沸石负载纳米二氧化钛降解染料废水实验方案.doc

沸石负载纳米二氧化钛降解染料废水实验方案
1.如何制备沸石/纳米二氧化钛催化剂
1.1 沸石的预处理
称取一定量80目过筛斜发沸石微粒，用5%NaOH溶液浸泡、超声振荡30min,除去吸附在沸石表面及内部孔道中的CO2. 经NaOH溶液清洗后的沸石微粒用去离子水反复洗涤至pH中性后,放入烘箱中120摄氏度下烘干，备用。
1.2 TiO2／沸石的制备
磁力搅拌下将不同量的钛酸正丁酯分别加入均为38 mL的无水乙醇，10 min后再加入0．25 mL的乙酰丙酮，形成溶液A；另取一定量的硝酸逐滴加入22 mL的无水乙醇和38 mL蒸馏水组成的混合液中，形成溶液B；再剧烈搅拌将B逐滴加入到A中，滴完后继续搅拌30 min，形成溶胶。将过100目的沸石投入形成的溶胶中，浸泡4 h后取出，将凝胶和浸渍后的沸石一并放在80℃的真空干燥箱中干燥，取出后将制得的干凝胶研碎，与颗粒一同放人马弗炉中以7 oC·min 的升温速率升至450 oC，焙烧一定时间后，自然冷却至室温。
1.3 光催化剂中TiO2含量的测定
准确称量lg TiO2／沸石，放入浓H2SO4和(NH4)2SO4的混合溶液中(mH2SO4／m(NH4)2SO4 =129／30)，加热至沸腾使TiO2溶解，分离出沸石，定容后，ICP—MS(Elan DRC II，美国PE公司)测定Ti含量，以此计算出TiO2的含量．
2.  催化剂的性能表征方法（只能测几个）对这个的方法很不理解，具体使用原理不清楚。
物相鉴定：XRD法，根据X射线衍射图谱中衍射峰的位置和强度确定晶体的晶相、粒径等结构参数。
表面化学表征：IR法，根据探针分子的红外吸收光谱的基团特征频率和变化情况，对催化剂表面酸性、金属-载体间的相互作用进行测定。
表面形貌和几何结构：TEM、SEM法，根据透射电子显微镜和扫描电子显微镜所成图像对催化剂粒子大小、孔结构和活性组分分布进行观察。
3．光催化剂复合物的吸附及光催化试验
3.1 吸附试验
将50mg／L染料溶液200mL移入具塞锥形瓶，加入TiO2／沸石，使得TiO2的浓度为1.0g／L，将锥形瓶20℃恒温振荡，每隔1h取样，测其光密度．
3.2 光催化试验试验
以250W高压汞灯作为光源,反应液温度为(20土2)℃．整个装置包裹了1层锡纸，在增加反射的同时防止紫外光灼伤皮肤．在50mg／L的染料溶液中，按TiO2浓度为1.0g／L加入催化剂，进行光催化反应，定时取样，样品经5000r／min离心10min后，取上层清液，测其在最大吸收峰处的光密度计算脱色率．计算公式为：
Y=[( Ao-A)／~100％
式中：Ao为初始光密度；A 为反应一定时间后的光密度．每组实验重复进行3次，结果取平均值．
3.3 光催化剂失活与再生
将使用过的光催化剂粉末进行活化处理：用lmol／L盐酸清洗，除掉吸附在催化剂表面的钙镁碳酸盐、HCO3-,然后用去离子水多次洗涤，过滤，将粉末放于马弗炉中450℃煅烧1h，清除光催化剂表面吸附的有机物．在紫外光催化系统中，考察催化剂重复使用对光催化性能的影响。
4. TiO2／硅藻土吸附染料的影响因素
选择碱性品红作为降解产物。
4.1．TiO2／沸石的用量对吸附效果的影响
改变TiO2／沸石的用量，分别加0.25g,0.5g,1g,1.5g,2gTiO2／沸石于100mL 100mg/L染料水溶液, 振荡24h后,过滤,得到吸附后的平衡溶液。
4.2．吸附等温实验
TiO2／沸石放入250mL三角瓶中，加入100mL浓度分别为10,20,30,40, 50,60,80,100mg/L的染料水溶液,振荡24h后,过滤,得到吸附后的平衡溶液。
4.3．TiO2／沸石和染料的反应时间对吸附效果的影响
在有光源和无光源条件下(防止沸石本身吸附染料分子)，分别于振荡1.5h,3h,5h,6h,7h,8h,12h后，取5mL染料废水过滤，滤液测定吸光度。
4.4．pH值对吸附效果的影响
通过改变染料废水的初始pH值, 用稀酸或稀碱溶液调节pH值为4, 5, 6, 7, 8, 9, 10,求出不同pH值下染料吸附量。
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