烫发剂中溴酸钠成分之鉴别及含量测定.doc

燙髮劑中溴酸鈉成分之鑑別及含量測定
Identification and Assay for Sodium Bromate in Permanent Wave

1. 適用範圍：本檢驗方法適用於燙髮劑中溴酸鈉（sodium bromate）之鑑別及含量測定。

2. 檢驗方法：
2.1. 裝置：加熱板。

2.2. 器具及材料：
2.2.1. 碘瓶：250 mL。
2.2.2. 容量瓶：200 mL。
2.2.3. 試管：10 mL。
2.2.4. 燒杯：500 mL。
2.2.5. 滴定管：25 mL，刻度0.1 mL。

2.3. 試藥：焦銻酸鉀（potassium pyroantimonate）、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、硫酸、二硫化碳、澱粉及碘化鉀均採試藥級；0.1N硫代硫酸鈉溶液為已標定滴定液（titrisol）。

2.4. 試劑之調製：
2.4.1. 氫氧化鉀溶液：
稱取氫氧化鉀6.5 g溶於水，加水使成100 mL。
2.4.2. 1N氫氧化鈉溶液：
稱取氫氧化鈉4 g溶於水，加水使成100 mL。
2.4.3. 焦銻酸鉀溶液：
稱取焦銻酸鉀2 g，加水95 mL，加熱使其溶解後，快速冷卻，再加氫氧化鉀溶液50 mL及1N氫氧化鈉溶液5 mL，靜置24小時後過濾，取濾液加水至150 mL。
2.4.4. 稀硫酸溶液：
量取硫酸5.7 mL徐徐加入水10 mL中，冷卻後再加水使成100 mL。
2.4.5. 碘化鉀試液：
稱取碘化鉀16.5 g溶於水，加水使成100 mL。
2.4.6. 澱粉指示劑：
稱取澱粉1 g溶於水10 mL，徐徐加入沸水200 mL中，攪拌，煮沸1分鐘，冷卻後置於冰箱中備用，臨用時取上清液使用。

2.5. 鑑別試驗：
2.5.1. 溴酸鹽：
量取檢體1 mL置於試管中，徐徐滴加硫酸2 mL，混合均勻，釋出褐色氣體。冷卻後，加二硫化碳2 mL，混合均勻，下層液（二硫化碳層）應呈黃~紅色。

2.5.2. 鈉鹽：
量取檢體1 mL置於試管中，加氨水使呈鹼性，加焦銻酸鉀溶液，即生成白色結晶性沈澱。

2.6. 含量測定：
精確量取檢體5 mL，置於200 mL容量瓶中，加水定容，混合均勻，供作檢液。精確量取檢液20 mL，置於碘瓶中，加碘化鉀試液及稀硫酸溶液各10 mL，密蓋放置暗處5分鐘。加澱粉指示劑3 mL，以0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色消失為止。另精確量取水20 mL作空白試驗。每mL 0.1N硫代硫酸鈉溶液相當於0.002515 g之溴酸鈉。

0.002515 x (V1-V0) x f x 10
溴酸鈉(%,w/v) = × 100
V
V：取樣分析檢體之體積（mL）
V1：檢液消耗0.1N硫代硫酸鈉溶液體積（mL）
V0：空白試驗消耗0.1N硫代硫酸鈉溶液體積（mL）
f：0.1N硫代硫酸鈉溶液力價

附註：1. 本檢驗方法溴酸鈉之檢出限量為0.2%。
2. 檢體中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。

參考文獻：
1. 連美華、陳玉盆、黃明權、鄒玫君。2008。市售燙髮劑化粧品品質及溴酸鉀成分調查。藥物食品檢驗局調查研究年報第26號年報。30-35頁。
2. 行政院衛生署編印。2006。中華藥典第六版附錄。23頁。
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