液相色谱仪保养.doc

一、LC-600高效液相色谱仪保养
1．LC-600高效液相色谱仪的日常操作条件：
温度：10—30℃； 相对湿度<80％；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 
2．泵的保养： 
1)使用流动相尽量要清洁； 
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 
3)流动相交换时要防止沉淀； 
4)避免泵内堵塞或有气泡; 
3．进样器的保养： 
1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染； 
4．柱的保养： 
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动； 
2)当柱子和色谱仪联结时， 阀件或管路一定要清洗干净； 
3)要注意流动相的脱气； 
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相； 
5)进样样品要提纯； 
6)严格控制进样量； 
7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品； 
8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱； 
9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭； 
5．检测器(UV)的保养： 
1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。 
2)样品池要保养。
二、高效液相色谱输液泵常见故障的判断和排除

LC-600高效液相色谱输液泵常见故障的判断和排除
现    象
原    因
排  除  方  法
1、压力高于正常值
（1）流量设定位有误
（2）泵出口过滤器堵塞
（3）柱头被杂质堵塞
（4）柱前过滤器阻塞
（1）重新调整
（2）拆下过滤器用硝酸超声清洗
（3）拆开柱头，清洗柱头过滤片；如杂质颗粒已进入柱床堆积，应小心翼翼地挖去沉积物和已被污染的填料，然后用相同类型的凝胶填料补平，切勿使柱头留下空隙。
（4）清洗柱前过滤器，清洗后如压力还高可换上新的过滤器
2、压力低于正常值或者流量小于设定值
（1）某联接处泄漏
（2）柱塞密封处泄漏
（1）将泄漏处重新拧紧或更换密封环，也可缠一点聚四氟乙烯薄膜临时解决问题，待以后再作处理
（2）更换新柱塞密封圈
3、在无流速时，压力表高于或低于零点
压力传感器输出未调好

用小螺丝刀调节压力传感器螺丝，直到指示表头为零
4、柱压升高柱流量减少
（1）柱子、保护柱或预柱部分堵塞
（2）检测池或检测器的入口管，部分堵塞
（1）清洗或更换柱入口过滤片；更换柱子
（2）拆卸并清洗检测池和（或）管路
5、柱压波动
（1）高压系统中有泄露（入口隔膜、进样阀、入口紧固件等）
（2）单向阀被污染，部分堵塞
（1）查出并修理泄漏
（2）观察柱塞推杆的动作，向前推压力下降，入口阀有问题；向后退压力下降，出口阀有问题。应拆下泵液缸清洗或更换单向阀
（3）在泵的出口接一只10ml注射器，抽动注射器用产生负压的方法将气体吸出，如果不成功可反复多次直到气泡排净为止
6、泵流速变小
（1）泵内气泡聚集
（2）溶剂过滤器阻塞
（3）入口单向阀过滤片堵塞
（4）泵中两溶剂不互溶
（5）柱塞密封泄漏
（6）参比阀泄漏
（7）泵头位置不对
（1）同泵液缸中有气泡的情况
（2）打开溶剂抽移阀，如溶剂不能很快流出，说明过滤器堵塞，可清洗或更换
（3）如果出口单向阀过滤器无故障，拆下泵头溶剂输入管，溶剂不流出，说明入口单向阀过滤片堵塞，应拆下清洗或更换
（4）用一介于两种溶剂中间极性的过滤溶剂来溶解互不溶解的流动相溶剂
（5）更换柱塞密封
（6）上紧或拆下更换调整
（7）重新调整泵头位置
7、泵不吸液
（1）泵头内有气泡积聚
（2）入口单向阀堵塞
（3）出口单向阀堵塞
（1）排除气泡
（2）检查更换
（3）检查或更换
8、有柱压但检测中没有流动相流出
系统中严重泄漏
（1）修理隔膜、进样阀或柱与检测器之间的管路和紧固件
（2）清除进样器口、进样阀或柱与检测器之间的连接管及检测池内的杂质
（3）清洗或更换柱入口过滤片；另换有支柱子；过滤所有样品和溶剂
9、开泵后没有流量指示和柱压
（1）泵液缸中有空气
（2）在泵与柱或进样系统间严重泄漏
（3）溶剂贮槽已空
（1）在泵中灌注溶剂；拆开泵的出口接头并在最大流量下开泵，直到没有气泡出现为止
（2）修理泄漏处
（3）灌满贮槽
10、流量不稳
（1）泵头内有气泡聚集
（2）泵中溶剂分层
（3）高灵敏噪声过滤器堵塞或有缺损
（4）泵头失灵
5）输液管路漏液或部分堵塞
（1）用10ml注射器抽出泵头溶剂，然后高流速压入泵内，同时打开阀使气泡排出
（2）采用过滤溶剂使两者互溶
（3）检查并排除
（4）检查泵头位置是否适宜，用聚苯乙烯标样作为内标物，检查流量的稳定性
（5）逐段检查管路进行排除
11、没有压力
（1）两泵头均有气泡
（2）进样阀泄漏
（3）泵连接管路漏
（4）参比阀漏
（1）同“流速变小”的排除方法
（2）检查并排除
（3）用扳手上紧接头或换上新的密封
（4）上紧或拆下换新阀
12、泵有尖叫声
活塞密封粘结
调节泵头柱塞密封，如还不正常则可更换泵头密封
13、泵有咔嗒声
（1）活塞杆粘结
（2）柱塞密封粘结
（1）拉出活塞杆检查，对粘结活塞杆的泵头应重新调节
（2）检查，更换