HH-3型化学耗氧量测定仪.doc

HH-3型
化学耗氧量测定仪
使用说明书

江苏江分电分析仪器有限公司
（江苏电分析仪器厂）

企业概况

江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是国内从事分析仪器研制、生产的主要骨干企业之一。企业现有员工300余人，其中中、高级工程技术人员占员工人数的66.8%，厂区占地面积1.5万平方米，并拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。
三十多年来，企业在各科研院所和工矿企业的支持下，充分发挥自身的优势和创造力，研制开发了石油分析仪器系列、环保分析仪器系列、煤质分析仪器系列、科研教学仪器系列、实验室常规分析仪器系列产品近八十多个品种和离子选择性电极系列产品一百多个品种，产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区，并深受国内外广大科研工作者和分析工作者的青睐。
数十年来，企业依靠科技兴业，始终坚持“科学管理创品牌，优质服务求信誉”的宗旨，推动了企业各项工作的全面开展，为振兴中国的分析仪器工业，替代进口产品做出了积极的贡献，并多次得到省政府和原机械工业部的嘉奖，完成国家级重点新产品四项，高新技术产品六项，部、省级科技成果进步奖二十四项，2000年通过了ISO9002质量体系认证，并荣获江苏省高新技术企业称号，是江苏省省级先进企业和江苏省计量先进企业。
江苏江分电分析仪器有限公司竭诚欢迎海内外朋友，在互利互惠的基础上进行广泛的技术交流、合作。

目 录

一、仪器简介及使用范围 ………………………………………………………1
二、环境条件和主要技术指标 …………………………………………………1
三、仪器的原理及方框图 ………………………………………………………2
四、仪器的验收及检查方法 ……………………………………………………2
五、仪器的使用方法及分析步骤 ………………………………………………4
六、仪器常见故障及排除………………………………………………………10
七、用户注意事项………………………………………………………………12
八、HH-Ⅲ型化学耗氧量测定仪装箱清单 ……………………………………13
九、产品使用信息反馈单………………………………………………………14

一、仪器简介及使用范围
化学耗氧量COD是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
HH - Ⅲ型化学耗氧量测定仪是中科院生态环境研究中心与江苏江分电分析仪器有限公司根据库仑分析的原理联合设计制造的。库仑法已由国家环保总局在《水和废水监测分析方法》中列为试行方法。用HH - Ⅲ型化学耗氧量测定仪测定C0D法与标准重铬酸钾法有较好的相关性和显著性的优点：
1．操作省时简便
仪器测定一次样品全过程30分钟(铬法)和40分钟(锰法)，而标准重铬酸钾法则需半天左右。
2．适应性强
仪器可测定地面水、工业废水和近似海水成份的水体COD值。COD值低于1000mg/L的水体可直接测定，高于1000mg/L的水体可稀释测定，水样的COD值低至2mg/L～3mg/L时仍可测定，且灵敏度达0.3mg/L，这是标准重铬酸钾法远远达不到的。
3．毋需每天标定仪器
因为滴定剂亚铁离子是在电解过程中根据滴定量自动定量产生。仪器终点自动控制、显示、蜂鸣器蜂鸣。
4．节省试剂，无两次污染
对氯离子含量较高的水样排除干扰时，标准重铬酸钾法中用HgS04(剧毒)消除，且与氯离子的重量比为10︰1，而仪器法中仅用硝酸银排除干扰即可，实现了无害化的要求。
5、直接显示水样的COD mg/L值，且对操作人员的操作技术毋需较高。
二、环境条件和主要技术指标
1、仪器在开机通电10分钟后，可在下列环境下连续使用。
(1)环境温度：0℃～40℃
(2)相对湿度：≤80％
(3)电 源：交流电压220V±22V；频率50Hz±0.5Hz
(4)无显著震动和强电磁场
2、电解电流分三档：10mA、20mA、40mA
3、铬法回流时间：15min
锰法加热水浴时间：30min
4、测定范围：仪器可直接测定COD值低于1000mg/L以下的样品，高于1000mg/L的样品可稀释后分析。
5、精 度：系统分析误差小于±5％±0.3％mg/L，标准法相关性优于90％。
主机积分误差优于±1％±1个字。
6．结果显示：四位数字直接显示水样的mg/L值。
7．外形尺寸：323mm×294mm×134mm
重 量：约5Kg
功 耗：≤20W
三、仪器的原理及方框图
仪器测定法依赖于恒电流库仑滴定法，遵循法拉第库仑定律：
W = · ……………………………………………………………(1)
式中：Q——电量以库仑计
M——欲测物质的分子量
n——滴定过程中被测离子的电子转移数
W——欲测物质重量以克计
设样品COD值为Cx（以mg/L为单位），取样量为V（mL），因为W = Cx，Q = I·t，氧的分子量为32，电子转移数为4，将以上各项代入（1）式整理得：
Cx = COD(mg/L) = · ……………………………………(2)
式中：I——电解电流(mA)
t0——空白试验时，电解产生亚铁，标定重铬酸钾或高锰酸钾的时间。
t1——水样试验时电解产生亚铁滴定剩余重铬酸钾或高锰酸钾的时间。
系统的电解池内有两对电极。即电解电极对和指示电极对，电解电极对由双铂片电解阴极和单铂丝电解阳极构成。指示电极对由单铂片指示正极和钨棒指示负极组成。
仪器由终点控制电路，电解电流变换电路，频率变换积分电路，数字显示逻辑电路四大部分组成。
仪器方框图如图(一)所示。

图一 仪器方框图

四、仪器的验收及检查方法
(一)主机及搅拌器
仪器除主机壹台外还应有下列附件：
1．在主机箱内有下列附件：
①电源插头线1根
②大、小二芯插头线各1根
③保险丝2只
④产品说明书1份
2．玻璃系统纸箱内有下列附件：
①电极头1只
②回流管2只
③消解杯6只
④聚四氟乙烯搅拌子2粒
3．还配有磁力搅拌器1台，升降架1台，有纸盒包装。
仪器主机箱打开后可按下列方法初步检验仪器：
(1)所有琴键全部释放，工作、停止开关置停止，电源置关的位置，电位补偿电位器旋至零。
(2)接通电源，这时数码管全部显示0，表针也应指0，按下启动琴键，按一下电解按钮，指示灯灭报警声消失，拨动“工作、停止”开关至工作，这时显示器开始从零起作加法计数。
(3)快速顺时针旋动电位补偿电位器，使指针向0以下突变，这时指示灯亮，蜂鸣器响，计数应停止，这说明终点控制回路正常。
(4)然后把电位补偿电位器旋回到0，按“标定、测量”琴健置测量档，弹出启动琴键，这时显示器的数字和拨盘开关的数字一一对应。
(5)按下“启动”琴键，按一下“电解”按钮，这时显示器应把拨盘开关拨入的数作为被减数，自动作减法运算。当快速顺时针旋动电位补偿电位器时，指示灯亮同时报警，计数停止。
以上功能如果正常，则初步可判断仪器功能正常，可按说明书接电解池进行分析。
五、仪器的使用方法及分析步骤
1、试剂
(1)硫 酸：分析纯试剂
(2)硫 酸 银：分析纯试剂
(3)硫 酸 铁：分析纯试剂
(4)重铬酸钾：分析纯试剂
(5)饱和硫酸钾溶液：分析纯试剂
(6)3mol/L硫酸溶液
(7)硫 酸 银：分析纯试剂
(8)高锰酸钾：分析纯试剂
2．溶液的配制：
(1)0.05mol/L K2Cr2O7溶液：将重铬酸钾放置103℃烘箱内烘2小时，冷至室温，放置干燥器内备用。精确称取2.4516克重铬酸钾，溶于蒸馏水中稀释至1升。
(2)0.01mol/L KMnO4溶液：称取3.2g高锰酸钾溶解于约1.2升的蒸馏水中煮沸2小时。(煮沸中如溶液体积过小减至400mL以下，可加入适量的蒸馏水，但必须保证煮2小时后体积小于1升)。用G-3号溶积玻璃漏斗过滤到1升的溶量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度。取此溶液稀释10倍即得0.01mol/L的高锰酸钾溶液。
(3)1+3硫酸：取1体积的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅拌后，再用0.01mol/L KMnO4溶液氧化至微红色。
(4)硫酸——硫酸银：将6克硫酸银溶于500mL浓硫酸中。
(5)硫酸铁溶液：称取200g硫酸铁溶于1升蒸馏水中，浓度为0.5mol/L。难溶时可在电炉上加热搅拌溶解。
(6)蒸馏水：在蒸馏器内加入1勺高锰酸钾进行蒸馏，待用的蒸馏水需二次蒸馏为好。质量好的一次蒸馏水也可以(一般3mL，0.05mol/L K2Cr2O7空白水样经回流后仪器测定值在102mg/L以上的均可用)。
(7)洗液：15克重铬酸钾用水刚好溶解后，再缓慢加入500mL浓硫酸(加热)。
(8)3mol/L硫酸：16.5mL浓硫酸用水稀释至100mL(注意：硫酸缓慢加到水中)。
注意：
①所用分析纯硫酸，必须是透明无色，无絮状物，无残渍。
②无机重蒸馏水，蒸馏时要严格要求，勿使空气中灰尘落入，收集蒸馏水瓶中，以免水质受到污染，影响测试精度。
③配制上述试剂必须使用蒸馏水。
3、仪器初步检查步骤(请用户认真阅读此节)
①用1mL左右饱和硫酸钾(K2S04)注入洗净备用的电解池钨棒(指示负极)内充液腔；
②用1mL左右3mol/L H2S04注入单铂丝(电解阳极)内充液腔；以上二内充液腔溶液高度以从砂芯底起高出5cm以上(见图2)；
③将电解池静置10分钟观察内充液是否存在明显漏失现象，如发现，实验前应及时补充；
④在洁净的消解杯内加入12mL重蒸馏水，1mL 0.05mol/L K2Cr2O7，17mL浓H2S04(内含0.2g Ag2S04)。再加33mL重蒸馏水(小心!徐徐缓慢加入)，7mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3(硫酸铁)冷却至室温并装入一粒搅拌子(此时消解杯内总溶液体积为70mL)。将此消解杯置于磁力搅拌器托盘上，并装上电极头；
⑤大二芯红线叉接单铂丝引线端子(电解阳极)
大二芯黑线叉接双铂片引线端子(电解阴极)
小二芯红线叉接单铂片引线端子(指示正极)
小二芯白线〔黑夹〕接钨棒引线(指示负极)
并将大小二芯插头分别可靠插入主机二插座孔内；
⑥插上主机、磁力搅拌器电源，打开各自电源开关，调整磁力搅拌器调速电位器于合适位置；
⑦将仪器工作状态调整到：量程选择置于“20mA”档，“铬法”档，“标定”档，“工作”档；
⑧按下“启动”键，调节电位补偿电位器使电流表指针指示在40μA～50μA之间，再按一下“电解”按钮，仪器开始作加法计数并自动到达终点，仪器显示数在40左右，“终点指示”灯亮并蜂鸣。如显示数与“40”相差较大，可再将“1mL 0.05mol/L K2Cr2O7”加入至消解杯，重复⑦⑧后观察之。
以上仪器功能如能实现，说明仪器能正常工作。
4、消解样品
(1)铬法
①标定扣除本底空白的1mL 0.05mol/L K2Cr2O7的总氧化量：使用1.O0mL 0.05mol/L K2Cr2O7，加12mL蒸馏水和17mL浓H2S04(内含0.2g Ag2S04)，加热回流15分钟，稍冷加33mL蒸馏水，加7mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3冷至室温待测。
②标定扣除本底空白的3mL 0.05mol/L K2Cr2O7的总氧化量：使用3.00mL 0.05mol/L K2Cr2O7，加10mL蒸馏水和17mL浓H2S04(内含0.2g Ag2S04)，加热回流15分钟，稍冷加33mL蒸馏水，加7mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3冷至室温待测。一般测定值在102mg/L以上。(低于102mg/L的蒸馏水质量不好，不用)。
③测定饮用水，清洁的江河水时，可使用1mL 0.05mol/L K2Cr2O7，取水样10.00mL和2mL蒸馏水和17mL浓H2S04(内含0.2g Ag2S04)，加热回流15分钟，稍冷加33mL蒸馏水，加7mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3冷至室温待测。上述水样的COD值一般在5mg/L～25mg/L范围内。
④测定各种工业废水时，可用3.00mL 0.05mol/L K2Cr2O7，取水样10.00mL和17mL浓H2S04(内含0.2g Ag2S04)加热回流15分钟，稍冷加33mL蒸馏水，7mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3,冷却至室温待测。测定COD值在25mg/L～80mg/L范围内的水样都可如此处理。(高于80mg/L和低于25mg/L也可如此处理，但测定时误差稍大)。当测定COD值高的水样时可采用稀释或减少取样的办法。使用本仪器测定水样COD值时，在取样10mL时仪器读数即为COD值，如果取样量为V毫升所测COD值应为×仪器读数。但为保持消解时酸的浓度为10.2mol/L，还必须在消解杯内加入(10-V)毫升的蒸馏水消解。
(2)锰法
①空白试验：50mL蒸馏水加5mL 0.01mol/L KMn04加1:3的硫酸5mL，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3冷至室温待测。
②测定水样：50mL水样，加5mL 0.01mol/L KMn04加1:3的硫酸5mL，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3冷至室温待测。
注意：
⑴玻璃器皿的预处理。须将所用器皿放在洗液中浸泡24小时以上，然后用自来水、蒸馏水冲洗干净。再把消解杯中放20mL蒸馏水，20mL浓硫酸和10mL 0.05mol/L K2Cr2O7溶液加热回流2小时，再用30mL蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净待用，每次做实验后，将冷凝管上端用罩罩好，其它的消解杯也应放在一个干净的容器内盖好，勿使用沾污，否则，由于器皿不洁净，可能造成实验结果有较大误差，重现性也不理想。
⑵切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
⑶对于浑浊及悬浮物较多的水样应特别注意取样的均匀性。否则会带来较大的误差。
⑷消除氯离子的干扰问题。在测定COD时，水样中经常出现氯离子的干扰现象，使得实验数据与实际相差较大，所以对氯离子必须进行处理。根据氯离子的不同含量，可区别对待，按不同的方法处理：①如果水样中氯离子含量在60mg/L以下时，可直接测定。②如果水样中氯离子含量大于100mg/L小于500mg/L时，可用氯化银除氯，可适量水样(约12mL)于一小烧杯中，加1滴3mol/L硫酸溶液，调节pH值至微酸性，加2～4滴50％ AgNO3溶液搅拌摇匀，生成白色氯化银沉淀，再加0.2克硫酸铝钾(KAl(S04)2)试剂，使之溶解静置片刻，待沉淀凝聚后，用50mL注射器吸取上面澄清液，(切记：勿使氯化银沉淀吸取上来)进行库仑测定。③当水样中氯离子含量大于500mg/L时，用固体硝酸银(优级纯)消除氯离子的干扰，取适量水样于一小烧杯中，用3mol/L硫酸调节pH值至微酸性，加入固体硝酸银0.1克～0.2克，充分搅拌，待溶解后生成氯化银沉淀(完全)静置片刻，待沉淀成絮状凝聚后，吸取一定量上清液进行库仑测定。④当水样中含有悬浮物，而氯离子含量小于100mg/L时，也可以用少量硫酸汞铬合氯离子，在10mL水样中加入l～2滴20％硫酸汞水溶液即可消除干扰。
⑸如果发现标定值明显偏低，一般都是硫酸等试剂纯度较差(如化学纯)也即试剂本身还原性物质较多或蒸馏水质量太低，必须细细分析逐一解决。
5、电极接线示意如图二所示：
(1)将电解电极、指示电极接好。
(2)电极的内充液：
电解电极阳极为铂丝，管内充3mol/L硫酸
指示电极负极为钨棒，管内充饱和硫酸钾溶液。

图2 电极接线示意图
注意：
①电极大、小二芯，必须接对，否则会造成电极损坏和主机损坏。内充液加错，会造成无终点。电解阳极为铂丝，阴极为双铂片，大二芯插头红线叉接阳极，黑线叉接阴极。指示正极单铂片，指示负极为钨棒，中二芯插头红线叉接正极，白线黑夹接负极。钨棒内充液为饱和K2SO4。铂丝内充液为3mol/L H2S04。请用户务必重视。
②大、小二芯插头线与电极的联接处，发现有腐蚀现象，应用砂纸擦亮，以保证联接可靠，否则会造成主机无终点等异常现象。
③在测定前要仔细检查指示电极(钨棒砂芯管内饱和K2S04溶液)和电解电极阳极(铂丝砂芯内充3mol/L硫酸溶液)是否有漏失现象。如发现内充液体积过小时，在实验前必须补充，否则不能进行测定。
④对电极砂芯管中的“内充液”必须保持清洁。一般使用半月左右换一次。
⑤在测定过程中铂片电极应保持光亮。若有沾污时，(如电极上挂上氯化银沉淀，应将铂片电极用的1:3硝酸溶液浸洗或用1％(0.5％)的氢氧化胺溶液浸洗一下，然后再用蒸馏水洗净，铂片恢复光亮方可使用。
⑥在做完实验以后，不要长期将电极浸泡在电解液中，可直接放在无电解液的消解杯中以防电极污染及惯性渗漏而造成分析误差。
6．仪器使用方法
(1)开启电源前，琴键开关全部释放，钟表电位器在零点，“工作、停止”开关置停止。电解电流量程选择视被测样品COD值大小选择适合的档(通常选在20mA)。
(2)开启电源开关，预热10分钟，如需消除蜂鸣器叫声按一下消音按钮，叫声即消失。把指示电极对(小二芯)，电解电极对(大二芯)的二芯插头分别插入机箱后面相应的插孔内。大二芯为电解电极对插孔，小二芯为指示电极对插孔。
(3)根据需要选定分析方法。即把“铬法/锰法”开关置相应的档。置回流好的空白(标定)消解杯于搅拌器上。把接好大、小二芯接线和充好的内充液的电极头插入消解杯中。再开启搅拌器，选择适当的搅拌速度。由于启动和“标定、测量”琴键都处于释放的位置。显示器全部为0。然后按下“启动”琴键，调节“电位补偿”电位器，使50μA表头的指针在40～50之间稳定下来。(指针位置无严格要求。它所处位置不影响分析数据，主要用来观察指示电位的变化情况)。待指针稍稳定后，即可使“工作、停止”开关置工作档。按一下电解按钮，指示灯灭，同时报警声消失。(如果开机指示灯未亮，无终点报警声，则不用按)。这时开始电解产生Fe2+滴定重铬酸钾或高锰酸钾。数码显示器作加法计数。至终点后50μA表头指针向左突变，指示灯亮，同时报警，电解电流自动关闭，计数停止。重复上述步骤如果数据重现性好，可取平均值作为重铬酸钾(或高锰酸钾)总氧化量的标定值，这时把拔盘开关拔至上述标定值储存在机内。
(4)在测量样品前，按下“标定、测量”琴键，使其处于测量位置弹出“启动”琴键，这时显示器显示拨盘开关的预置数。把电极头放入回流消解好的(或水浴好的)样品杯中，打开搅拌器的电源开关，按下“启动”键。旋转电位补偿电位器使50μA表头指针稳定在40～50之间，按一下“电解”按钮，指示灯灭，报警声消除自动开始电解。显示器自动做减法运算。到终点后，指示灯亮同时报警，电解停止，所显示数即为样品的COD值。记下数据后即可弹出琴键。(如此时要消除报警声，可按一下消音按钮，报警声即消除)。但指示灯还亮着，即不电解。
(5)在测下一个样品时只要弹出“启动”琴键。把电极头放人消解好的样品中。按一下启动琴键。仪器自动相减至终点时自动停止电解、报警。
注意：
①打开主机电源前必须检查市电电压是否达到本仪器规定的要求。
②仪器在使用前，首先要确定使用方法(即是用重铬酸钾还是用高锰酸钾做氧化剂)，并将仪器的方法选择开关置相应的档，在铬法档仪器显示到十分位，在锰法档仪器显示到百分位。
③仪器在使用过程中每次要更换消解杯，拿出电极前，必须先释放启动琴键，否则指示电极信号输入端，由于悬空会造成打表，严重甚至损坏机内元器件，在实际测量时终点一到即可记下数据释放启动琴键。
④仪器在选好电解电流档后，不到电解终点不要换档。在到终点换档使用时，由于终点情况稍有差异，第一个数据可舍去不要。
⑤我们在检查仪器重现性及分析误差时可初步用标准的0.05mol/L 的K2Cr2O7检查(前面已述)，即把配好的1mL K2Cr2O7的电解液，在标定档进行测量，第一次的数据舍去。以后在同一只消解杯中滴入1mL K2Cr2O7进行测量，重复6～7次，如果重现性较好，误差在2％以内，平均数据在40.0左右，说明仪器重现性及分析误差基本满足要求。
⑥当测量到达终点后，红灯即亮，电解自动停止，这时说明滴定的等当点已到，重铬酸钾反应完毕，此时绝不要再按电解按钮，因为再按就会强迫再次电解，这时Fe3+就会继续在阴极上得到电子还原出Fe2+，过量的Fe2+再没有重铬酸钾和它反应。
⑦由于仪器采用微分电路控制终点，对电源电压的波动有产生误动作的可能。可在试液中加入1～2滴亚铁灵试液，一旦发现指示灯亮而样品颜色未变，即可判断为误终点，这时可再按电解按钮，使其继续电解。
7、仪器面板与后面板上的旋钮、开关，接插件的功能说明。
仪器面板如图三所示
仪器后面板如图四所示
名称及作用说明如下：
①——电位补偿电位器。作补偿送入指示电极输入端信号大小用。
②——50μA表头。用以显示指示电极电位与外加补偿电位之差，作电解终点显示。
③——量程选择开关。选择电解电流大小用，分40mA、20mA、10mA三档，当选用铬法时，如测量COD很高的工业污水可选用40mA档。一般工业污水可选用20mA，如测饮用水，清洁的江河水时可选用10mA档。当选用锰法时，可选用40mA或20mA档。

图三 仪器面板示意图

图四 仪器后面板示意图
④——IED显示器。
⑤——8421码拨盘开关，与琴键⑨的测量位置配合使用，启动琴键⑩释放时，拨盘开关数送入显示器。按钮⑾按下并电解时，则以此数据做为被减数。
⑥——发光二极管电解终点指示灯。灯亮时不电解，灯灭时(工作／停止开关⑦在工作位置)电解并计数。
⑦——工作、停止开关。当指示灯灭电解时，此开关需置“工作”位置，在“停止”位置时仍不能电解，实际为“电解”的双重控制。
⑧——方法选择拨动开关。当以K2Cr207做氧化剂测定COD时，必须将此开关置Cr法档，LED显示器显示到十分位。当以KMn04做氧化剂测定COD时，必须将此开关置Mn法档。LED显示器显示到百分位。
⑨——工作选择琴键。标定档时，启动弹出显示器清零，启动按下电解时，计数器作加法计数，作标定重铬酸钾(或高锰酸钾)总氧化量用。测量档时，计数器作减法运算，作测量样品COD使用。
⑩——启动琴键。琴键释放时，指示信号输入端自动短路起到保护作用，计数器不工作，琴键按下后，指示电极自动接通，计数器作相应的运算。
⑾——电解按钮。当指示灯亮，蜂鸣器报警时，表示终点到电解停止。如更换了下个样品需再次电解时，必须按一下此按钮，灯灭同时报警声消失，电解重新开始，即此按钮能同时控制电解和报警。
⑿——消声按钮。当预热仪器或较长时间等待样品时，可按一下此按钮，报警声却消除，它只能控制报警声不能控制电解。
⒀——测量电极插孔。通过插头与电解池测量电极相连，周边为测量正极(红线)，中心为测量负极(黑线)。
⒁——电解电极插孔。通过插头与电解电极相连，周边为电解阳极(红线)，中心接电解阴极(黑线)。
⒂——为大地接地端。若电源没有地线和接地不良，地线可接此端。
⒃——保险丝座。为防止电流过载损坏仪器，保险丝允许通过电流小于0.5A。
⒄——电源为交流220V，三芯中顶端一芯为地端。
⒅——电源开关。按下带点为通，另一端按下为断。
六、仪器常见故障及排除
1、仪器标定值偏低，其原因可能是：
①蒸馏水质量差，应使用二次蒸馏水。
②硫酸纯度达不到要求。
③重铬酸钾配制不准。
④硫酸铁纯度不够，主要指亚铁离子较多。
2．电解未达到终点指示灯即亮，一般有以下三种原因：
①外界电源电压太低，一般低于180V以下即会产生误动作。
②指示参考电极钨棒与夹子接触点氧化、污染、而造成接触不良引起。
③聚四氟乙烯搅拌子碎，铁芯接触电解液。
3．仪器与电解池接通后，按下启动琴键，表头反打一般有两种原因：
①说明电解已到终点，此时若更换新的电解液，指针即会上来，如更换电解液后仍然打表，则说明指示回路没有接通，必须仔细检查指示电极插头、指示电极铂片与接线柱之间有无脱焊、松动、断路等现象。
4．电解至终点时，指示灯不亮，电解不终止，一般有两种原因：
①自动终点关闭电路发生故障，这时可顺时针旋动电位补偿电位器旋钮。使指针向左突变，指示灯不亮。故障在CA3140前置放大器微分电路，R-S触发器，推动级，继电器触点之间，可按下表检查。
±12V电源是否正常→2DW232是否稳定在6.2V左右→两级3140电源输入／出电压是否正常→两级CD4011能否控制指示灯、蜂鸣器→JRC-12型继电器正常。
②电解终点时，表头指针下降缓慢，突跳不明显，这是由于指示电极污染所致应将指示电极在洗液中浸泡片刻，或将其在1:3硝酸溶液中浸泡处理，也可以更换参考电极钨捧内充液。
5．电解回路无电流，这时可检查电解电极插头，叉子有无松动或脱焊现象，电极插片与接头是否相通。
6．电解电流及其计数部分发生故障时，可按下列方框所示顺序检查：

i）电解电流部分框图

ii）计数电路部分框图

7．当“标定/测量”琴键置于测量档，“启动”琴键置于释放位置时，LED显示数字与拨盘数码不一致，此时应顺序检查4510计数器，4511译码器和IED显示器。
8．如果计数时不能正确递增(或递减)即进位(借位)不正确，应按下列框图顺序进行检查：
本级4510→高一位4510→两级对应的4511→对应显示器
七、用户注意事项
1．在使用本仪器时应严格按照说明书之规定步骤、要求、操作。
2．仪器(主机)保修壹年。
3．用户如发现仪器有问题，来信请写明详细情况，并在保修单上注明仪器的编号，出厂日期及贵单位详细地址，邮政编码。
4．本厂定期或不定期举办仪器培训班，如贵单位需要请与我厂联系，以便统一办理。

八、HH—3型化学耗氧量测定仪装箱清单

序号
名 称
单位
数量
备 注
1
主机
台
1

2
电源线
根
1

3
大小二芯插头线
根
1

4
0.5A保险丝
只
2

5
电极头
只
1

6
回流管
只
2

7
消解杯
只
6

8
聚四氟乙烯搅拌子
只
2

9
使用说明书
份
1

10
产品合格证
枚
1

11
磁力搅拌器
台
1

12
升降架
台
1

13
计算器
只
1

产品使用信息反馈单
尊敬的用户：
感谢您使用我公司产品，希望它能够给您的工作带来方便，伴随您走向成功之路。
为使产品质量更趋完善，请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、包装运输以及技术培训等方面提出宝贵意见，并及时寄给我们。
此致
敬礼!
江苏江分电分析仪器有限公司
（江苏电分析仪器厂）
全面质量管理办公室

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使用单位：
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注：此单寄来后作为产品免费维修的依据。

厂址：江苏省姜堰市人民中路130号
邮编：225500
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传真：[phone]
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