水中臭氧浓度测量.doc

水中臭氧浓度测量
——碘酊法
一、方法原理概要：
臭氧（O3）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为：
O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH——————(1)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6——————(2)
二、试剂：
1、碘化钾(KI)溶液(2%)：溶解20g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.020g碘化钾。
2、(1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。
3、C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液；使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定（标定方法见附录A）。
4、淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
三、实验程序及方法：
量取1mL的碘化钾溶液，倒入500mL的吸收瓶中，再加入一定体积的待测液，即加入1mL(1+5)硫酸溶液 (使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
四、臭氧浓度的计算
Co3=VNa×C×2400/V0(mg/L)
式中：Co3——臭氧浓度，mg/L
VNa——硫代硫酸钠标准溶液用量，ml
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L
V0 ——臭氧水取样体积，ml