仪器分析考试复习题.docx

第二章
1. 下列色散元件中，色散均匀，波长范围广且色散率大的是
(C)
A. 滤光片 B. 玻璃棱镜 C. 光栅 D. 石英棱镜
2. 光栅摄谱仪的色散率，在一定波长范围内 ( C )
A. 随波长增加，色散率下降
B. 随波长增加，色散率增大
C. 不随波长而变
D. 随分辨率增大而增大
3. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越多，则， ( A )
A. 光谱色散率变大，分辨率亦增高
B. 光谱色散率变大，分辨率亦降低
C. 光谱色散率变小，分辨率亦增高
D. 光谱色散率变小，分辨率亦降低
4. 某摄谱仪刚刚可以分辨310.035 nm及309.997 nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是： （ D ）
A. Si 251.61 nm – Zn 251.58 nm B. Ni 337.56 nm –Fe 337.57 nm
C. Mn 325.40 nm –Fe 325.395 nm D. Cr 301.82 nm – Ce 301.88 nm
5. 下列说法错误的是： （ D ）
A. 光栅光谱是匀排光谱，棱镜光谱是非匀排光谱；
B. 光栅光谱与棱镜光谱的排列次序恰好相反：
光栅光谱的排列次序是：λ越大，衍射角β越大；
棱镜光谱的排列次序是： λ越大，偏向角θ越小；
C. 光栅光谱中存在无用的零级光谱和谱线重叠现象，而棱镜光谱中没有这种现象；
D. 棱镜适用的波长范围较光栅宽。
6. 在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0 nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是 ( C )
A. 用滤光片 B. 选用优质感光板
C. 不用任何措施 D. 调节狭缝宽度
7. 摄谱法中，感光板上的光谱，波长每增加50 nm的间隔距离，在用光栅作单色器时 ( D )
A. 随波长减少而增加 B. 随波长增大而增加
C. 随波长减少而减少 D. 几乎不随波长变化
8. 摄谱法中，感光板上的光谱，波长每增加50 nm的间隔距离，在用石英棱镜作单色器时 ( A )
A. 随波长减少而增加 B. 随波长增大而增加
C. 随波长减少而减少 D. 几乎不随波长变化
9. 某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达： ( B )
A. < 0.5mm B. < 0.2mm C. < 1mm D. < 5mm
第三章
当浓度较高时进行原子发射光谱分析，其工作曲线(lgI ~lgc)形状为 ( B )
A. 直线下部向上弯曲 B. 直线上部向下弯曲
C. 直线下部向下弯曲 D. 直线上部向上弯曲
例如：在光谱底片上发现某元素的一根强度指标为10的10级谱线，且隐约能发现一根强度指标为9的9级谱线，但未找到其它任何强度指标为8的8级谱线，译谱的结果是： （ D ）
A. 从灵敏度判断，存在该元素；
B. 既有10级谱线，又有9级谱线，该元素必存在；
C. 未发现8级谱线，因而不可能有该元素；
D. 不能确定。
1. 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质, 应选用
( D )
A. 中等色散率的石英棱镜光谱仪
B. 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪
C. 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪
D. 大色散率的光栅光谱仪
2. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( D )
A. 波长接近 B. 挥发率相近
C. 激发温度相同 D. 激发电位和电离电位相近
3. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为 ______ 。把不同波长的辐射能分散开的能力，称为 _________ 。
4. 在进行光谱定性全分析时，狭缝宽度宜_____,目的是保证有一定的______，而进行定量分析时，狭缝宽度宜 _____ ，目的是保证有一定的 _______ 。
5. 衡量摄谱仪的性质, 可根据、、等三个光学特性指标来表征。
6. 应用三标准试样法时，分析线对的黑度一定要在感光板的________________部分.
7. 一光栅光谱仪，所用的光栅宽度 5cm，刻痕 1200条/mm，其第二级衍射光栅的分辨率为 _______ 。
8. 影响谱线强度的内因是 _________、________ ，外因是 _________、________ 。
9. 感光板的二个重要的特性是______________和______________。
10. 光谱分析中有自吸现象的谱线，在试样中元素的含量增多时，自吸程度将_____________.
11. 几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( B )
A. 交流电弧 B. 等离子体光源
C. 直流电弧 D. 火花光源
12. 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？ ( C )
A. 材料本身的色散率 B. 光轴与感光板之间的夹角
C. 暗箱物镜的焦距 D. 光线的入射角
13. 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明 ( C )
A. 惰延量大 B. 展度大 C. 反衬度大 D. 反衬度小
14. 下例哪种元素的发射光谱最复杂？ ( D )
A．钠 B．铝 C．碳 D．铁
15. 在进行发射光谱定性和半定量分析时， ( A )
A. 固定暗盒而移动哈特曼光栏
B. 固定哈特曼光栏而移动暗盒
C. 暗盒和光栏均要移动
D. 暗盒和光栏均不移动
16. 在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为 （ B ）
A. 共振线 B. 灵敏线 C. 最后线 D. 次灵敏线
17. 发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是 ( B )
A. 暗箱 B. 感光板
C. 硒光电池 D. 光电倍增管
18. 发射光谱摄谱仪的检测器是 ( B )
A. 暗箱 B. 感光板
C. 硒光电池 D. 光电倍增管
19. 测量光谱线的黑度可以用 ( C )
A. 比色计 B. 比长计
C. 测微光度计 D. 摄谱仪
20. 发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是 ( D )
A. 预富集分析试样 B. 方便于试样的引入
C. 稀释分析组分浓度 D. 增加分析元素谱线强度
第四章
例：计算2000K和3000K时，Na 589.0 nm的激发态与基态原子数比各是多少？已知gi /g0 =2
解：

1. 原子吸收光谱是 ( D )
A. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的
B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的
C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的
D. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的
2. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( D )
A. 自然变度 B. 斯塔克变宽
C. 劳伦茨变宽 D. 多普勒变宽
3. 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 ( A )
A. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多
B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多
D. 单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率
4. 在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( B )
A. 热变宽 B. 压力变宽
C. 自吸变宽 D. 场致变宽
5. 原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 ( B )
A. 原子的热运动
B. 原子与其它种类气体粒子的碰撞
C. 原子与同类气体粒子的碰撞
D. 外部电场对原子的影响
6. 火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 ______ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _________ ，后者是 _________ ，所用的光源，前者是 _________，后者是 _________ 。
7. 在原子吸收分析中，为了定量的描述谱线的轮廓，习惯上引入了两个物理量，即________ 和 ________ 。
1. 原子化器的主要作用是： ( A )
A. 将试样中待测元素转化为基态原子
B. 将试样中待测元素转化为激发态原子
C. 将试样中待测元素转化为中性分子
D. 将试样中待测元素转化为离子
2. 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( B )
A. 火焰 B. 空心阴极灯
C. 氙灯 D. 交流电弧
3. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( A )
A. 灯电流 B. 灯电压
C. 阴极温度 D. 内充气体的压力
4. 在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 ( C )
A. 空心阴极灯 B. 火焰
C. 原子化系统 D. 分光系统
5. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( C )
A. 空气-乙炔 B. 空气-煤气
C. 笑气-乙炔 D. 氧气-氢气
6. 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( B )
A. 光源透射光的干扰 B. 原子化器火焰的干扰
C. 背景干扰 D. 物理干扰
7. 为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰, 应采取的措施是 ( B )
A. 直流放大 B. 交流放大
C. 扣除背景 D. 数字显示
8. 双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是 ( B )
A. 光源 B. 原子化器 C. 检测器 D. 放大器
9. 空心阴极灯内充的气体是 ( D )
A. 大量的空气 B. 大量的氖或氩等惰性气体
C. 少量的空气 D. 少量的氖或氩等惰性气体
10. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( C )
A. 光电池 B. 光电管 C. 光电倍增管 D. 感光板
11. 在原子吸收法中，火焰原子化器与无火焰原子化器相比较，测定的灵敏度 ，这主要是因为后者比前者的原子化效率 。
1. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？ ( D )
A. 分子吸收 B. 背景吸收
C. 光散射 D. 基体效应
2. 以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( D )
A. 加入释放剂 B. 加入保护剂
C. 扣除背景 D. 采用标准加入法
3. 在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 ( C )
A. 光谱线重叠的干扰 B. 化学干扰
C. 背景干扰 D. 物理干扰
4. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量，通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( C )
A. 释放剂 B. 缓冲剂
C. 消电离剂 D. 保护剂
5. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( D )
A. 物理干扰 B. 化学干扰
C. 电离干扰 D. 背景干扰
6. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( B )
A. 盐酸 B. 磷酸 C. 钠 D. 镁
简答：火焰原子化法测定某物质中的Ca时：
（1）选择什么火焰？
（2）为了防止电离干扰应采取什么办法？
（3）为了消除PO43-的干扰应采取什么办法？（两种方法）
答：
(1). 富燃性 空气-乙炔焰
(2). 加入消电离剂（如KCl等）
(3). 加入释放剂SrCl2或LaCl3等；
加入保护剂EDTA
1. 在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高，已进行了适当的稀释，但由于浓度高，测量结果仍偏离校正曲线，要改变这种情况，下列哪种方法可能是最有效的？ ( A )
A. 将分析线改用非共振线 B. 继续稀释到能测量为止
C. 改变标准系列浓度 D. 缩小读数标尺
2. 质量浓度为0.1mg/mL 的 Mg在某原子吸收光谱仪上测定时，得吸光度为 0.178，结果表明该元素在此条件下的 1% 吸收灵敏度为 ( C )
A. 0.0000783 B. 0.562 C. 0.00244 D. 0.00783
3. 为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫 （ C ）
A. 消电离剂 B. 释放剂 C. 保护剂 D. 缓冲剂
4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作 （ A ）
A. 中性火焰 B. 富燃火焰
C. 贫燃火焰 D. 等离子体炬焰
5. 待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为 （ B ）
A. 多普勒变宽 B. 罗伦兹变宽
C. 共振变宽 D. 自然变宽
6. 双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是 （ D ）
A. 可以扩大波长的应用范围
B. 可以采用快速响应的探测系统
C. 可以抵消吸收池所带来的误差
D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差
7. 在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（ ），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（ ）来代替测量积分吸收的方法。
锐线光源 峰值吸收
8. 单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。（ ）
9. 朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。（ ）
10. 下列可提高元素的原子化效率的方法是 （ C ）
A、加快喷雾速度
B 、降低火焰温度
C、待测溶液中加入消电离剂
D、用石墨管原子化器代火焰原子化器
11. 原子吸收分析中光源的作用是：         (   C   )
A. 供试样蒸发和激发所需的能量          
B. 产生紫外光 
C. 发射待测元素的特征谱线      
D. 产生具有足够浓度的散射光
第九章
1. M1| M1n+|| M2m+ | M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为 ( D )
A. 正极 B. 参比电极 C. 阴极 D. 阳极

2. 饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是 ( C )
A. 0.1mol/LKCl溶液 B. 1mol/LKCl溶液
C. 饱和KCl溶液 D. 纯水
第十章
1. 离子选择电极内参比溶液的组成要考虑到 （ C ）
A. 有敏感膜响应的离子
B. 有能与内参比电极形成稳定电位的离子
C. A和B都要考虑
D. 能导电的电解质溶液
2. 使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( B )
A. 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
B. 强碱溶液中 Na+ 浓度太高
C. 强碱溶液中 OH- 中和了玻璃膜上的 H+
D. 大量的 OH- 占据了膜上的交换点位
3. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )
A. 内外玻璃膜表面特性不同
B. 内外溶液中 H+ 浓度不同
C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同
D. 内外参比电极不一样
4. 电位分析法需要测定电池电动势或电极电位，其测定条件 （ C ）
A. 电池的电动势或电极电位要稳定
B. 电池的内阻需很大
C. 通过电池的电流为零
D. 电池的内阻要小，通过的电流很大
5. 用pH玻璃电极测定pH约为12的碱性试液，测得pH比实际值 （ B ）
A. 大 B. 小 C. 两者相等 D. 难以确定
6. pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时, 目的在于 ( B )
A. 清洗电极 B. 活化电极
C. 校正电极 D. 除去沾污的杂质
7. 玻璃电极的活化是为了 （ C ）
A. 清洗电极表面 B. 降低不对称电位
C. 更好地形成水化层 D. 降低液接电位
8. pH玻璃电极产生酸误差的原因是 （ D ）
A. 玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
B. H+度高，它占据了大量交换点位， pH值偏低
C. H+与H2O形成H3O+，结果H+降低， pH增高
D. 在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH增高
9. 氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的 （ C ）
A. 清洗电极 B. 检查电极的好坏
C. 活化电极 D. 检查离子计能否使用
如：玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的敏感度为钾离子的倍数是 ( B )
A. 0.002 倍 B. 500 倍 C. 2000 倍 D. 5000 倍
例：用Ca2+选择性电极(K Ca 2+,Mg2+=0.014)测定9.98×10–3 M的Ca2+ 并含有5.35×10 –2 mol·L-1的Mg2+ 溶液时，将引入多大的误差?

例：用NO3-选择性电极(KNO3-，SO42-= 4.1×10–5 mol·L-1)测定NO3- ，SO42-有干扰，其活度a=1.0 mol·L-1 ，若要求SO42-存在引起的误差小于5%，则NO3-的活度至少应多大？

例如 用氟离子选择性电极测定水样中的F-，取水样25.00 ml，加入TISAB 25.00 ml，测得其电位值为+0.1372 V (vs. SCE)，再加入1.00×10-3 mol/L标准氟溶液1.00 ml，测得电位值为+0.1170 V (vs. SCE) ，离子选择性电极的响应斜率为58.0 mV，若不考虑稀释后的影响，求水样中F-的浓度。

例如 将钙离子选择性电极与SCE置于100 ml的Ca2+试液中，测得电池电动势为E1=0.415 V，加入2.00 ml 浓度为0.218 mol/L的Ca2+标准溶液，此时电池电动势为E2=0.403 V，求试液中Ca2+的浓度？

例如 将一玻璃膜Na+选择电极和一SCE与一台pH计相连，当两电极在活度为 0.100 mol/L的NaCl溶液中时，E池= 67.0 mV，当两电极浸在相同活度的KCl溶液中时，E池= 113.0 mV，求：
(1) Na+对K+的选择性系数;
(2) 当将电极浸在含有1.00×10-3 mol/L的NaCl和1.00×10-2 mol/L的KCl溶液中时，电池电动势为多少？
解： 电池体系： 玻璃电极│待测液│SCE

先求出常数k值

例如：设pHx = 6.0，用pHs = 5.0的标准溶液定位，仪器斜率为59 mV/pH，实际斜率（电极斜率）为50 mV/pH，求测出pHx`值；若以pHs = 3.0的标准溶液定位，pHx`值为多少，说明存在的问题及消除方法。
解：
1）当pHs = 5.0的标准溶液定位时，
ΔpH= 6.0-5.0 =1.0，
电位的真实变化值为：
Ex –Es = 1.0 × 50 = 50 （mV）
而测得的
pHx` = pHs +（Ex –Es）/S = 5.0 + 50/59 = 5.82
2）当用pHs = 3.0的标准溶液定位时，
ΔpH= 6.0-3.0 =3.0，
电位的真实变化值为：
Ex –Es = 3.0 × 50 = 150 （mV）
而测得的
pHx` = pHs +（Ex –Es）/S = 5.0 + 150/59 = 5.54
说明和相差越大，误差越大，主要由于仪器和电极斜率不一致造成的，可采用双标定位法就不存在该问题了，或采用标准溶液与待测液的浓度很接近。
1. 在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 ( D )
A. 无关 B.与其对数成正比
C. 成正比 D. 符合能斯特公式
2. 玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是
( A )
A. 0.002 倍 B. 500 倍
C. 2000 倍 D. 5000 倍
3. 钾离子选择电极的选择性系数为，当用该电极测浓度为1.0×10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg2+溶液时，由 Mg2+引起的 K+测定误差为 ( C )
A. 0.00018% B. 134%
C. 1.8% D. 3.6%
4. 离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( B )
A. 估计电极的检测限
B. 估计共存离子的干扰程度
C. 校正方法误差
D. 计算电极的响应斜率
5. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( D )
A. 体积要大，其浓度要高
B. 体积要小，其浓度要低
C. 体积要大，其浓度要低
D. 体积要小，其浓度要高
6. 设玻璃电极的内阻高达108W为了使电位法测量误差在0.1％以内，离子计的输入 阻抗应 （ A ）
A.≥1011Ω B.≥1010Ω
C.≥109Ω D. 无要求
7. 在实际测定溶液 pH 时, 都用标准缓冲溶液来校正电极, 目的是消除 ( C )
A. 不对称电位 B. 液接电位
C. 不对称电位和液接电位 D. 温度影响
8. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若干扰离子的活度为0.1mol/L， 被测离子的活度为0.2mol/L，其百分误差为: ( A )
A. 2.5 B. 5.0 C. 10 D. 20
9. 离子选择电极的电位选择性系数表示 （ ）
A. A离子干扰B离子的情况
B. B离子干扰A离子的情况
C. A，B离子相互干扰的情况
D. 离子电极的检出下限
10. 某离子选择电极对一价的A和B离子都有响应，但aB100倍于aA时，B离子提供的电位与 A离子提供的相等。的值为 ( B )
A. 0.1 B. 0.01 C. 10 D. 100
11. 离子选择电极的电位选择系数越小，表示 （ A ）
A. B干扰离子的干扰越小
B. B干扰离子的干扰越大
C. 不能确定
D. 不能用此电极测定A离子
12. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 （ C ）
A. 金属电极 B. 参比电极
C. 指示电极 D. 电解电极
13. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 （ B ）
A. ±1% B. ±4% C. ±8% D. ±12%
第十一章
例：用控制电位库仑法测定溶液中Fe2(SO4)3的含量时，使Fe3+定量地在铂电极上还原成Fe2+。电解完毕后,库仑计混合气体的体积为39.3 mL(23℃，101992 Pa)。计算试液中Fe2(SO4)3的含量。
解：将混合气体换算成标准状态下的体积
PV=nRT

Fe2(SO4)3的含量为

例1. 用控制电位库仑分析法测Br-，在100.0 ml酸性溶液中进行电解， Br-在Pt阳极氧化为Br2，当电流i=0时，消耗电量为105.5C，求Br-的浓度。
解：阳极 2Br - ⇌ Br2 + 2e –

2. 用库仑滴定法测某一元有机酸的分子量，溶解0.0231 g纯净试样于乙醇-水混合溶剂中，电解产生的OH-进行滴定，通过0.0427 A的电流，经402 s到达终点，计算该有机酸的分子量。
解： 2H2O + 2e- ⇌ H2↑ + 2OH-

3. 将0.854 g 铁矿石试样溶解并使其转化为Fe2+后，将此试液在-1.0 V (vs.SCE)处，在Pt阳极上定量地氧化为Fe3+，消耗的电量以碘库仑计测定，此时，析出的I2以0.0197 mol/L 的Na2S2O3标液滴定，消耗体积为26.30 mL，计算试样中Fe2O3的质量分数。
解：根据得失电子守衡：
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
n (I2) =½×n (S2O32-)
= ½×0.0197×26.30×10-3 (mol)
碘库仑计： 2I- = I2+2e-
n(I2) = Q/2F
所以