天然气净化厂高盐环胺废水耐盐菌的应用研究.pdf

天然气与石油1322023年6 月NATURALGAS AND OIL天然气净化厂高盐环胺废水耐盐菌的应用研究彭杰肖芳李丽金艳?1.中国石油工程建设有限公司西南分公司，四川成都2.华东理工大学国家盐湖资源综合利用工程技术研究中心，上海2 0 0 2 37摘要：天然气净化厂康索夫（Cansolv）工艺脱硫过程中产生的胺液净化装置（AminePurificationUnit,APU）废水具有高含盐量、高有机物等特点，无法直接采用生物法或物理化学氧化法处理。为解决高盐环胺废水处理这一难题，从废水样品中分离筛选出高效耐盐菌以强化生化处理,采用化学氧化与生物法相结合的工艺对APU废水进行处理，并进行了条件优化。结果表明：APU废水经化学氧化处理后，可生化性显著提高；电渗析产水经化学氧化为生化氧化进水，化学需氧量（ChemicalOxygenDemand,COD）去除率稳定在45%50%，出水COD浓度可稳定在10 0 mg/L以内，总氮浓度在30 mg/L以下,氨氮浓度小于1mg/L,产水满足纳管标准。研究结果为耐盐菌在天然气净化厂APU废水处理中的应用提供借鉴。关键词：天然气净化厂；APU废水；耐盐菌；生化氧化；菌株筛选D0I:10.3969/j.issn.1006-5539.2023.03.019Study on application of salt-tolerant bacteria in high-salinitycycloamine wastewater from natural gas purification plant1.CPECC Southwest Company,Chengdu,Sichuan,610041,China;2.National Engineering Research Center for Integrated Utilization of Salt Lake Resources,East China University of Science and Technology,Shanghai,200237,ChinaAbstract:The amine purification unit wastewater produced in the desulfurization process of Cansolvprocess in natural gas purification plant has the characteristics of high salt content and high organic matter,so it cannot be directly treated by biological method or physical and chemical oxidation methods.In order tosolve the problem of high-salinity cycloamine wastewater treatment,this study separated and screenedhighly efficient salt-tolerant bacteria from sewage samples to enhance the biochemical treatment,andadopted the APU wastewater treatment process combining chemical oxidation and biological methods,andoptimized the operating conditions.The results showed that the biodegradability of APU wastewater hadsignificantly improved after chemical oxidation treatment.The electro-dialysis water was chemically oxidizedto be biochemical oxidation feedstock,and the COD(chemical oxygen demand)removal rate could bestabilized at 45%50%,the effluent COD concentration could be stabilized within 100 mg/L,the total610041;PENG Jie,XIAO Fang,LI Li,JIN Yan?收稿日期:2 0 2 2-12-0 6基金项目：中国石油工程建设有限公司科研项目“天然气净化厂高盐环胺废水达标外排工艺优化研究”（FKY2021-206）作者简介：彭杰（1996-），女，四川德阳人，助理工程师，硕士，主要从事给水排水、环保等设计研究工作。E-mail:pengjie9610 氧化法【15、电催化氧化法16-17 等）及基于生物法的组第41卷第3 期UTILITIES公用工程133nitrogen concentration was below 30 mg/L,and the ammonia nitrogen was less than 1 mg/L.The effluentwater meets the water quality standards for discharging into municipal sewage piping network and providesreference for the application of salt-tolerant bacteria in the APU wastewater treatment in natural gaspurification plant.Keywords:Natural gas purification plant;APU wastewater;Salt-tolerant bacteria;Biochemicaloxidation;Bacteria strain screening0前言西南地区天然气田多为含硫气田，天然气中均含硫，随着国家环保要求的提高，天然气净化行业SO，的排放限制越来越严格，这对天然气净化厂尾气处理系统提出了更高的环保排放标准要求。目前，大多数天然气处理厂采用康索夫（Cansolv）工艺进行尾气处理，以降低SO,排放浓度。Cansolv工艺通过灼烧将尾气中所有S元素转化为SO2，再直接采用脱硫剂选择性吸收SO2，含SO,的富胺液经过加热汽提解析出高浓度SO,气体。再生后的贫胺液可重新用于吸收SO，2】，解吸出的SO,可送至硫磺回收装置生产硫磺3。随着溶剂对SO,的持续吸收再生，产生大量硫酸盐、硝酸盐等热稳定性盐，直接影响SO，的吸收效率4,并腐蚀处理设备及相应管线5。因此，需采用胺液净化装置（Amine PurificationUnit,APU)对溶剂中的热稳定性盐进行处理,实现贫胺液再生，此过程产生的APU废水为高含盐类、高化学需氧量（ChemicalOxygenDemand,COD）污水，传统污水生化处理工艺对此类污水的处理已无法适用。APU废水具有高盐、高有机物、高难度处理等特点6 ,如果直接排放，会污染环境、毒害水生生物、威胁人体健康7。目前，针对高盐、高有机物污水的处理工艺主要有物化法（包括混凝法 8-9、吸附法10、膜分离法1-13等）、化学氧化法（包括臭氧氧化法【14、Fenton表1某净化厂APU废水水质分析结果表Tab.1 APU wastewater quality analysis results of a purification plant水样(mgL-)APU废水35.0 18.74根据表1水质分析结果可知，APU废水的总氮浓度较高,约150 mg/L;氨氮浓度较低，小于5mg/L;总氮中的主要成分为有机氮；APU废水属于硫酸盐型体系，硫酸根离子含量较高，达2 2.2 g/L。而正常工况下，亚硫酸根离子含量通常较低。1.1.2有机物成分分析由于APU废水产生于胺液净化过程，有机物成分与合工艺18-19。APU废水中的有机胺本身对微生物有一定的抑制性，在高盐环境下无法直接采用生物处理法，有研究指出，部分耐盐菌不仅能耐受高盐环境，并且对废水中有机物有较高的降解率2 0。若单纯采用物理化学氧化法，在氧化过程中有机胺会转换为氨氮，对COD及氨氮的去除率有一定限制,不能满足达标外排的要求。因此,筛选高效耐盐菌对处理APU废水至关重要2 1】,采用基于生物法组合工艺的方式有望应对以上难题。本研究采用化学氧化法对APU废水进行预处理,提高其可生化性，再与经济、环保的生物法相结合进一步提高污水降解效率。然而，生物法的核心是菌种,菌种选择是影响处理效果的关键因素。为了得到适应高含盐量、高COD污水的菌种，本研究从污水样品中分离筛选出高效APU废水耐盐菌,在活性污泥中添加耐盐菌以强化生化处理，提高COD降解率,为后续污水处理奠定基础，满足天然气开发的环保排放标准。1木材料与方法1.1水质分析1.1.1废水来源及水质分析本实验对某净化厂APU废水进行分析，水质分析结果见表1。电导率/pH(mScml)COD/(mgL=l)525亚硫酸根离子16有机胺吸收液类似，但有机物质量占比较低，因此采用分析吸收液中胺类有机物成分的方式来初步推断APU废水中主要有机物成分2 由气相色谱质谱联用仪（GC-MS）分析结果可知,有机胺吸收液中有机物的主要成分为胺类有机物，有机物成分分析结果见表2。因此，天然气净化厂胺液净化过程产生的高盐、高有机物废水为高盐有机环胺废水。硫酸根离子(gL-)22.2总氮/(mgL=1)150.6氮/(mgL-)3.6总磷/(mgLl)0.385天然气与石油1342023年6 月NATURALGAS AND OIL表2 有有机物成分分析表Tab.2Analysis of organic compounds组分N,N-双(2-羟乙基）哌嗪N-羟乙基哌嗪硫酸基团胺类聚合物水1.2生化处理菌株的分离与纯化1.2.1菌株来源耐盐菌株来源为相关污泥,有机胺降解菌株来源为有机胺化工废水,高盐脱氮菌株来源为市政污水反硝化池等。1.2.2菌株分离与纯化分离、纯化菌株采用稀释涂布法和平板划线法。取富集样品于合成固体培养基上进行稀释涂布，分别吸取不同浓度梯度的菌液后，再将其均匀涂布于固体培养基,培养后挑取培养基上不同的单菌落,反复纯化后采用平板划线法挑取单菌落，并对菌株进行编号，置于-80 冰箱保种。2结果与分析2.1硫酸盐耐盐菌筛选实验2.1.1百菌株在不同含盐量下的生长曲线含盐量高低会影响微生物的生长代谢,对于普通微生物来说，高含盐量会使微生物体内水分大量流失，细胞失水质壁分离导致死亡，而耐盐的微生物在高含盐量下依旧可以正常生长2 3。根据定义,轻度嗜盐菌适宜含盐量为1%3%，中度嗜盐菌适宜含盐量为3%15%，极端嗜盐菌适宜含盐量为15%30%2 4-2 5。本实验通过分离、纯化得到9株硫酸盐耐盐菌菌株，编号为L-141、L-142、L-143、L-144、L-145、L-146、L-147、L-275、L-2 7 6。将以上9株菌株扩培后,分别接种于含盐量为0、1%、3%、5%、10%的硫酸盐合成培养基中，绘制菌体密度（Optical Density，O D）增长率与随时间变化的曲线，空白对照组为无菌株培养基。含盐量0 时不同耐盐菌株的生长曲线见图1。当含盐量为0 时,9株耐盐菌株均可正常生长，在0 10 h时菌株处于对数生长期，生长速度较快，随后进入生长稳定期，无明显衰减现象,其中L-141、L-143、L-146 生长情况较好。含盐量1%时不同耐盐菌株的生长曲线见图2。当含盐量为1%时，9株耐盐菌株均可正常生长，菌株生长没有受到抑制作用，在0 10 h时菌株处于对数生长期，10h后进入生长稳定期，所有菌株均无生长衰减现象，其中L-144、L-146、L-2 7 6 生长情况较好。0.9rL-141L-142+L-143VL-144-L-145L-1460.8-L-147L-275L-276质量含量率斗a00.714.0%15.0%0.61.0%2.0%0.55.0%6.0%0.42.0%3.0%0.375.5%76.5%0.2010203040506070时间/h图1含盐量0 时不同耐盐菌株的生长曲线图Fig.1 Growth curves of different salt-tolerantstrains at O salinity0.9+L-141L-142L-143L-144HL-1454L-1460.8L-147-L-275L-2 7 6率斗晟a00.70.60.50.40.30.25010203040506070时间/h图2 含盐量1%时不同耐盐菌株的生长曲线图Fig.2 Growth curves of different salt-tolerantstrains at 1%salinity含盐量3%时不同耐盐菌株的生长曲线见图3。当含盐量为3%时，L-143、L-147 生长受到轻微限制，L-147对数生长后出现衰减趋势，其余菌株均可正常生长，在010h时菌株处于对数生长期,10 h后进人生长稳定期，无明显衰减现象,其中L-146生长情况最好。0.9L-141L-142L-143L-144L-145L-146一0.8+-L-147L-275*L-2760.70.60.50.40.30.20.1010203040506070时间/h图3含盐量3%时不同耐盐菌株的生长曲线图Fig.3 Growth curves of different salt-tolerantstrains at 3%salinity含盐量5%时不同耐盐菌株的生长曲线见图4。当含盐量为5%时，L-143、L-2 7 5、L-2 7 6 生长受到轻微限第41卷第3期UTILITIESTE公用工程135制,L-146出现衰减现象,其余菌株均可正常生长，在0 1.6r1.412h时进入对数生长期，12 h后进人稳定期，生长无明1.2显衰减现象,其中L-141、L-144及L-146生长情况较好。1.00.9rL-141L-142L-1430.8L-144L-1454L-146L-147L-275L-2 7 60.70.60.50.40.30.20.1010 203040506070时间/h图4含盐量5%时不同耐盐菌株的生长曲线图Fig.4Growth curves of dfferent salt-tolerantstrains at 5%salinity含盐量10%时不同耐盐菌株的生长曲线见图5。与含盐量0、1%、3%、5%时相比，当含盐量为10%时，菌株进人稳定期的时间较滞后。其中L-142生长情况最好，表明高盐环境生长能力最强。L-142在0 2 0 h时处于对数生长期，随后进人稳定期，无明显生长衰减现象；L-146在0 50 h时处于对数生长期;L-141在0 2 0 h时处于对数生长期后进人稳定期;L-144、L-2 7 6 正常生长，但生长情况没有L-142、L-146、L-141生长情况好；其余菌株生长受到轻微限制。L-141L-142+L-1430.9rL-144L-145L-146-L-147L-275L-2 7 60.80.70.6F0.50.40.30.20.1010203040 50 6070时间/h图5含盐量10%时不同耐盐菌株的生长曲线图Fig.5Growth curves of dfferent salt-tolerantstrains at 10%salinity2.2有机胺降解菌筛选实验2.2.1菌株在废水体系下生长情况通过分离、纯化筛选出9株有机胺降解菌株，编号为154、16 1、16 3、16 6、18 1、191、193、195、2 0 0,测定以上有机胺降解菌在废水体系中的增长率,增长率结果见图6。由图6 可知,16 1、18 1、191、193、195、2 0 0 在废水体系中OD增长率较高,能够在废水中实现稳定的增殖。0.80.60.40.20.0154 161 163166 181 191 193 195 200有机胺降解菌编号图6 有机胺降解菌OD增长率图Fig.6OD growth rate of organic amine degrading bacteria2.2.2菌株降解效果采用废水原水配制相同浓度的有机胺废水，分别加人1%的有机胺降解菌进行有机胺脱除实验验证，实验结果见图7。20%18%16%14%12%10%8%6%4%2%0154 161 163 166 181 191 193 195 200有机胺降解菌编号图7 有机胺废水总有机碳去除率图Fig.7TOC removal rate of organic amine wastewater由图7 可知,18 1对有机胺的降解率相比其他菌株对有机胺降解率的较高,达11.6 8%，约为191对有机胺降解率的6 倍。2.3高盐脱氮菌筛选实验通过富集与稀释涂布培养,筛选得到高盐脱氮菌株，编号为1、2、9、12、17。采用原废水配制成氨氮浓度100mg/L的配水实验，分别加入1%的高盐脱氮菌进行氨氮及总氮脱除实验，实验效果见图8。60%55%50%然45%40%35%30%25%02468101214161820高盐脱氮菌编号图8高盐脱氮菌脱氮效果图Fig.8Denitrification effect of high salt denitrificationdegrading bacteria口天然气与石油1362023年6 月NATURALGAS AND OIL根据图8 可知，1、2、9、12、17 对氨氮去除率较高，可达55%以上。2.4有机胺废水生化处理工艺条件实验优化2.4.1原水氧化+生化氧化实验由于APU原水主要有机污染物为哌嗪类,可生化性较差，因此采用电催化氧化进行预氧化以提高可生化性,APU原水与经电催化氧化产水的COD、生化需氧量（Bi o c h e mi c a l O x y g e n D e ma n d,BO D）可生化性测定结果见表3。表3不同水样的可生化性Tab.3Biodegradability of different water samples水样COD/(mg L-)APU原水525经电催化氧化346产水由表3可知,APU原水经预氧化后,BOD/COD值从0.05提高至0.15,APU废水可生化性明显得到改善。APU原水的盐含量为2.5%左右，在实验初期补充了筛选得到的耐盐菌、有机胺降解菌及高盐脱氮菌，总菌株补充量为总体积的1%，快速提高污泥的适应性，但由于有机物成分不同，仍需要进行驯化来确定生化的去除效果。APU原水COD降解效果、出水COD和总氮浓度见图9 10。1000(-7.3u)/A00甲开80060040020002468101214 16时间/d图9APU原水COD降解效果图Fig.9Degradation effect of COD in APU raw water5004003002001000图10 APU原水出水COD和总氮浓度图Fig.10Effluent COD and total nitrogen concentrationsin APU raw effluent由图9 10 可知，经驯化后，高盐体系下COD去除率可稳定在45%50%，出水COD浓度可稳定在2 2 0 250mg/L,出水总氮浓度在8 0 mg/L左右。2.4.2电渗析产水化学氧化+生化氧化实验采用膜浓缩分离工艺,将原水中的含盐量降至1%以内,将膜浓缩产水进行预氧化处理，再进入生化系统，在实验初期补充筛选得到的耐盐菌、有机胺降解菌及高盐脱氮菌，总菌株补充量为总体积的1%，确定生化的处理效果。电渗析产水COD降解效果、出水COD和总氮浓度见图11 12。500BOD/BOD/COD(mg L=l)27.652.8进水COD2COD去除率8 0%出水COD60%40%20%-20%-40%出水COD出水总氮124 68110121416时间/d80%+进水COD-COD去除率出水COD60%(.1.3ul)/a00 x甲4000.053000.1520010002468101214161820 222426时间/d图11电渗析产水COD降解效果图Fig.11COD degradation effect of electrodialysis water200150F10050024 681012141618202224时间/d图12电渗析产水出水COD和总氮浓度图Fig.12Effluent COD and total nitrogen concentrations由图1112 可知，经驯化后，电渗析产水经过化学氧化，COD去除率可稳定在45%50%，出水COD浓度可稳定在10 0 mg/L内,出水总氮浓度在30 mg/L以下，相比较于直接氧化APU原水的工艺路线，出水COD浓度与总氮浓度更低，其出水水质符合纳管标准，满足排市政污水管道的水质要求。2.5而耐盐菌生化过程适应性分析2.5.1含盐浓度适应性分析本实验在生化处理系统连续运行过程中投加耐盐菌,加速驯化过程，提高化效率。在耐盐菌生长特性研究过程中,考察了不同盐含量下硫酸盐体系耐盐菌的生长特性。实验结果表明，菌株在5%硫酸钠盐含量内40%20%+20%40%-出水COD出水总氮第41卷第3期UTILITIES公用工程137均可以快速生长，目前APU废水的硫酸钠盐含量为Environmental Protection Technology,2015,31(3):23-25.8.9g/L,APU废水进水盐含量在30%内波动均可保证4孙志豪,郭子东，陈俊，等.哌嗪类有机胺脱除二氧化硫耐盐生化系统正常运行。性能及机理探讨J化工进展,2 0 19,38（增刊1)：46-51.2.5.2进水COD浓度适应性分析SUN Zhihao,GUO Zidong,CHEN Jun,et al.Performances在耐盐菌生化系统连续运行过程中，分别将原水经and mechanism of piperazine-based organic amines removal ofSO,J.Chemical Industry and Engineering Progress,2019,化学氧化后产水（COD=435mg/L）和经电渗析及化学38(Suppl 1):46-51.氧化后产水（COD=155.8mg/L）进行对比，连续运行5瞿杨，周军，罗东，等.天然气净化厂Cansolv尾气处后,COD去除率均稳定在45%50%。如果进水COD理装置运行问题及优化J.石油与天然气化工,2 0 2 1,39浓度在本实验水质的30%以内，可以通过调整生化段的(5):23-27.位置来控制生化系统稳定性。QU Yang,ZHOU Jun,LUO Dong,et al.Operation problemsand optimization of Cansolv tail gas treatment device in natural3结论gas purification plant J.Chemical Engineering of Oil&本实验成功筛选出生长性能和降解性能较优的有Gas,2021,39(5):23-27.机胺降解菌、耐盐菌、高盐脱氮菌。连续生化运行过程6党争光,马楠,杨磊.石油化工企业含硫污水处理技术中COD去除率可稳定在45%50%，出水COD浓度可J.环境保护与循环经济,2 0 14,34（7）：40-41.稳定在2 2 0 2 50 mg/L,出水总氮浓度在8 0 mg/L左右；DANG Zhengguang,MA Nan,YANG Lei.Treatment of同时以电渗析产水经化学氧化为生化氧化进水,COD去sulfur-containing wastewater in petrochemical industry J.Environmental Protection and Circular Economy,2014,34除率也可稳定在45%50%，出水COD浓度可稳定在(7):40-41.100mg/L内，出水总氮浓度在30 mg/L以下，氨氮小于7王海波,钟宏,王帅，等.烟气脱硫技术研究进展J.1mg/L,满足排人市政污水管道的水质要求。应用化工,2 0 13,42(10）：18 99-190 2.APU废水经电催化氧化处理后，可生化性显著提WANG Haibo,ZHONG Hong,WANG Shuai,et al.Research高。耐盐菌生化过程满足菌株在5%硫酸钠盐含量以内progress of flue gas desulfurization technology J.Applied能够快速生长，APU废水进水盐含量波动在30%内均可Chemical Industry,2013,42(10):1899-1902.保证耐盐生化系统正常运行,如果进水COD浓度在本实8 王凯.Fenton氧化联合絮凝法处理垃圾渗滤液纳滤膜后验水质的30%内，可以通过调整生化段的位置来控制生浓缩液的实验研究D青岛：青岛理工大学,2 0 0 8.化系统稳定性。WANG Kai.Study on the treatment of concentrated solutionproduced in nanofiltration process of landill leachate usingfenton combined with flocculation D.Qingdao:Qingdao参考文献：University of Technology,2008.1张倩，卢海东，张碧波，等.某高含硫天然气净化厂尾气9张展，周元祥，王婉贞化学沉淀法处理有机胺废水的SO,减排措施探讨J石油与天然气化工，2 0 2 0，49实验研究J环境科学与管理，2 0 10(9）：6 7-6 9.(3):8-13.ZHANG Zhan,ZHOU Yuanxiang,WANG Wanzhen.Study ofZHANG Qian,LU Haidong,ZHANG Bibo,et al.Discussionorganic amine wastewater by chemical precipitation methodon tail gas SO2 emission reduction measures of a high-sulfurJ.Environmental Science and Management,2010natural gas purification plant J.Chemical Engineering of Oil(9):67-69.&Gas,2020,49(3):8-13.10沙保峰,张小转，王静，等纤维吸附剂处理有机胺废2徐光泽，徐五七.可再生胺法脱硫技术在铁球团烧结烟气水的实验研究C/中国化学会.中国化学会第2 8 届学中的应用J.硫酸工业,2 0 11(1):2 9-31.术年会第2 分会场摘要集.北京：中国化学会，2 0 12：1.XU Guangze,XU Wuqi.Application of regenerable amineSHA Baofeng,ZHANG Xiaozhuan,WANG Jing,et al.desulphurization technology in ferric ball sinter tail gas J.Experimental study on the treatment of organic amineSulphuric Acid Industry,2011(1):29-31.wastewater by fiber adsorbent C J/Ch i n e s e Ch e m i c a l3王宝珊.壳牌Cansolv清洁可再生脱硫技术在催化裂化装Society.The 28th Annual Conference of the Chinese置上的应用J石油化工安全环保技术，2 0 15,31Chemical Society，t h e 2 n d s u b-c o n f e r e n c e A b s t r a c t(3):23-25.Collection.Beijing:Chinese Chemical Society,2012:1.WANG Baoshan.Application of shell Cansolv fuel gas11 SHAN Mingjun,YANG Peng,PAN Dawei,et al.Study ondesulfurization in FCC unit J.Petrochemical Safety andcoke dry quenching production and recycling of coking天然气与石油1382023年6 月NATURALGAS AND OILwastewater J.Frontier of Environmental Science,2012,1(1):7-9.12李正任.有机胺废水的综合处理研究J当代化工，2019,48(8):1733-1736.LI Zhengren.Research on the comprehensive treatment oforganic amine 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