常用玻璃量具自检操作规程-简化.doc

常用玻璃量具自检操作规程
1 目的
建立玻璃量器校准的规程，保证用于检验工作的玻璃量器给出的量值在允许的误差范围内，确保检验结果的准确性。
2 范围
适用于本质检站检验工作中使用的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器。
3 职责
3.1 各科室主任负责组织本室检验人员对所用各类玻璃量器的校准并对校准结果进行审核。
3.2 检验人员负责对所用各类玻璃量器按规定方法校准，并做出记录。
4 校准项目和技术要求
4.1 外观
4.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度的缺陷，包括密集的线(气泡)、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等。
4.1.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.1.3量器应具有下列标记：
4.1.3.1厂名和商标
4.1.3.2标准温度（20℃）
4.1.3.3标称总容量与单位：xx mL
4.1.3.4用法标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”。
4.1.3.5等待时间：+ × ×s。
4.1.3.6 准确度等级：A或B（分度吸管专有）。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应标“Bsi”字样。
4.2 密合性
4.2.1 滴定管　将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），漏水量应不超过一小格。
4.2.3 具塞量筒、量瓶 将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶（或筒）口周围擦看，不应有水渗出。
4.3容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合表1～表6之规定。
表1 滴定管计量要求一览表
标称总容量/mL
5
10
25
50
100
分度值/mL
0.02
0.05
0.1
0.1
0.2
容量允差/mL
A
±0.010
±0.025
±0.04
±0.05
±0.10
B
±0.020
±0.050
±0.08
±0.10
±0.20
流出时间
/s
A
30～45
45～70
60～90
70～100
B
20～45
35～70
50～90
60～100
等待时间/s
30
分度线宽度/mm
≤0.3
表2 单标线吸量管计量要求一览表
标称总容量/mL
1
2
3
5
10
15
20
25
50
100
容量允差
/mL
A
±0.007
±0.010
±0.015
±0.020
±0.025
±0.030
±0.05
±0.08
B
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.050
±0.060
±0.10
±0.16
流出时间
/s
A
7～12
15～25
20～30
25～35
30～40
35～45
B
5～12
10～25
15～30
20～35
25～40
30～45
分度线宽度/mm
≤0.4
5 校准条件
5.1环境条件
5.1.1 室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。
5.1.2 水温与室温之差不得大于2℃。
5.1.3 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB/T 6682-2008要求。
5.2 所需设备（见表7）

表3 分度吸量管计量要求一览表
标称容量
/mL
分度值/mL
容量允差/mL
流出时间/s
分度线宽度/mm
流出式
流出式
A
B
A
B
1
0.01
±0.008
±0.015
4～10

A级：≤0.3；B级：
≤0.4
2
0.02
±0.012
±0.025
4～12
5
0.05
±0.025
±0.050
6～14
10
0.1
±0.05
±0.10
7～17
25
0.2
±0.10
±0.20
11～21
50
0.2
±0.10
±0.20
15～25
6 操作程序
6.1 外观
用目力观察，可借助放大镜进行，应符合4.1的规定。
6.2 密合性校准
6.2.1 具塞滴定管 按照4.2.1操作，漏水量应不超过一小格。
6.2.2 量瓶和具塞量筒 按照4.2.2操作，不应有水渗出。
6.3流出时间校准
6.3.1 滴定管　将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零

表 4 单标线容量瓶计量要求一览表
标称总容量
/mL
1
2
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000
容量允差/mL
A
±0.010
±0.015
±0.020
±0.020
±0.030
±0.05
±0.10
±0.15
±0.15
±0.25
±0.40
±0.60
B
±0.020
±0.030
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
±0.30
±0.30
±0.50
±0.80
±1.20
分度线宽度
/mm
≤0.4

表 5 量筒计量要求一览表
标称总容量/mL
5
10
25
50
100
250
500
1000
2000
分度值/mL
0.1
0.2
0.5
1
1
2 或 5
5
10
20
容量允差
/mL
量入式
±0.05
±0.10
±0.25
±0.25
±0.5
±1.0
±2.5
±5.0
±1.0
量出式
±0.01
±0.20
±0.50
±0.50
±1.0
±2.0
±5.0
±10
±20
分度线宽度/mm
≤0.3
≤0.4
≤0.5

表 6 量杯计量要求一览表
标称总容量/mL
5
10
20
50
100
250
500
1000
2000
分度值/mL
1
1
2
5
10
25
25
50
100
容量允差
/mL
±0.2
±0.4
±0.5
±1.0
±1.5
±3.0
±6.0
±10
±20
分度线宽度(mm)
≤0.4
≤0.5

表7 校准所需设备表
仪器名称
测量范围
技术要求
天平
200g
分度值：0.1mg
天平
1000g
分度值：2mg
精密温度计
（10-30）℃
分度值：0.1℃
秒表

分辨力：0.1S
附件
测温筒、有盖的称量杯、放大镜等。
位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中规定。
6.3.2 分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合表2和表3中规定。
6.4容量示值（采用衡量法进行校准）
6.4. 1 滴定管　加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距校准分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被校准分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。
6.4. 2 分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被校准分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。
6.4. 3 容量瓶　取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。
6.4.4 量筒（量杯） 取洗净并干燥的量筒（量杯），称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定量筒（量杯）与水的重量，计算得纯水的质量。
6.4. 5 凡使用需要实际值的校准，其校准次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的 1/4，并取2次的平均值。
计算公式：V20=m*K（t）
式中：V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；
m——被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，g；
t——校准时蒸馏水的温度，℃；
K（t）值列于下表8。根据测定的质量（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由本公式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
6.4.6校准点的选择
6.4.6.1滴定管
1～10 mL：半容量和总容量二点；
25 mL：（0~5）mL，（0~10）mL，（0~15）mL，（0~20）mL，（0~25）mL五点。
50 mL：（0~10）mL，（0~20）mL，（0~30）mL，（0~40）mL，（0~50）mL五点。
100mL：（0～20）mL，（0～40）mL，（0～60）mL，（0～80）mL，（0～100）mL五点
6.4.6.2分度吸量管
a）0.5 mL以下（包括0.5 mL）的校准点：
半容量（半容量-流液口）；
总容量。
b）0.5 mL以上（不包括0.5 mL）的校准点：
总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；
半容量（半容量-流液口）；
总容量。
6.4.6.3量筒和量杯
总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；
半容量（半容量-底部）；
总容量。
6.4.6.4滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯的各校准点，以及滴定管和分度吸量管任意两校准点之间的最大误差，均应符合第6.4.5条的规定。
7 校准结果处理
7.1经校准合格的量器，贴合格证。
7.2经校准不合格的量器注明不合格项目，并贴停用标识。
8校准周期
玻璃量器的校准周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
9．归档
填写校准记录表，按要求归档。
10 记录
10.1常用玻璃量器衡量法校准记录表

常用玻璃量器衡量法K（t）值表
表8（钠钙玻璃体胀系数25×，空气密度0.0012g/）
水温
t/℃
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
15
1.00208
1.00209
1.00210
1.00211
1.00213
1.00214
1.00215
1.00217
1.00218
1.00219
16
1.00221
1.00222
1.00223
1.00225
1.00226
1.00228
1.00229
1.00230
1.00232
1.00233
17
1.00235
1.00236
1.00238
1.00239
1.00241
1.00242
1.00244
1.00246
1.00247
1.00249
18
1.00251
1.00252
1.00254
1.00255
1.00257
1.00258
1.00260
1.00262
1.00263
1.00265
19
1.00267
1.00268
1.00270
1.00272
1.00274
1.00276
1.00277
1.00279
1.00281
1.00283
20
1.00285
1.00287
1.00289
1.00291
1.00292
1.00294
1.00296
1.00298
1.00300
1.00302
21
1.00304
1.00306
1.00308
1.00310
1.00312
1.00314
1.00315
1.00317
1.00319
1.00321
22
1.00323
1.00325
1.00327
1.00329
1.00331
1.00333
1.00335
1.00337
1.00339
1.00341
23
1.00344
1.00346
1.00348
1.00350
1.00352
1.00354
1.00356
1.00359
1.00361
1.00363
24
1.00366
1.00368
1.00370
1.00372
1.00374
1.00376
1.00379
1.00381
1.00383
1.00386
25
1.00389
1.00391
1.00393
1.00395
1.00397
1.00400
1.00402
1.00404
1.00407
1.00409

常用玻璃量器衡量法校准记录

被检量器名称： 量器编号： 制造厂：
标称容量： mL, 容量允差： mL, 玻璃材料：
使用的标准装置： 校准依据： JJG196-2006
外观检查记录： 密封性检查记录：
任意两校准点之间的最大偏差： mL 环境条件记录：实验室温度 t空 =
纯水质量校准记录
序 号
校准点
mL
第1次
第2次
流出时间/s
纯水温度/℃
实际质量/g
流出时间/s
纯水温度
/℃
实际质量
/g

校准结果的计算
序号
第1次
第2次
容量偏差平均值/mL
校准结果
K( t )值
实际容量V20
/mL
容量偏差/mL
K( t )值
实际容量V20
/mL
容量偏差/mL

V20 = m·K( t )
校准结果与处理：该量器 ；有效期至 年 月 日。
检验员： 核验员：
校准日期： 年 月 日