SN∕T 5339-2021 进出口纺织品 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法(出入境检验检疫).pdf

ICS 59.080.01 CCS叭T04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5339-2021 进出口纺织品卡拉花醋的测定色谱-质谱法气相Textiles for Import and Export -Determination of Karanal contents-Gas chromatography-mass spectrographymethod 2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布中华人民共和国1I入境检验检疫行业标准进出口纺织品卡拉花醋的测定气相色i普-质谱法SN/T S:B!J-2021 * 巾同海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东|叫环白路甲l号(100023)编辑部:[phone]-7509网址 印张O.75 字数22千字2021年6月第一版2021年5月第一次印刷印数1-500争夺书号155175 756 定价16.00兀SN/T 5339-2021 目IJ1=1 本文件按照GB/T1. 1-2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则给山的规则起草。本文件由中华人民共和国海关总岩捉出及归门。本文件起草单位:深圳Id检验检疫科学研究院、中华人民共和国探圳市关、中华人民共和国郑州悔夭、rlr华人民共和国巾点;每天、深圳市I质量检测j讲究院、深圳职业技术学|览。本文件主要起草人:陆乃洁、孟豆、五JR之二、丁友超、郭会洁、林:tt峰、谢业学、刘影明、李彬OI 1 范围进出口纺织品卡拉花醋的测定气相色谱-质谱法本文件规定了采用气相色i普质谱法测定纺织品巾卡拉化醒含量的检测方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品。2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件o3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义o4 原理SN/T 5339-2021 样品经甲醇超声提取，浓缩定容后，样液用气相色谱质谱联用仪rYJIJ定，采用保留时间和全扫描质语进行定性，用选择离子监测进行外标法定量。5 试剂与材料5. 1 甲醇:色谱纯。5.2 卡拉花醒标准物质:纯度二三90%。5.3 标准储备液:准确称取适量的卡拉花醒标准物质(5.2) ，用甲醇(5.1)配制成浓度为1000 mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中.在oC4 C冰箱中避光保存，有效期3个月。5.4 系列标准工作梅液:根据需要准确移取一定体积的标准储备液(5.3) ，用甲醇(5.1)稀释成适当被度的系列混合标准士作溶液，不同仪器不同Tf作条件下测定的线性范围有所不同，卡拉花醒标准溶液浓度范罔在0.1mg/L20 mg/L的线性被证明可以满足要求。5.5 滤膜:0.45m，有机相。6 仪器与设备6. 1 气相色谱质谱仪:配有电子轰击电离源(ED。6.2 分析天平:感量0.1mg和0.01go 6.3 超声波发生器:下作频率40kHz。6.4 具塞玻璃管:约50mL.由硬质玻璃制成oSN/T 5339-2021 7 分析步骤7.1 样品溶液的制备取代表性样品.将其剪碎至5mmX5 mm以下，1昆匀O准确称取上述试样1.0 g，精确至0.01g，置于100mL具塞玻璃管(6./1)中.加入25mL甲醇(5.1)，于/15c条件下密闭超声提取30min，取部分样液经有机捕、膜(5.5)过滤，供气相色谱-质谱仪(6.1)分析用。7.2 测定7.2. 1 气中目色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，同此不可能给山已语分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考。川色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱，30mXO. 25 mm(内径)0.25JLm(膜厚)，或相当者;b) 柱温:1000CUmm)i二二21300(5mi口); c) 进样口温度:290C; d) 质谱接口温度:280C; e) 离子源温度:210C; f) 四级杆温度:150 C; g) 电离方式:EI;h) 电离能量:70cV; i) 进样量:1.0IlL;j) 进样方式:脉冲分流进样，分流比为20: 1; k) 载fL:氮1(纯度二三99.999%)，流量。.8mL/mi口;1) 榕剂延迟:6mill; m) 测定方式:全扫描(SCA=J)和选择离子监测(SIM)同时进行，选择离子参见附录A。7.2.2 气相色谱质谱定性和定量分析根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作榕液。标准工作榕液和待Y!J!样液中卡拉花醉化合物的响!以值h.均在仪器检测的线性范回内。标准工作溶液与样被等体积穿插进样测元。本标准采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子的选择参见附录A。标准溶液及样液均按5.2.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保罔时间有峰Hi现，则对其选择离子进行确证。经确证分析，被测物色谱峰保罔时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱罔巾，参:;.定性离子均山现，可判定样品为检山O参号附录A巾的定量离子，采用外标法进行定量o卡拉化阳在标准物质气相色谱-质谱图参见附录B，8 结果计算2 按公式(1)计算试样中卡拉花醒化合物的含量:式1: AXc XV x=A，川X 试样中卡拉花醒化介物的含量，单位为毫1，.10千JCmg/kg)C 1 ) SN/T 5339-2021 A 样被rr1立也醉化合物各个异构体的峰而积之平日;C、标准二L作液中卡拉花自主化介物的放度，单位为他pILfJJi主J(mg/mL); A, 标准工作被rrt豆花醉化合物各个异构体的峰同积之和;V 样液定容体积.单位为毫升(mL); m 试样质量，单位为克(g)。试验结果以卡拉花醒化合物的总量表示，计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检山o9 测定低限本方法的测定低限为1.0mg/kg。10 回收率在试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液，进行回收率分析。卡拉花醒化合物的回收率为80%1l0% 0 门精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以95%的置信度为前提。12 试验报告试验报告至少应给由以下内容:a) 样品来源及描述;b) 使用的标准;c) 使用的测试方法;d) 测试结果;e) 任何偏离本标准的细节;3 SN/T 5339-2021 附录A(资料性附录)卡拉花醒化合物的参考定性离子和定量离子表A.1卡拉花醒化合物的参考定性离子和定量离子特征碎片离子nl/Z 化合物保留时间mm定最离子定性离子卡拉花醒12. 28、12./18、12.52、12.62、120 55.69.107.120.157.266 U.10、Ll.;，0、U.;,8 4 SN/T 5339-2021 附录B(资料性附录)卡拉花醒标准物质的气中目色谱图及质i普图丰度6 SCAN 5 1 000 800 2 600 400 200 。12.0 12.5 13.0 13.5 14.0 t/min 17 卡拉化自主不同同分异构体的色谱峰图B.1卡拉花醒标准物质的总离子流色谱图丰度6 500 5 400 2 300 200 100 。，12.0 12.5 13.0 13.5 14.0 t/min 17 卡拉花四千不同IpJ分异构体的色语峰图B.2卡拉花醒标准物质的选择离子色谱图。由.由HHSN/T 5339-2021 峰1RU -M四件由10 由.咀盯)由.咀OHc 5j 300 200日VZ250 150 100 卡拉花醒标准物质色i普峰1的质i昔图峰2由.同时图B.320 . .- 15 t回斗斗十10 c 3 .坦国同5 300 250 ITI/Z 200 150 100 0 50 卡拉花醒标准物质色i普峰2的质i普图峰3由.HH由由图B.4由.咀盯J【10 M叫Mf由.咀OH由.甘盯5 300 卡拉花醒标准物质色i普峰3的质i普图200 250 m/Z 150 100 图B.56 SN/T 5339-2021 峰4由.咀.坦国同6 A丛ZMmMf 300 250 200 日z150 100 卡拉花醒标准物质色谱峰4的质谱图h.由HH图B.620 峰5。由由由mw盯J【由咀OH15 告10由.咀的时由.甘5 300 200 250 ITI!Z 150 100 0 50 卡拉花醒标准物质色i昔峰5的质谱图峰6Lh.由HH由.咀OH.咀图B.720 由.咀盯)15 0 倒I件105 300 卡拉花醒标准物质色i昔峰6的质i昔图250 200 m!Z 150 100 图8.8-NON-白的冈山FH军峰7.坦国同.EHH 由.由由。由N8 6 f剧中叶4 、3 2 SN/T 5339-2021 300 250 200 150 100 0 50 m/Z 卡拉花醒标准物质色谱峰7的质语图图B.9侵权，究关版权专有节号，1.55175.756价定)1. 16.00 SN/T 5339-2021