响应面法优化红薯叶凉粉的配方及工艺.pdf

高雪丽，顾欠欠，李光辉，等.响应面法优化红薯叶凉粉的配方及工艺 J.食品工业科技，2023，44（18）：276282.doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022110222GAO Xueli,GU Qianqian,LI Guanghui,et al.Optimization of the Formulation and Process of Sweet Potato Leaf Jelly by ResponseSurface MethodologyJ.Science and Technology of Food Industry,2023,44(18):276282.(in Chinese with English abstract).doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022110222 工艺技术 响应面法优化红薯叶凉粉的配方及工艺响应面法优化红薯叶凉粉的配方及工艺高雪丽1，顾欠欠1，李光辉1，王永辉1，何胜华1，黄继红1,2，郭卫芸1,*（1.许昌学院食品与药学院，河南许昌 461000；2.河南大学农学院，河南郑州 450000）摘要：为研究红薯叶提取液对凉粉产品综合品质的影响，本文以红薯叶及红薯淀粉为主要原料，考察碳酸钠添加量、白砂糖添加量、红薯叶提取液添加量、红薯淀粉添加量、蒸制时间等因素对红薯叶凉粉感官品质和质构特性的影响，在此基础上，以弹性为响应值做响应面优化试验，确定红薯叶凉粉的最优配方及工艺参数。结果表明，采用浓度为 0.20 g/100 mL 的碳酸钠溶液制备红薯叶提取液效果较为理想。红薯叶凉粉最佳配方为：红薯叶提取液40 mL/100 g、白砂糖 1 g/100 g、红薯淀粉 19 g/100 g，纯净水 40 mL/100 g。原料经充分混合并蒸制处理 8 min，再经冷却制得的红薯叶凉粉色泽翠绿，质地均匀，具有红薯叶特有香气，经验证弹性为 6.19。本研究为进一步拓展红薯叶应用范围，提升红薯产业综合附加值提供了技术支持。关键词：红薯叶，凉粉，配方，工艺，响应面本文网刊:中图分类号：TS201.1 文献标识码：B 文章编号：10020306（2023）18027607DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2022110222OptimizationoftheFormulationandProcessofSweetPotatoLeafJellybyResponseSurfaceMethodologyGAOXueli1，GUQianqian1，LIGuanghui1，WANGYonghui1，HEShenghua1，HUANGJihong1,2，GUOWeiyun1,*（1.Food and Pharmacy College,Xuchang University,Xuchang 461000,China；2.College of Agriculture,Henan University,Zhengzhou 450000,China）Abstract：To research the effect of sweet potato leaf extract on the comprehensive quality of starch jelly,this studyinvestigated the impact of several factors,including sodium carbonate,white granulated sugar,sweet potato leaf extract,sweet potato starch,and steaming time,on the sensory quality and texture characteristics of sweet potato leaf jelly,whichwas made using sweet potato leaf and sweet potato starch as the main ingredients.Response surface optimizationexperiments were conducted,using elasticity as the response value,to determine the optimal formula and processparameters for sweet potato leaf jelly.The optimal formula for sweet potato leaf jelly was:Sweet potato leaf extract40 mL/100 g,white granulated sugar 1 g/100 g,sweet potato starch 19 g/100 g,purified water 40 mL/100 g.The rawmaterials were thoroughly mixed and steamed for 8 minutes,and then cooled.The resulting product had a green color,uniform texture,and a unique sweet potato leaf aroma,and the elasticity was verified to be 6.19.This study would provide atechnical support for expanding the application of sweet potato leaf and improving the comprehensive value of the sweetpotato industry.Keywords：sweet potato leaf；starch jelly；formula；process；response surface 收稿日期：20221121 基金项目：河南省重大科技专项（201300110300）；河南省高等学校重点科研项目（22B550017）；河南省高等学校骨干教师项目（2019GGJS216，2020GGJS206）。作者简介：高雪丽（1982），女，博士，副教授，研究方向：功能性食品研究及评价，E-mail：。*通信作者：郭卫芸（1981），男，博士，副教授，研究方向，食品加工及食品检测，E-mail：。第 44 卷 第 18 期食品工业科技Vol.44 No.182023 年 9 月Science and Technology of Food IndustrySep.2023 红薯叶是红薯秧茎顶端的叶部分，亚洲蔬菜研究中心将其列为高营养的蔬菜品种12。有研究表明，红薯叶中含有多糖、黄酮、水溶性膳食纤维、多酚和蛋白复合物等，具有一定保健功效35，尤其对因长期食用淀粉类产品而导致的血糖升高现象具有良好的抑制效果6。凉粉是一种以淀粉为主要原料，如绿豆淀粉，红薯淀粉、土豆淀粉等，经蒸煮、冷却等工艺制成的凝胶状产品，广受中国、韩国等众多亚洲消费者的喜爱7。当前，对红薯叶提取物的研究主要体现在以下几个方面：首先是通过干扰细胞凋亡有效抑制直肠癌、宫颈癌的发生，如 Taira 等8发现红薯叶提取物能够抑制细胞凋亡-连环蛋白/Tcf-4 信号传导，具有预防结直肠癌作用，Vishnu 等9发现其中含有的叶花青素对宫颈癌细胞和乳腺癌细胞的抑制作用明显；其次对红薯叶中功效成分的提取研究，如刘捷等10研究红薯叶多糖的分离纯化，通过正丁醇-三氯乙酸去除蛋白、透析法去除小分子杂质后，分离得到了精制的红薯叶多糖；最后是创新产品制备1113及人工修饰等对红薯叶有效成分含量及功能的影响等相关研究1415。对凉粉的研究主要体现在工艺、风味、质构等方面，如采用多糖、变形淀粉等提高凉粉弹性和粘性1617，如王永志等16利用凉粉草与卡拉胶复配的方法制作凉粉，所制得的凉粉具有较好的弹性和粘性。另外也有通过添加臭黄荆叶、胖大海、凉粉草等提升改善其风味、质构和功效品质的相关研究1819，如陈湘霞19利用响应面法得到臭黄荆叶凉粉最佳制备配方，即料液比 15:1、碳酸钠浓度 30 mmol/L、卡拉胶:魔芋胶比值为 1.6:1，此时凝胶稳定；胡海娥18以胖大海、凉粉草为原料制作的胖大海凉粉，最佳配方为加糖量 10%、卡拉胶用量 0.50%、柠檬酸钾添加量 0.10%、柠檬酸添加量 0.015%，所制备凉粉具有良好的风味。为了研发出具有新型风味和质地的凉粉产品，本研究拟通过添加红薯叶提取液以改善凉粉的香气和口感，强化其凝胶弹性和咀嚼性，改善其营养品质，从而为红薯叶的应用拓展及红薯淀粉类休闲食品的开发提供技术支持。1材料与方法 1.1材料与仪器红薯鲜叶福薯 18，福建绿林农牧业；精制红薯淀粉二级品，山东圣琪生物有限公司；碳酸钠食品级，河北兆发食品有限公司。TMS-PRO 质构仪美国 FTC 公司；LT3002E电子天平常熟市天量仪器有限责任公司；DK-8D 电热恒温水浴锅常州普天仪器制造有限公司；BCD-301DHN 冰箱上海双鹿上菱企业集团有限公司；C21-WT2104A 多功能电磁炉广州美的生活电器制造有限公司。1.2实验方法 1.2.1 红薯叶凉粉制备及操作要点 1.2.1.1 红薯叶提取液的制备挑选经去柄，洗净，沥干水分后的新鲜红薯叶，称取 40 g，加入浓度为0.20 g/100 mL 碳酸钠溶液（0.20 g 碳酸钠充分溶解于 100 mL 纯净水中制得）100 mL，置于提取容器中，90 水浴锅中提取 1 h，期间不断地翻动，热提结束后，趁热将其倒入纱布，经揉搓后过滤得到红薯叶提取液18。1.2.1.2 红薯叶凉粉的制备将红薯叶提取液、红薯淀粉、纯净水与白砂糖按照一定的添加量进行配制，并置于容器中混匀，静置 20 min，以便红薯淀粉充分溶胀；将静置后的淀粉再次搅拌，将得到的匀浆倒入容器并置于蒸锅进行蒸制，期间不断搅动至淀粉完全糊化；最后，将成品倒入模具，放置冰箱冷藏、定型1819。1.2.2 单因素实验碳酸钠溶液浓度的确定：各称取红薯叶 40 g，分别加入 100 mL 浓度为 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40 g/100 mL 的碳酸钠溶液，充分振荡后提取得到红薯叶提取液，再量取提取液 40 mL、纯净水 41 mL，加入白砂糖 1 g、红薯淀粉 18 g，蒸制6 min，冷却得到红薯叶凉粉后分别进行质构和感官评定确定合适的碳酸钠溶液浓度。白砂糖添加比例的确定：量取红薯叶提取液40 mL/100 g，加入红薯淀粉 18 g/100 g、加入白砂糖比例分别为 0、1、2、3、4 g/100 g（以最终产品总质量计），用纯净水补足至总质量 100 g，蒸制 6 min，冷却得到红薯叶凉粉后分别进行质构和感官评定，确定白砂糖合适的添加量。红薯叶提取液添加量的确定：分别量取红薯叶提取液 25、30、35、40、45 mL/100 g，用纯净水补足至总质量 100 g，加入白砂糖 1 g/100 g、红薯淀粉 18 g/100 g，蒸制时间 6 min，冷却得到红薯叶凉粉后分别进行质构和感官评定，确定红薯叶提取液合适的添加量。红薯淀粉添加量的确定：量取红薯叶提取液40 mL/100 g，以白砂糖添加量 1 g/100 g、选择红薯淀粉比例分别为 14、16、18、20、22 g/100 g，用纯净水补足总质量至 100 g，蒸制时间 6 min，冷却得到红薯叶凉粉后分别进行质构和感官评定，确定合适的红薯淀粉添加量。蒸制时间的确定：称取红薯淀粉 18 g/100 g、白砂糖 1 g/100 g、红薯叶提取液 40 mL/100 g、用纯净水补足总质量至 100 g，选择蒸制时间为 4、6、8、10、12 min 进行单因素实验，通过检测质构指标与感官评定，确定合适的蒸制时间。1.2.3 响应面优化试验在单因素实验的基础上，选取对红薯叶凉粉品质具有较大影响的因素，采用Box-Behnken Design 试验设计原理设计实验，因素的水平取值范围：A 红薯叶提取液的添加量为 35、第 44 卷 第 18 期高雪丽，等：响应面法优化红薯叶凉粉的配方及工艺 277 40、45 mL/100 g，B 红薯淀粉添加量为 16、18、20 g/100 g，C 蒸制时间 6、8、10 min，以弹性为响应值进行综合对比分析，实验因素的编码见表 1。表 1 响应面试验因素水平设计Table 1 Factor and level code of response surface test水平因素A红薯叶提取液（mL/100 g）B红薯淀粉（g/100 g）C蒸制时间（min）1351660401881452010 1.2.4 评价指标 1.2.4.1 质构特性参考王锦云等20质构分析方法并进行适当修改，确定红薯叶凉粉的质构特性分析方法为：首先，将样品在冰箱内储存 15 h 后取出，静置至室温；其次，采用质构仪，测定模式 TPA，探头型号为 P/50，测定条件如下：样品长 25 mm，宽 23 mm，高 23 mm，测试速度 1.00 mm/s，返回速度 1.00 mm/s，循环次数 2 次；起始力 0.50 N，穿刺深度为 30%，每项测试平行 3 次，测定凉粉的硬度、内聚性、弹性、胶粘性、咀嚼性、凝胶强度等，其中凝胶强度值为破裂力与破裂时位移的乘积。1.2.4.2 感官评分以红薯叶、红薯淀粉为原料制作凉粉，选择 6 名经过感官评定训练的食品专业大四学生作为品评员（年龄在 2123 岁，其中男女各3 名），根据表 2 对该产品进行感官评分。1.3数据处理采用 SPSS 16 软件中的 Duncan 对单因素实验的感官评分和质构特性测定数据进行分析，得到单因素方差分析结果21；采用 Design expert 8.0.6 软件中的 Box-Behnken 对响应面实验的感官评分和弹性数据进行数学统计分析，得到回归分析结果22。2结果与分析 2.1单因素实验 2.1.1 碳酸钠溶液浓度对红薯叶凉粉品质的影响由表 3 可知，随着碳酸钠浓度的提高，红薯叶凉粉的感官评分、弹性和凝胶强度的变化呈现先增大后减小的趋势；硬度、胶粘性、咀嚼性的变化趋势为先减小后增大再减小。碳酸钠浓度增加到 0.20 g/100 mL时，红薯叶凉粉的颜色由黄色逐渐向翠绿色转变，光泽度不断提高，表现出良好的凝胶质地，此时凝胶的弹性和凝胶强度均达到最大值，若进一步提高碱的浓度，会使凉粉口感呈现后苦味，凝胶色泽发暗，凝胶的弹性和强度均出现明显下降。凉粉的硬度、胶粘性和咀嚼性受到碳酸钠的影响也较大，但影响趋势呈现波浪式，在碳酸钠浓度为 0.20 g/100 mL 时数值适中；凉粉内聚性数值随碳酸钠用量的变化范围不大，表明碳酸钠添加量对凉粉内聚性的影响不明显。研究表明，在红薯叶提取时合理使用碳酸钠，对红薯叶颜色具有较好的保护作用，并且有利于其中营养成分的溶出；碱的加入有利于改善凉粉凝胶的结构性质，降低水的流动性，减小凝胶的尺寸，使凝胶结构更紧凑23。实验可知，碳酸钠的加入对淀粉分子的重排具有显著影响，当碳酸钠浓度为 0.20 g/100 mL 时，淀粉老化所形成的淀粉凝胶体系结构更为紧实，表现为凉粉硬度、弹性、凝胶强度等指标值的显著上升（P0.05），陈湘霞采用响应面法分析碳酸钠对凉粉持水性、硬度、黏度的影响效果时获得了类似的结论19；通过以上分析可知，碳酸钠浓度为 0.20 g/100 mL 时，所得红薯叶凉粉的综合品质较优。2.1.2 白砂糖添加量对红薯叶凉粉品质的影响由表 4 可知，白砂糖添加量对红薯叶凉粉感官品质的影响呈现先增大再减小的趋势。当白砂糖添加量为1 g/100 g 时，红薯叶凉粉甜度适中，组织均匀，光泽度好，继续增加白砂糖的使用量，凉粉甜感提升，会对特征风味产生一定的掩蔽效果；蔗糖的加入量对凉粉 表 2 红薯叶凉粉感官评分标准Table 2 Sensory evaluation standard of sweet potato leaf jelly评分项目评分标准得分（分）组织状态（25分）组织均匀、较少气泡、表面结构细密2520组织均匀、少量气泡、表面结构粗糙1915组织不均匀、大量气泡、严重变形140凝胶效果（25分）果冻状、无凹陷2520果冻状、稍微凹陷1915半凝胶状、严重凹陷140口感（25分）有嚼劲、富有弹性、不粘牙2520有嚼劲、弹性一般、不粘牙1915无嚼劲、弹性不足、粘牙140滋味（25分）滋味适宜可口、有红薯叶香气2520滋味可口、红薯叶香气较淡或较浓1915滋味不协调、无红薯叶香气140 表 3 碳酸钠溶液浓度对红薯叶凉粉品质的影响Table 3 Effect of sodium carbonate concentration on sensory and texture characteristics of sweet potato leaf jelly碳酸钠浓度（g/100 mL）感官评分（分）硬度（N）内聚性弹性胶粘性咀嚼性凝胶强度（gmm）0.0057.382.56a6.500.11d0.890.01a5.850.08a5.780.10d33.750.5c26.101.58a0.1076.502.27c4.650.12a0.930.00c6.210.14c4.320.08a26.870.59a34.531.40b0.2087.753.85d5.430.05b0.930.01c6.350.06d5.200.11c31.930.68b39.301.69c0.3076.633.93c5.700.11c0.910.00b6.180.12bc5.030.05b31.460.98b35.641.93b0.4060.873.68b4.650.16a0.930.01c6.070.11b4.330.19a26.761.40a27.122.63a注：同一参数的均值后标注不同的字母存在显著性差异（P0.05）；表4表7同。278 食品工业科技2023 年 9 月的形成及其凝胶特性如硬度、弹性、凝胶强度等具有显著（P凝胶强度咀嚼性胶粘性硬度内聚性。凉粉感官评分与硬度、弹性、胶粘性、咀嚼性、凝胶强度呈正相关，其相关性系数越大，关系越紧密，即感官测定与弹性的关系最为紧密26。为了减少在优化实验中的主观影响，选用弹性作为主要响应值，并采用感官评分辅助结果验证。表 8 感官评分与质构特性测定的相关性系数Table 8 Correlation coefficient between sensory score andtexture characteristics度量指标硬度内聚性弹性胶粘性咀嚼性凝胶强度Spearman相关性系数0.251*0.0200.444*0.253*0.271*0.326*注：*表示在P0.01水平上存在极显著差异。2.2.2 响应面试验结果与回归分析响应面方案及结果，见表 9。采用 Design expert 8.0.6 对表 9 数据进行统计学分析，得到以弹性为响应值的回归分析结果见表 10。得回归方程为：Y=6.110.033A+0.25B0.10C+0.27AB+0.19BC0.30A20.46B20.60C2式（1）可知，该模型的 F 值为 81.93，表明二次回归方程具有显著意义26。该模型对实验结果的影响是极显著（P0.05），说明该回归模型拟合度较好，用该模型预测出红薯叶凉粉最优的配方及工艺参数是真实可信的27。通过对一次项的 F 值进行比较得到三因素对弹性的影响顺序为：BCA。一次项 B、C，交互项 AB、BC，二次项A2、B2、C2对红薯叶凉粉弹性的影响极显著（P0.01）；一次项 A、交互项 AC 对红薯叶凉粉弹性均无显著影响，决定系数 R2为 0.9785（矫正后 0.9795）。表 10 回归分析结果Table 10 Regression analysis results方差来源平方和自由度均方F值P值显著性模型4.0990.4581.930.0001*A8.45E-0310.011.520.2571B0.5110.5190.980.0001*C0.08610.0915.510.0056*AB0.2910.2952.530.0002*AC3.60E-0310.000.650.4471BC0.1510.1526.70.0013*A20.3710.3767.250.0001*B20.8910.89160.680.0001*C21.4911.49268.770.0001*残差0.03970.01失拟项6.38E-0330.000.260.8502误差项0.03240.01总和4.1316注：*表示P0.01对结果影响极显著。2.2.3 交互作用分析3D 响应面图可客观地预测和检验交互作用对红薯叶凉粉弹性的影响28。因素间交互作用响应面图见图 1。从图 1a、图 1c 可知，AB和 BC 的等高线呈椭圆形，曲面颜色变化较快且曲面陡峭，说明 AB 和 BC 之间交互作用显著，对红薯叶凉粉弹性影响较大，从图 1b 可知，AC 等高线不呈椭圆形，曲面颜色变化较慢且曲面较为平缓，表明AC 之间交互对结果影响不大。通过 Box-Behnken Design 系统对该模型进行分析，并拟合出最优的配方及工艺参数为29：红薯叶 表 7 蒸制时间对红薯叶凉粉品质的影响Table 7 Effect of steaming time on sensory and texture characteristics of sweet potato leaf jelly时间（min）感官评分（分）硬度（N）内聚性弹性胶粘性咀嚼性凝胶强度（gmm）452.633.70a5.030.15a0.920.01b5.930.07a4.670.16a29.230.93ab33.05065ab675.634.50c5.100.19a0.930.01b6.260.07c4.770.14b30.471.24b34.670.81b889.133.94e5.150.16a0.930.01b6.370.11d4.720.20a28.091.38a31.030.38a1079.504.54d7.220.12b0.890.03a6.100.05b6.450.27c39.301.46c47.712.43c1259.256.16b7.250.05b0.910.02b6.010.03a6.620.12c39.720.73c60.983.20d 表 9 响应面试验方案及结果Table 9 Response surface test plan and results实验号因素弹性ABCY测定值预测值11105.445.3821104.804.8431105.365.3441105.805.8851015.315.3261015.345.3271015.155.1181015.065.1190115.075.09100115.235.22110114.494.52120115.425.39130006.116.11140006.126.11150006.036.11160006.036.11170006.256.11 280 食品工业科技2023 年 9 月提取液添加量为 40.37 mL/100 g，淀粉添加量为18.57 g/100 g，蒸制时间为 7.92 min，此时的弹性为6.14。考虑实际可操作性，将最优配方及工艺参数调整为红薯叶提取液添加量为 40 mL/100 g，淀粉添加量为 19 g/100 g，蒸制时间为 8 min。2.2.4 最优参数验证试验由表 11 可知，以弹性为响应值得到最优配方及工艺参数为：红薯叶提取液添加量为 40 mL/100 g，淀粉添加量为 19 g/100 g，蒸制时间为 8 min，经质构仪测定弹性为 6.19，与预测值无统计学差异，表明此模型得到的红薯叶凉粉最优参数是可靠的。3结论以红薯叶、红薯淀粉为主要原料，通过优化红薯叶凉粉的配方及工艺，制得质构及感官可接受度均较高的凉粉产品。经过单因素实验和二次旋转回归优化得到红薯叶凉粉的最优配方及工艺参数为：红薯叶提取液添加量为 40 mL/100 g、红薯淀粉比例 19 g/100 g、蒸煮时间 8 min、碳酸钠使用量为0.20 g/100 g、白砂糖添加量为 1 g/100 g。红薯叶是红薯种植的副产物，原料价格低廉，易得，所得红薯叶凉粉的加工方法简便快捷，产品色泽翠绿，质地均匀，硬度适中，弹性较好，能够表现出明显的红薯叶特征风味。未来可进一步优化红薯叶凉粉的加工工艺，一方面将红薯叶的主要功效成分进行提取、浓缩和纯化，有效提升产品中有效成分含量或浓度，另一方面需进一步研究红薯叶凉粉的贮藏性能，尤其应确保经贮藏后主要成分的保留率，从而为进一步丰富我国凉粉产品类型，提高红薯产业附加值提供技术借鉴。参考文献 1 王秋亚,薛航.红薯叶有效成分的提取及开发应用研究进展J.食品工业，2018，39（7）：260263.WANG 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因素间交互作用对凉粉弹性的影响Fig.1 Influence of interaction between factors on the elasticityof sweet potato leaf jelly 表 11 最优配方及工艺参数验证结果Table 11 Validation results optimal formula andprocess parameters试验组因素弹性A（mL/100 g）B（g/100 g）C（min）测定值预测值红薯叶凉粉401986.196.14第 44 卷 第 18 期高雪丽，等：响应面法优化红薯叶凉粉的配方及工艺 281 parative study on the chemical structure and in vitro antiprolifera-tive activity of anthocyanins in purple root tubers and leaves ofsweet potato (Ipomoea batatas)J.Journal of Agricultural andFood Chemistry，2019，67（9）：24672475.10 刘捷,张体祥,于立芹,等.红薯叶多糖的分离纯化及其结构鉴定J.河南工业大学学报（自然科学版），2010，31（5）：4650.LIU Jie,ZHANG Tixiang,YU Liqin,et al.Sepration,purificationand structure identification of polysaccharides from ipomaer batataslam leavesJ.Jounal of Henan University of Technology(NatralScience Edition)，2010，31（5）：4650.11 宋文华,何佳,袁江月,等.不同乳杆菌强化发酵红薯叶及其酸菜品质的研究J.食品与机械，2020，36（2）：193198,236.SONG Wenhua,HE Jia,YUAN Jiangyue,et al.Effect of differ-ent lactobacillus on reinforce-fermented sweet potato leaves on thequality of 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