《现代调味品技术及食品添加剂》实验讲义.doc

实验一 油溶性抗氧化剂的抗氧化实验
一、实验目的
掌握油脂过氧化值测定的原理及方法；通过对未添加抗氧化剂油脂及添加抗氧化剂油脂，在同样温度条件下的过氧化值变化了解抗氧化剂的作用。
二、实验原理
油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度，过氧化值和油脂新鲜程度密切相关，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘，析出的碘用硫代硫酸钠滴定，根据硫代硫酸钠的用量来计算过氧化值。

三、仪器和试剂
1、仪器
碘量瓶250ml， 滴定管50ml， 量筒5ml，50ml，移液管， 容量瓶100ml，1000ml，滴瓶，烧瓶。
2、 试剂
氯仿-冰乙酸混合液：氯仿40ml，冰乙酸60ml，均匀。
饱和碘化钾溶液：碘化钾10g，加水5ml，储存于棕色瓶中。
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：移液管吸取0.1mol/L （1.5g+100ml H2O）的硫代硫酸钠溶液10ml，加入100ml容量瓶中，加水到刻度。
0.5%淀粉指示剂（0.5g+100ml H2O）。
四、实验步骤
每组称取两种各15-20g油样（其中一种油样加入抗氧化剂BHT，按0.15~0.2g/kg加入，即3-4mg）于60℃恒温箱中，每隔2天对油样天进行一次过氧化值的测定，共测定4次。
操作方法
1、称取混合均匀的油样2~3克，于250ml碘量瓶中，或先估计过氧化值，按表中称样。
2、加入氯仿-冰乙酸混合液20ml，充分混合
3、加入饱和碘化钾溶液混合液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。
4、加入50ml蒸馏水，充分混匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示剂（~1ml）继续滴定至蓝色消失为止。
5、同时做不加油样的空白试验。

油样称取量表
估计的过氧化值（毫克当量） 所需油样（克）
0——12 5.0——2.0
12——20 2.0——1.2
20——30 2.0——1.8
30——50 1.8——0.5
20——90 0.5——0.3
五．计算结果
油样的过氧化值按下式计算
过氧化值（I2%=(V1—V2)×N×0.1269/w×100 (1)
式中： V1——油样用去的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）
V2——空白用去的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）
N——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度（mol/L）
W—— 油样重（g）
0.1269——1mmol硫代硫酸钠溶液相当于碘的克数
POV（过氧化物氧的mmol/Kg油）=(V1—V2)×N/w×1000 (2)
式中：V1 V2 N同（1）
0.1269—1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。
以上两种表示方法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9
实验结果平均误差不超过0.4 meq/Kg，求其平均数即为实验结果，实验结果取小数点后第一位。
六、注意事项
1、加入碘化钾后静置时间长短及加水量对实验结果均有影响。
2、碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
3、碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。
4、为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出碘后，应立即用硫代硫酸钠溶液滴定，滴定速度应适当快些。
5、淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。
6、过氧化值过低时，可改用0.005mol/L或更小浓度的硫代硫酸钠溶液滴定。
七、要求
实验报告将测得的数据用excell作图，以反映油脂未加油溶性抗氧化剂的油脂与加入抗氧化剂油脂的过氧化值的变化。

实验二 姜油调味油的提取实验
一、实验目的
姜含有多种具有保健作用的活性物质，如姜辣素、姜酮、姜烯、姜酚等化合物，还有多种维生素和氨基酸。以姜为原料提取的姜油为天然高级食用调味品，使用方便，并能较长时间的保存。本实验要求通过对姜油的提取，初步掌握调味品精制的方法。
二、实验原理
通过蒸馏法，利用姜中气味物质具有的挥发性，将姜末中的姜味精油蒸馏出来，并将其与精炼植物油脂均匀混合，得到姜油调味油。
三、仪器试剂
1、仪器：蒸馏烧瓶，冷凝管，弯管，三角瓶（250ml），烧杯（250ml），酒精灯， 分液漏斗，台秤，菜板，刀具。
2、试剂：精炼植物油。
四、实验步骤
1、将生姜洗净，切成小颗粒状。
2、称取姜末颗粒15g，样品置于蒸馏烧瓶中，加60-100ml的蒸馏水。
3、接上蒸馏装置，在酒精灯上蒸馏1~1.5小时，蒸馏出的样品放入小烧杯。
4、取30-40ml精炼植物油，与蒸馏出的油水混合物（姜味精油）一起置于分液漏斗，震荡3~5min，待姜油完全进入植物油中，静止10分钟，放出下部水分，得姜油调味油。
五、要求对制的姜油调味油从颜色，气味上进行评价。

实验三 甜橙香精油的制取
一. 实验目的
甜橙精油是天然优质的食用香精，常在高级的饮料、糖果及人工香精的配置中使用，通过实验掌握甜橙香精油的蒸馏制取方法。
二.实验原理
通过蒸馏法，将橙皮中的香味精油蒸馏出来，并用植物油脂溶解。
三.仪器试剂
1、仪器：蒸馏烧瓶，冷凝管，弯管，三角瓶（250ml），烧杯（250ml），酒精灯， 分液漏斗，台秤，菜板，刀具
2、试剂：精炼植物油
四.实验步骤
1、橙皮洗净，切成粉颗粒状。
2、秤取橙皮15-20g，样品置于蒸馏烧瓶中，加80-100ml的蒸馏水，接上蒸馏装置，在酒精灯上蒸馏1-1.5小时，蒸馏出的样品放入小烧杯。
3、取30-40ml精炼植物油，与蒸馏出的油水混合物（甜橙香精油）一起置于分液漏斗，震荡3-5min，待甜橙油完全进入植物油中，静止10分钟，放出下部水分，得油溶性甜橙香精油。
五. 要求对制的甜橙香精油从颜色，气味上进行评价。

实验四 复合辛香料调味油的制作
一、实验目的
复合辛香料调味油是为了满足生活节奏加快的需求，将中国传统的各种辛香料以特定的比例制成在气味、滋味和方便性上受人们欢迎的复合调味品，其是调味品工业发展的方向之一，本实验要求学生掌握复合调味油的基本制取方法。
二、实验原理
利用热植物油将各种辛香料的香味成分萃取出来。
三、仪器和材料
1、仪器：食品粉碎机 烧杯（250ml） 酒精灯 漏斗 滤纸 台秤
2、材料：八角，花椒，小茴香，草果，生姜，桂皮
四、实验步骤
1、每组称取：八角：0.5g，花椒：0.5g，小茴香：1.5g，草果：0.5g，生姜：1.5g,，桂皮：0.8g。
2、将各种辛香料在粉碎机中粉碎，备用。
3、量取60-100ml植物油于酒精灯上加热至100℃～130℃，然后将各种香辛料加入，搅拌浸提30min。
4、冷却、过滤。
五、本实验注意油脂的温度，过高将使香辛料焦糊丧失应有的香气。要求对制的复合香料调味油从颜色，气味上进行评价。

实验五 油脂酸价的测定
一、实验目的
掌握油脂中游离脂肪酸含量的测定方法；了解酸值与油脂质量的关系。
二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的mg，即油脂酸价来表示，可通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
三、实验仪器与试剂
1、仪器：碱式滴定管50ml；三角瓶250ml；量筒100ml；天平。
2、试剂：氢氧化钾标准溶液0.1mol/L，乙醇溶液，1%酚酞指示剂。
四、实验步骤
1、于干净的250ml三角瓶中（两只，平行试验）各加入2~4克油样，另取一只三角瓶不加油样，将其作为空白对照。
2、在三角瓶中分别加入50ml乙醇溶液与油样充分溶解（摇动混匀），然后分别向其加入1%酚酞指示剂1-2滴。
3、用0.1mol/L的标准氢氧化钾溶液进行滴定，至溶液出现淡红色，在30秒内不褪色为止。
4、计算：
（V2-V1）×MKOH×56.1
酸价=
W
V2：滴定油样时所消耗的氢氧化钾溶液的毫升数
V1：滴定空白对照时所消耗的氢氧化钾溶液的毫升数
MKOH：标准氢氧化钾溶液物质量浓度；W：油样重（g）
五．问题与思考
1、油脂中的酸值高说明什么？
2、对油脂的质量有什么影响？

实验六 橙果胶的提取
一、实验目的
1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。
2．进一步了解果胶质的有关知识。
二、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。
三、实验器材
恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、
柑橘皮（新鲜）。
四、实验试剂
1．95%乙醇、无水乙醇。
2．0.2 mol/L盐酸溶液
3．6 mol/L氨水 
五、操作步骤
1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。
2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。
3．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。
5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。
 六、注意事项
湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行1～2次。
七、问题与思考
1．从橘皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？
2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？
3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？