监测分析方法.doc

氨氮（NH3-N/NH+4-N）的测定：
凯式烧瓶+250ml水+10ml水样+2~3滴溴百里酚蓝+0.25g轻质氧化镁（通水后加），加热
馏出液用装有50ml硼酸的锥形瓶吸收，到200ml时，停止加热，滴加2~3滴混合指示剂，用已经标定浓度的H2SO4滴定。
滴定终点颜色：浅粉
计算：（一般不做空白）
氨氮（N，mg/L）= （V1- V0）× C×14×1000/ V水样
C——滴定所用水样的酸的浓度。
V1 V0——水样和空白各自消耗的硫酸标准溶液体积，ml.

化学需氧量（COD）测定：（需要在通风厨内进行）
500ml磨口锥形瓶+沸石+0.2gHgSO4+10ml水样+5ml重铬酸钾→架上电炉子，通水→加15mlH2SO4-Ag2SO4→待雾消失后，加热→微沸时，开始及时→25min停止加热→通过冷凝管上端加去离子水至体积约为110ml，取下，冷却至室温。滴加2~3滴试亚铁灵作指示剂，用已经标定好浓度的硫酸亚铁铵滴定。
计算
COD=（O2，mg/L）=（V0- V1）× C×8×1000/ V水样
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L
V1 V0——水样和空白各自消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml.

硝酸盐氮（NO3--N）的测定：
步骤：凯式烧瓶（沸石）+250ml去离子水+10ml水样+2~3滴（1+1HCl）+2ml氨基磺酸→微沸10min→关火（稍冷）+10ml 缓缓加入300mg/LNaOH(贴壁)，等待片刻，稍冷→加热至凯式烧瓶中液体剩余100ml→关火+150ml去离子水+1g戴氏合金，加热→用装有50ml硼酸的锥形瓶吸收馏出液至200ml停止加热，滴定及计算方法同氨氮的测定

亚硝酸盐氮（NO2--N）的测定：
取1ml是水样加到50ml比色管中，加离子水稀释至50ml标线。然后加入1ml显色剂，混匀，放置15分钟，之后在波长为540nm下，用10mm比色皿用分光光度计测量，（在使用分光光度前需要将其打开预热半小时）
计算：（NO2--N, mg/L）=(A－0.0259)/0.0362
A——分光光度计读数
矿物油的测定（重量法）：
1．方法原理
以烟酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
2．干扰
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性地溶解，石油的较重成分总可能含有不为石油醚萃取的物质。
测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150~160C°活化4h，未完全冷却前装好桩），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集溜出液于恒重的烧杯中。
3．仪器
分析天平、恒温箱、恒温水浴锅、1000ml分液漏斗、干燥器、直径11cm中速定性滤纸。
4．试剂
A．石油醚：将石油醚（沸程30~60C°）重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸下残渣不应大于0.2mg。
B．无水硫酸钠，在300C°马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用。
C．（1+1）硫酸。
D．氯化钠。
5．步骤
（1）在采样瓶上作一容量记号后（以便曾亮水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（pH<2），全部转移至1000ml分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。
（2）向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。
（3）用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
（4）将烧杯置于65C°±5C°水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65C°±5C°恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。
6．计算

式中：
——烧杯加油总重量（g）；
——烧杯重量（g）；
——水样体积（ml）。
凯式氮的测定：（需要在通风厨内进行）
消解
1.在凯式烧瓶中加入10ml浓硫酸，2ml硫酸铜，6g硫酸钾和数滴沸石，混匀。加热至冒白烟，调节电炉子，使凯式烧瓶内的液体保持微沸30min，放冷。加250ml水，混匀。
2.蒸馏：倾斜凯式烧瓶45°角，缓缓加入40ml氢氧化钠溶液，连接定氮球和冷凝管，以50ml硼酸为吸收液。收集馏出液至200ml，停止蒸馏。
3.与氨氮测定一样。
计算（一般不做空白）：

A——水样耗酸体积ml
B——空白耗酸体积ml
M——硫酸浓度mol/L
V——水样体积
14——氨氮摩尔质量

挥发酚测定：

（1）校准曲线的绘制

（2）水样的测定
分取适量的溜出液放入50ml比色管中，稀释至50ml标线。用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
（3）空白试验
以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果为水样测定的空白校正值。
计算

m——由水样的校正吸光度，从校准曲线上查的苯酚含量（mg）。
V——移取溜出液体积（ml）。
标准曲线:y=4.12x+0.05

氰化物测定：
步骤
预处理
1.量200ml样品放入500ml蒸馏瓶，加沸石。
2.往量筒加入10ml1%NaOH。
3.连接
4.将10ml硝酸锌，7~8滴甲基橙，5ml酒石酸放入蒸馏瓶中。以2~4ml/min进行蒸馏。
5.接近100ml时停止蒸馏，停火。
空白试验
以水代替水样，其余步骤相同。
测定
1.校准曲线
A．取8支25ml比色管，分别加入0，0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加入0.1%NaOH至10ml。
B．5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀。加入0.30ml氯胺T，盖盖，摇匀，放置3~5min。
C．向管加入6ml异-巴，混匀。加水至标线。在15°放置25min，25°放置15min。
D．在600nm下，用10mm比色皿，空白为参比，测吸光度，绘制曲线。
2．样品的测定
A．分别取10ml水样和10ml空白流出液于比色管中，按B~D操作，测量吸光度。
B．从校准曲线上查出氰化物的含量。
计算
氰化物
m——校准线查的样品氰化物含量（ug）
m0——校准线查的空白样氰化物含量（ug）
V——蒸馏预处理所用样品体积ml
V1——样品流出液的体积ml
V2——用于显色所取样品流出液体积ml。
标准曲线:y=o.1191x－0.2029

BOD5的测定

标准曲线说明

m——由水样的校正吸光度，从校准曲线上查的苯酚含量（mg）。
V——移取溜出液体积（ml）。
标准曲线:y=4.12x+0.05
由分光光度计所测出的待测水样的数值与空白样的数值（若测出空白样的值为负数，属于正常现象）之差即为上面所列标准曲线中的y，之后求出x，x就相当于挥发酚计算式中的m，即可求得所测水样的挥发酚含量。
颜色变化：在加入各显色剂后，溶液应为亮黄色或者是亮黄色中由有砖红色的的分散，若溶液颜色是很深的砖红色，就说明超出了分光光度计的测量范围，需要稀释后重新加显色剂重新测定。

计算
氰化物
m——校准线查的样品氰化物含量（ug）
m0——校准线查的空白样氰化物含量（ug）
V——蒸馏预处理所用样品体积ml
V1——样品流出液的体积ml
V2——用于显色所取样品流出液体积ml。
标准曲线:y=0.1191x－0.2029
在用分光光度法测定时，需用去离子水做一个空白样为校核样，由分光光度测定出的空白样的数值与校核样之差即为上面所列标准曲线中的y，之后求出x，x就相当于挥发酚计算式中的m0，再由分光光度测定出的水样的数值与校核样之差即为上面所列标准曲线中的y，之后求出x，x就相当于挥发酚计算式中的m，之后就可以求出待测水样中氰化物的含量。
颜色变化：在加入各显色剂后，溶液起初为很浅的粉色，随着时间的增长，溶液会颜色会变化，由浅粉变为浅蓝，最终颜色为蓝紫，比色管外是蓝紫色，但是从上往下看时，会是紫红色。但是若一开始加完显色剂后溶液颜色很深就说明超出了分光光度计的测量范围，需要稀释后重新加显色剂重新测定。