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银杏黄酮苷提取工艺的优化
【摘要】目的 优化银杏黄酮苷的提取工艺。方法 以银杏黄酮苷的提出量为评价指标,以酸的种类、反应温度、酸浓度、水解时间为考察因素,采用正交实验法优化银杏黄酮苷的提取工艺。结果 优化条件为*酸在浓度为*水解时间为*反应温度为*。结论 优化的提取工艺现编、合理,可为银杏黄酮苷的工业化生产提供参考。
[关键词]:正交试验;银杏;总黄酮;工业优化
银杏科银杏属植物银杏(Ginkgo biloba L.),又名公孙树,为现存古代孑遗植物之一。有裸子植物“活化石”之称,药用历史近600年。[1]
银杏叶是一类蕴藏量相等大的潜在资源,主要包括黄酮类、萜类、多糖类、生物碱、酚类、氨基酸、微量元素等有多种有效成分,具有广阔的开发前景。
1 仪器与药品
2 方法与结果
2.1银杏黄酮苷的水解实验
2.1.1 单因素实验
2.1.1.1水解时间的选择
总黄酮液体1mL,4mol/L盐酸1mL,每30min抽一次样,水浴温度均为70,分别检测。
2.1.1.2反应温度的选择
总黄酮液体1mL,4mol/L盐酸1mL,分别在40,50,60,70,80,90水浴90min,分别检测。
2.1.1.3酸浓度的选择
总黄酮液体1mL,盐酸浓度分别1,2,3,4,5mol/L均在30min,水浴温度均为70,分别检测。
2.1.1.4酸的种类的选择
总黄酮液体1mL,盐酸/磷酸/甲酸/硫酸浓度各为1mol/L,分别为1mL,水解时间均为30min,水浴温度均为70,分别检测。
2.1.2.正交实验
采用正交实验设计恒温水浴法水解得到的银杏黄酮苷,同时考察因素酸种类、反应温度、反应时间、酸浓度四个因素在四个水平下对槲皮素含量的影响。
表3.1 四因素四水平表
Table 3.1 Table for four factors and three levels in the orthogonal experiment
因素
A
酸种类
B
反应温度
℃
C
反应时间
min
D
酸浓度
mol/L
1
甲酸
70
30
2
2
盐酸
80
60
3
3
磷酸
60
90
4
4
硫酸
90
120
5
表3.2 正交实验结果及极差分析表
Table 3.2 Results of orthogonal experiment and range analysis
序号
A
B
C
D
峰面积百分比/%
1
1
1
1
1
77.30
2
1
2
2
2
78.06
3
1
3
3
3
80.27
4
2
1
2
3
76.78
5
2
2
3
1
80.25
6
2
3
1
2
75.13
7
3
1
3
2
80.47
8
3
2
1
3
73.52
9
3
3
2
1
71.65
I
78.54
78.18
75.32
76.40
II
77.39
77.28
75.50
77.89
III
75.21
75.68
80.33
76.86
R
3.33
2.50
5.01
1.49
表x的结果表明因素C对质量分数的影响最大,其次为A、B,因素D影响最小。最佳方案为:A1B1C3D2,即0.1g原料中加入10mL60%的乙醇水作为提取溶剂,pH值4.5提取温度50℃提取时间40min。
图3.3 各因素水平的影响趋势图
Fig.3.3 Influence trends of the factors and levels
3 讨论
参考文献
银杏叶化学成分及提取分离研究概况
【作者】 张庆红; 王洪星; 谷洪燕;
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