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西安伊利泰普克化验室培训教材汇编.pdf

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资源描述

1、西安伊利泰普克化验室培训资料汇编实验室培训教材汇编西安伊利泰普克品控科Pag e 1西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利、刖S本汇编内容分为五大部分,包括分析检验基础知识、乳品基础知 识、微生物检验基础知识、原辅料检验基础知识及检验原理。汇编以 国标、原质管处培训教材为依据。编写本汇编的主要目的为提高检验 员的专业知识和业务水平,并以此教材作为化验员考核制度。本汇编由技术部品控科负责编制。本汇编主要编制人:席美娟、李靖、谭耀武本汇编审定人:席美娟本汇编自2006年1月20日发布。Pag e 2西安伊利泰普克化验室培训资料汇编目录第一部分分析检验基础知识-4第二部分乳品基础知识-30第三部分微生

2、物检验基础知识-55第四部分 原辅料检验基础知识-109第五部分检验原理-129Pag e 3西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利第一部分分析检验基础知识Pag e 4西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利目录第一章玻璃仪器 61.1分类-61.2玻璃仪器的洗涤-71.3玻璃仪器的干燥和保管 101.4化验室常用的其他器皿和酒精灯-131.5常用玻璃仪器的使用 13第二章化学试剂 172.1 分类、规格 172.2使用及注意事项 18第三章误差和有效数字 183.1误差 183.2有效数字 22第四章药品的配制 24Pag e 5西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利分析化学基础知识 第一章:玻璃

3、仪器一、分类名称用途注意事项量筒粗略量取一定体积的液体不应加热、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛热溶液试剂瓶、细口瓶、广口瓶(棕色无 色)细口瓶:存放液体试剂 广口瓶:存放固体试剂 棕色:存放怕光试剂不能加热、不能在其中配溶液、放碱 液的瓶子应用橡皮塞、磨口要原配。移液管准确的移取溶液不能加热滴定管(酸式、碱 式、无色、棕色)容量分析滴定操作不能加热;活塞要原配;漏水不能用;酸式、碱式不能混用容量瓶配制准确体积的溶液不能烘烤与直接加热、可用水浴加热、不能存放药品烧杯配制溶液可直接加热,但需放在石棉网上(使其受热均匀)三角烧瓶加热处理试样容量分析可直接加热,但需放在石棉网上圆底烧瓶(蒸储

4、瓶)加热或蒸储液体可直接加热,但需放在石棉网上凯氏烧瓶消化有机物可直接加热,但需放在石棉网上Pag e 6西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利二、玻璃仪器的洗涤试管定性检验、离心分离可直接在火上加热、离心试管只能在水浴上加热滴瓶(棕色、无色)装需滴的试剂不要将溶液吸入橡皮头内抽滤瓶抽滤时接收滤液属于厚壁容器、能耐负压、不可加热干燥器(棕色、无色)保持烘干及灼烧过的物质的干燥;底部要放干燥剂,盖磨口要涂适量凡 士林;不可将赤热物体放入、放入物 体后要间隔一段时间开盖以免盖子 跳起。在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也 是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确

5、度 和精确度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微 量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础 介绍玻璃仪器的洗涤方法。1、洗涤仪器的一般步骤1)用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴 定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷 去表面粘附灰尘。2)用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为 主要成分的中性洗液,可配制成12%的水溶液,也可用5%的洗 衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温Pag e 7西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利热或短时间浸泡。3)洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小

6、水珠。至此再用少 许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。2、各种洗涤液的使用1)针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各 种洗涤液见表l o要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要 把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更 难洗净。2)铝酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机 溶剂来除去油污,但有时仍要用到铭酸洗液,故也列入表内。3、砂芯玻璃滤器的洗涤1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铭酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸 储水洗净。2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽 洗沉淀物,再用蒸储水冲洗干净,在HOC烘箱中烘干,然

7、后保 存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞 滤孔很难洗净。表2列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。Pag e 8西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利表1 几种常用的洗涤洗涤液名称配置方法使用方法铭酸洗液研细的重铭酸钾20g 溶于40mL水中,慢慢 加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗 或浸泡一夜,洗液可重复使用。工业盐酸浓盐酸或L 1盐酸溶 液用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或 乙醇溶液。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果 较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱一乙醇洗液不要加热。碱性高锯酸 钾洗液4g高镐酸钾溶于水

8、 中,加入10g氢氧化 钠,用水稀释至 lOOmLo洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处 有褐色二氧化植析出,再用浓盐酸或草酸 洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。草酸洗液510g草酸溶于 100mL水中,加入少量 浓盐酸。洗涤高镒酸钾洗液后产生的二氧化镒,必 要时加热使用碘一碘化钾 洗液1g碘和2g碘化钾溶于 水中,用水稀释至 lOOmLo洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色 沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷 水槽。有机溶剂苯、乙醴、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配 制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸一乙 醇(1:2)洗液洗涤。乙醇、浓硝

9、酸注意:不可事先混合!用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙 醇,加入10mL浓硝酸,静置即发生激烈 反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止 后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。Pag e 9西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液沉淀物洗涤液Ag Cl1:1氨水或10%Na2s2。3水溶液。BaS04100浓硫酸或用EDTA NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸。汞渣热浓硝酸。有机物质铭酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。细菌化学纯浓硫酸5.7

10、mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸储水洗净。4、特殊要求的洗涤方法1)在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸 汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上 面用水蒸汽吹洗。2)某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质 离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百 摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。三、玻璃仪器的干燥和保管Pag e 10西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利1、玻璃仪器的干燥做实验经常要用到的仪器应在每次实验

11、完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器 很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要 求来干燥仪器。1)晾干 不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒 置挖去水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气 孔的玻璃柜放置仪器。2)烘干 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为 105120烘l h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用 于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保 存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度

12、不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起把试管口向下,以 免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。3)热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大 的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙 酸)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然 后用电吹风吹,开始用冷风吹12min,当大部分溶剂挥发后吹Pag e 11西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶 剂爆炸。2、玻璃仪器的保管在贮藏室内玻璃仪

13、器要分门别类地存放,以便取用。经常使用的 玻璃仪器放在实验柜内,要放置稳妥,高的、大的放在里面,以下提 出一些仪器的保管办法。1)移液管洗净后置于防尘的盒中。2)滴定管用后,洗去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短 试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。3)比色皿用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸,倒置晾干后 装入比色皿盒或清洁的器皿中。4)带磨口塞的仪器容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小 线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的 磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定 管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋栓好活塞保存。5)成套仪器如索氏萃取器,气体分析器

14、等用完要立即洗净,放在 专门的纸盒里保存。总之我们要本着对工作负责的精神,对所用的一切玻璃仪器用完 后要清洗干净,按要求保管,要养成良好的工作习惯,不要在仪器里Pag e 12西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成后患。四、化验室常用的其他器皿-一酒精灯1.酒精灯结构简单,使用方便,但温度较低。2.按加热方式分为直接加热和旁加热两种。3.使用时注意事项:1)酒精灯是以酒精为燃料,灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火,并等冷却后再进行,周围决不可有明 火,如不慎将乙醇撒在灯的外部,一定要搽拭干净后才能点火。2)点火时

15、决不允许用一个灯去点另一个灯。3)灭火时,酒精灯一定要用灯帽盖灭,不要用嘴吹。五、常用玻璃仪器的使用1.移液管1)分类:单标线移液管(又称大肚移液管)、分度吸量管(不完全流 出式、完全流出式、吹出式)2)单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线 部分管径较小,准确度较高;分度吸量管读数的刻度部分管径大,准确度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常用相应大小的单 标线吸量管而不用分度吸量管。3)操作:移取:要求准确度比较高的实验,吹尽管尖残留的水,再用滤Pag e 13西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利纸将管尖内外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以确保所移 取操作溶液浓度不变。

16、注意勿使溶液回流,以免稀释及玷污溶 液。移取待吸溶液时,管尖插入液面下l-2cm(太深:管外壁粘附 过多溶液;太浅:液面下降后吸空)读数:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上.A放出:管尖接触器皿内壁,使容器倾斜而管直立,让溶液自由 顺壁留下;移液管从接收容器移走之前,需等待3 s,保证液 体完全流出。2.容量瓶一一主要是用来配制准确浓度的溶液。使用容量瓶前,应先检查:容量瓶的体积是否与所要求的一致;若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞 是否漏水。1)试漏:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞,用食指按住塞子,将瓶 倒立2min,用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水,

17、旋转瓶塞180。,再倒立2min,检查。2)注意事项:向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒;不能用手掌握住瓶身,以免造成液体膨胀;当容量瓶内的容积达到3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒 转),使溶液初步混匀,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水 Pag e 14西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利到接近标线1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液 留下,加水至弯液面下最低点与标线相切;热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶,否则可造成体积误差;容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱液,会腐蚀玻璃使瓶塞粘住,无法打开;容量瓶用毕,应用水冲洗干净;如长期不用,将磨口处洗净吸干,垫上纸片。3.滴定管一一滴定管

18、是为了放出不确定量液体的容量仪器。1)分类:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、碱式滴定管(盛放碱液)2)使用:洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气洗涤:无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用铭酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时,要注意不能使铭酸洗 液直接接触橡皮管。涂油:用滤纸擦净活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞 两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内,向同一方向作圆 周运动,直到从外面观察,凡士林均匀透明为止。如果涂油太 多,很容易将出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口端浸 入热水中,温湿片刻后,打开活塞,使管内的水流突然流出,将溶化的油脂带出。试漏:滴定管使用前必须检

19、查,确保不漏。将酸式滴定管装满Pag e 15西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利蒸储水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有 水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不渗,将活塞旋转 180,放置5 min,再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸储 水,垂直夹在滴定架上,放置5 min,观察管尖处是否有水滴 滴下即可。排气:用右手拿酸式滴定管上部无刻度处滴定管倾斜约30,左手迅速打开活塞使溶液冲出,如仍有气泡,可重复操作几次,如仍有可能出口管部分没洗干净,需重洗。将碱式滴定管垂直夹在滴定架上,使胶皮管向上弯曲,出口管 斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,以排出气 泡。3)操作:

20、酸式滴定管操作:左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻 轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,以防顶出活塞,造成漏液。碱式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃 珠所在部位稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形 成一条缝隙,从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管,以免当松手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏压玻璃珠,容 易使玻璃珠上下游走。每次滴定最好都从读数0.00开始。Pag e 16西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利滴定时出口管尖处不得有悬液,滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm,滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶

21、内壁沾下。4)读数:可将滴定管夹在滴定架上,也可从管架上取下,用手拿着 滴定管上部无刻度处,两种方法均需使管保持垂直,必须注意初 读与终读应采用同一种读数方法。无色溶液:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。有色溶液:读取液面两侧的最高点。第二章:化学试剂一、分类、规格1.常见试剂的分类:优级纯(GR)绿色标签纯度高,可做基准物质分析纯(AR)红色标签纯度较高,用于一般分析、科研化学纯(CP)蓝色标签用于工业分析、实验实验试剂(LR)棕色标签用于一般化学实验2.特殊试剂的分类、规格:1)基准试剂:用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用,也可精确称量后直接配制标液。含量在99

22、.95100.05%,杂质含量略低于优级纯或相当。标签:浅蓝色2)生物染色剂:配制微生物标本的染色液。枚瑰红色,BS3)生化试剂:配制生物化学检验试剂。咖啡色,BRPag e 17西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利4)光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。SP、GC、ind.二、使用注意事项1.不同的分析方法对试剂有不同的要求,因不同等级的试剂价格 往往相差很远,纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当,会造成资金浪费或影响化验结果。2.化验员应熟知试剂的性质(如市售酸碱的浓度,试剂在水中的 溶解度,有机溶剂的沸点、燃点,试剂的腐蚀性、毒性、爆炸 性等)。3.保护包装瓶上的标识,分装或配制试剂

23、后应立即粘标签。决不 可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。4.取样:固体用洁净药勺从试剂瓶中取出,决不可用手抓取;液 体可用洁净量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶试剂吸取;取出的 试剂不可倒回原瓶。5.打开易挥发试剂时,不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试 剂不可舌头品尝,一般不能作为药用或食用。6.不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气,用手在试剂瓶上方扇动,使空 气吸向自己闻气味。第三章:误差、有效数字一、误差人们化验分析时总是希望获得准确的分析结果,但是,即使选择最Pag e 18西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利准确的分析方法、使用最精密的仪器设备,有

24、技术熟练的人员操作,对于同一样品进行多次重复分析,所得结果不会完全相同,也不可能 得到绝对的准确的结果。这就表明:误差是客观存在的。(一)误差分类根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。1.系统误差:又称可测误差,由化验操作过程中某些固定原因造成的。具有单向性,即正负、大小都有一定的规律性,当重复进行实验分析 时会重复出现。若找出原因。即可设法减少到可忽略的程度。(1)产生原因:方法:拟定的分析方法本身不十分完善所造成的误差。如:反应不 能定量完成;有副反应发生;滴定终点与化学计量点不一致;干扰 组分存在等。仪器:主要是仪器本身不够准确或未经校准引起的。如:量器(容 量瓶、滴定管

25、等)和仪表刻度不准。试剂:由于试剂不纯或蒸储水不纯,含有被测物或干扰物而引起 的误差。操作:由于化验人员对分析操作不熟练,对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。(2)校正方法:采用标准方法与标准样品进行对照试验;校正仪器 减小仪器误差;采用纯度高的试剂校正试剂误差;提高人员业务水平,减少操作误差。Pag e 19西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利2.偶然误差:随机的、不可避免的,呈正态分布又称随机误差,是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的,其大小与正负都是不固 定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。产生原因:操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数

26、值的波 动。减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。3.过失误差:操作人员的粗心大意或未按操作规程做,可避免。(二)误差表示方法1.准确度:定义:是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低 常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法:绝对误差、相对误差绝对误差(E)=测得值(X)真实值(T)相对误差(E%)=(测得值一真实值)/真实值X 100%误差小,表示测得值和真实值接近。测得准确度高。相对误差是误差在真实值中所占百分数。2.精密度:精密度是指相同条件下,n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的好坏常用偏差表示。偏差分为:绝对偏差、相对偏差绝对偏差:(d)=单次测定结果一n次

27、测定结果的算术平均值Pag e 20西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利相对偏差:(d%)=单次测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术平均值又100%精密度与准确度的关系:精密度高,不一定准确度高;准确度高,一定要精密度好。精密度是保证准确度的先决条件,精密度高的分析结果才有可能获得高准确度;准确度是反应系统误差和随机误差两者的综合指标。例:下表列出甲、乙、丙、丁四人分析同一试样中铁含量的结果。分析人员分析次数平均 值平均偏差真实值差值1234甲37.3837.4237.4737.5037.440.03637.40+0.04乙37.2137.2537.2837.3237.270.03537.

28、40-0.17丙36.1036.4036.536.6436.410.1637.40-0.99T36.7037.1037.5037.9037.300.4037.40-0.10由上表看出,甲所得结果准确度和精密度均好,结果可靠。乙的 精密度虽好,但准确度不太好。丙的精密度与准确度均差。丁的平均 值虽接近真实值,但几个数据分散性大,精密度太差,仅是由于大的 正负误差相互抵消才使结果接近真实值。(三)提高测定结果准确性和测定结果的可靠性,可采用以下几种方 法:1.对各种试剂、仪器及器皿进行检定或校正2.增加测定次数Pag e 21西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利3.空白试验4.对照试验5.回收试

29、验6.正确选取样品量二、有效数字定义:在分析工作中,实际能测量到的不仅表示数量的大小而且又能 正确反映测量精度的数字。(一)使用有效数字时,应注意以下几点:1.记录测量所得数据时,只允许保留一位可疑数字。(当用25ml无 分度吸量管移取溶液时,应记录为25.00ml。)2.有效数字的位数反映了测量的相对误差(如称量某试剂的质量是 0.5180g,表示该试剂质量是0.51800.0001,其相对误差为0.02%,如果少取一位有效数字,表示该试剂的质量是0.5180.001,其相对误差为。.2%。)3.有效数字的位数与量的使用单位无关。(如称的某物的质量是12g,二位有效数字,若以mg为单位时,应

30、记为L2XH)4mg,而不应记 为 12000mgo)4.数字前的零不是有效数字(0.025),起定位作用;数字后的零都是 有效数字(120、0.5000)o(二)有效数字修约:四舍六入五保双具体运用如下表:Pag e 22西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利修约口诀修约实例修约前修约后四要舍6.04416.04六要入6.04616.05五后有数则进一6.04516.05五后无数看前位前位奇数则进一6.03 506.04前位偶数要舍去6.04506.046.00506.00不论舍去多少位必须一次修约成6.054566.05不得进行如止匕修约:6.054566.05466.055-6.06(三)

31、有效数字运算规则1、加减法运算加减法运算的结果,其小数点后保留的位数,应与参与运算各数 中小数点后位数最少者相同。2、乘除法运算乘除法运算的结果,其小数点后保留的位数,应与参与运算各数 中有效数字位数最少者相同。在运算中,当第一位有效数字大于或等于8时,有效数字位数可 多计一位。如8.23在运算时可做4位有效数字对待。Pag e 23西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利附表:化学分析中常用的量和单位(法定计量单位)量的名称单位名称及符号物质的量摩尔mol、毫摩mmol、微摩u mol摩尔质量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩尔体积立方米每摩m3/mol 升每摩L/mol物质的浓度摩尔每

32、立方米mol/n?、摩尔每升mol/L物质的质量浓度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升u g/mL质量千克kg、克g、毫克mg、微克u g密度千克每立方米kg/n?、克每毫升g/mL长度米m、厘米cm、毫米mm、微米u m时间秒s、分min、时h面积平方米n?、平方厘米cn?、平方毫米mn?体积、容积立方米 n?、立方厘米 cn?、立方分米 dn?温度摄氏度电导西门子S第四章药品配制1、标准溶液制备的一般规定(GB601-2002)1)本标准除另有规定外,所用试剂为分析纯以上试剂,所用制剂及 制品,应按GB/T603-2002的规定制备,实验用水符合GB/T6682 1992中三级水的

33、规格。2)本标准制备的标准溶液的浓度,除高氯酸外,均指20。时的浓度。Pag e 24西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利再标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天 平、祛码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正。3)在标定和使用标准溶液时,滴定速度一般保持在6毫升/分钟 8毫升/分钟4)称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5克时,按精确至 0.01毫克称量:数值大于0.5克时,按精确至0.1毫克称量。5)制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。6)标定标准滴定容液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四

34、个平 行,每人四次平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极 差的相对值 0.15%,两人共八次平行测定结果极差的相对值不的大于重复性临界极差的相对值_0.18%,。取两人八次平行测 定结果的平均值为测定结果。在运算测定过程中保留位有效 数字,浓度值报出结果取4位有效数字。极差的相对值:测定结果的极差值与浓度平均值的比值,以“”表示。重复性临界极差:一个数值,在重复性条件下,几个测定结果的 极差以95%的概率不超过此数。重复性临界极差的相对值:重复性临界极差与浓度平均值的比值,以“”表示。7)本标准中标准滴定容液的浓度平均值的扩展不确定度一般不应大Pag e 25西安伊利泰普克化验室培训资料

35、汇编 伊利于0.2%,可根据需要报出。8)本标准使用工作基准试剂标定标准溶液的浓度。当对标准滴定溶 液浓度值的准确度有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定 值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标 准滴定溶液浓度值时,将其质量分数带入计算公式中。9)标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/l时,应于临用前将浓度 高的标准滴定溶液用煮沸冷却的水稀释,必要时重新标定。10)除另有规定外,标准溶液在常温(1525)下,保存一般不超 过两个月,当溶液出现浑浊,沉淀,颜色变化等现象时,应重新 制备。11)贮存标准溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄 处不小于0.5mm.1

36、2)本标准所用溶液以“”表示的为质量分数,只有乙醇(95%)中的“”为体积分数.2、溶液标签标准溶液标签标准溶液浓度:_标准溶液名称:_标 定 人:_标定日期:_有效日期:_备注:药品配制过程所需95%乙醇,外,均可用无水乙醇代替。其它溶液标签:药品名称:药品浓度:酉己制人:配制日期:除0.5g/l的玫瑰红酸(测碱液)西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利3.药品的安全使用1)药品和试剂要远离光源、热源并采取避光保存。2)有毒的化学药品,要由专人负责保管,对药品的使用及领取做详 细记录。而且取用有毒、有恶臭味的试剂,应在通风橱中进行,用完后将瓶塞密封。3)强酸、强碱等有腐蚀性试剂,设专柜储存,使

37、用时要带防护用具。4)易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风良好,远离热源、火源、避免阳光直射。时常检查药品瓶上的标签是否清楚,如模糊不清 应及时更换标签。5)腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时,应立即用湿布擦干,然后 用相应的弱酸、弱碱清洗,最后用清水冲洗。6)打开易挥发试剂瓶时,不准把瓶口对自己脸部或他人。7)不可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味,如有必要,可将其远离 鼻子,用手在瓶口上方扇动一下,使气味扇向自己辩认,绝不可 用舌头品尝试剂。8)严禁氧化剂和可燃物质一起研磨,物质放在一起,爆炸性药品应 在低温处贮存,不得和其它易燃物质放在一起,移动时,不得剧 烈震动。9)放药品的试剂瓶,应有完整

38、的标签,严禁将用完的原装试剂空瓶 在不更换标签的情况下,装入其它试剂。10)所有药品、试剂要摆放整齐,贴有与内容物相符的标识。Pag e 27西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利n)药品不慎沾在手上,应立即清洗,以免忘记,误食入体内。12)稀释浓硫酸时,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要时用水冷却。13)做易燃液体的蒸储、回收、回流、提纯操作要专人负责,远离明 火,操作过程中不得离人,以防温度过高、或冷却水突然中断,周围不得放置化学药品。14)取下正在沸腾的水或溶液时,须用烧瓶夹夹住摇动后取下,以防 突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。15)微生物实验中一旦发生意外,如吸入菌液、划破皮肤、细菌污

39、染实 验台面或地面等处时,应立即说明及时处理。16)每次微生物试验后,需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂 洗手,再以清水冲洗。17)化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。4.三级水的技术标准gb 6682 92注:二由于在一级水,二级水的纯度下难于恻定其其实的pH值,内此对一级水 二级水的pH值范围不做规定.公级水、二假水的电导率需用新制备的水“在线”冏定.疝由卜在级水的纯度下,难于测定可疑化物质和蒸发残渣,对其跟量不做规定,可用其他条件和制留方法未 保证,级水的质量.名 称一级:级逖PH ON(25 V)()*7-541 0率(25XmS/m&G.0I0.11)优50可依

40、化物机tW(0)计,mg/L 0.U8).1吸光度(254 nm.1 cm光程)U.0010.01蒸发式浦 U05+2C).mg/l.10可溶性计:以(SiC)计,mg/L 0.010.02Pag e 28西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利Pag e 29西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利第二部分乳品基础知识Pag e 30西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利目录第一章乳的定义和影响乳汁组成的因素-331.1乳的定义 331.2影响乳汁组成的因素 33第二章牛乳的主要成分及化学性质-342.1水分 342.2乳脂肪 352.3 蛋白质 372.4 乳糖 392.5无机盐类 402.6乳中的

41、维生素 402.7 酶 422.8乳中的气体 45第三章乳的性质-453.1乳的胶体分散体系 453.2色泽 463.3滋气味 463.4比热、冰点和沸点 473.5相对密度 483.6酸度 49Pag e 31西安伊利泰普克化验室培训资料汇编伊利第四章乳风味缺陷 50第五章异常乳 52第六章热加工对乳的影响 53Pag e 32西安伊利泰普克化验室培训资料汇编乳品基础知识第一章:乳的定义和影响乳汁组成的因素一、乳的定义乳的概念及各成分含量1、牛乳的定义:牛乳是母牛产犊后由乳腺分泌的一种具有胶体特性,均匀的生物学液体,其色泽呈乳白色或稍带有微黄色,不透明,味微 甜并具有特有香气。牛乳含有牛犊生

42、长发育必需的全部营养成分,它 是牛犊赖以生长发育的最易于消化吸收的完全食物。2、牛乳各成分含量:乳中各种主要成份的含量因乳牛的品种不同、或相同品种不同个体之间不同,其差别很大。因此只能列出几种变量 范围。乳中各种成分的含员主要成分 变化范围(%)平均值(%)同脂蛋糖物 水总乳乳乳矿85.5-89.587.510.5-14.513.02.5 6.03.92.9 5.03.43.6 5.54.80.60.90.8二、影响乳汁组成的因素各种哺乳动物的乳汁各自有它的平均组成,但虽属同一种类,因 品种、地区、泌乳期、个体、年龄、挤奶方法、饲料、季节、环 境、温度以及健康状况等不同而又显著差异。Pag e

43、 33西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利泌乳期:乳牛自分娩后产乳起直至泌乳终止,这中间称为泌乳期。在泌乳期随着泌乳的进程乳的组成成分有很大差异。根据乳的不 同分为初乳、常乳、末乳。1、初乳:乳牛分娩后一周以内所产的乳。特点色泽:呈黄色,有特殊的气味,稍带苦味,具有浓厚感,富粘性。理化特点:脂肪、蛋白质、无机盐类含量高,其中蛋白质、无机 盐尤为突出,蛋白质中乳白蛋白、乳球蛋白特别高。所以初乳的 热稳定性差,一般加热60就凝固。初乳的冰点与乳糖较常乳低。2、常乳:母牛产犊一周后,所产乳的成分及性质趋向稳定。3、末乳:母牛停止产乳前一周左右所分泌的乳称为末乳。特点:除脂肪以外其他成分均比常乳高末

44、乳带有微咸和苦味,由于末乳中解脂酶增多,所以带有油脂氧 化气味。第二章:牛乳的主要成分及化学性质一、水分水是牛乳的主要成分,一般含87-89%。牛乳中水分分为三种:1.游离水:是牛乳中各种营养成分的分散介质。2.结合水:是和乳中蛋白质、乳糖以及某些盐类结合存在。Pag e 34西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利3.结晶水二、乳脂肪乳脂肪是牛乳的主要成分之一,一般含3-5%。一、物理状态及组成1、乳脂肪主要是以脂肪球的形式存在,其外部被乳脂肪球膜包围,脂肪球膜能够保持着脂肪球的完整性,并使脂肪球具有亲水性。2、乳脂肪的组成包括:三酸甘油酯(主要组成)、甘油酸二酯、单 酸甘油酯、脂肪酸、胆固醇

45、、胡萝卜素(脂肪中的黄色物质)、维 生素(A D E K)和其余一些痕量物质。3、球膜组成包括:磷脂、脂蛋白、脑昔类、蛋白质、核酸、酶、痕量元素和结合水。应注意的是脂肪球膜的组成和厚度不是不变 的,因为球膜的成分总是与周围乳浆物质不断进行交换。4、由于乳脂肪球不仅是乳中最大的粒子,而且是最轻的粒子(15.5。时比重为0.93 g/cm3),所以当乳在奶桶中静置一段时间,乳脂肪倾向于浮在乳的表层,脂肪球上浮速度遵循斯托克斯定 律,其中小的脂肪球形成稀奶油层较慢。在一种叫做凝聚素的蛋 白质作用下,脂肪因凝聚作用而加快了上浮,这种状态下的上浮 速度要比单个脂肪球上浮得快,这种凝聚素作用很容易因加热、

46、机械作用而破坏,在65/10min或75t/2min加热条件下,该凝 聚素即失活。二、乳脂肪酸的种类Pag e 35西安伊利泰普克化验室培训资料汇编1、乳脂肪的特征是含有相对大量的丁酸和己酸等挥发性脂肪酸占 14%左右,由于这些挥发性的脂肪酸熔点低,在室温下成液态,易挥发,所以赋予乳脂肪以特有的香味和柔润的质体。2、乳中含量最丰富的脂肪酸是肉豆蔻酸、棕稠酸、硬脂酸和油酸。其中油酸为不饱和脂肪酸,占脂肪酸总量的30-40%,在室温下,前三种脂肪酸是固态,后一种脂肪酸是液态。所以缺点是易受光 线、热、氧气、金属等的作用而使乳脂肪氧化产生氧化气味(油 耗味),其次乳脂肪在微生物产生的解脂酶的作用下产

47、生丁酸,从 而使乳脂肪带有一种特殊刺激性味,即脂肪分解臭。乳脂肪酸的种类酸 肪 幅和酸酸酸 饱丁己酸酸蔻酸酸 酸桂豆桐脂 癸月肉糕硬熔点(C)原子数占脂肪酸总量()HC0室温下3.0-4.5-7.9842为液态1.3-2.2-1.512620.8-2.5+16.516821.8-3.8+31.4201022.0-5.0+43.624122室温下7.0-11.0+53.82814225.0-29.0+62.632162为固态7.0-13.0+69.336182不饱和脂肪酸 油酸 亚油酸30-402.0-3.0+14.0-5.03432181822室温下亚麻酸1,0-5.030182为液态花生四烯

48、酸 酪蛋白+2Ca(H2Po。+当加酸凝固时,酸只能和酪蛋白酸钙、磷酸钙起作用而产生凝固现象,白蛋白、球蛋白均不受影响,工业干酪素生产就是利用这个规律实现。2.酶凝固:在酶的作用下,酪蛋白形成副酪蛋白,其等电点向碱性偏 移,接近5.2,并形成很多羟基(-0H),与钙结合,形成钙桥沉积。酪蛋白酸钙+皱畏酶副酪蛋白酸钙+乳清蛋白+皱畏酶 四、乳清蛋白1.受热容易变性。2.营养价值高一氨基酸组成接近最佳生理组成。四、乳糖牛乳中含乳糖为4.6-4.9%,乳糖在乳中几乎全部呈溶液状态。乳 糖是双糖,水解时产生一份子葡萄糖和一份子半乳糖。乳糖的化学式手L酸 细茵的孚L臂的的葡橹 半乳樗细菌的葡萄糖 半孔糖

49、Pag e 39西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利乳糖对热比较稳定,但长时高温牛乳将变成棕褐色并产生一种焦糖 味,是乳糖与蛋白质之间发生美拉德反应。五、无机盐类牛乳中含有许多种无机盐,其总量不超过1%。无机盐或溶解于乳浆 中,或存在于酪蛋白化合物中,最重要的盐类有钙、钠、钾和镁盐,它们分别以磷酸盐、氯化物、柠檬酸盐和酪蛋白酸盐的形式存在。在 普通牛乳中,钾盐和钙盐是最丰富的,但牛乳中所含盐类是不稳定的,泌乳末期和乳牛患乳房炎时,乳中的NaCl增加,并使乳带有一种咸 味,此时其它盐类相对减少。六、乳中的维生素牛乳中含有至今已知的所有维生素。牛乳中的维生素主要分为两大类:一、脂溶性的维生素:1

50、.维生素A(视黄醇)影响因素:决定于饲料中胡萝卜素的含量,如果饲料中的胡萝卜素越 多,则乳中维生素A的含量也越多。维生素A的性质:动物自身不能合成,对热比较稳定。2.维生素D(钙化醇)牛乳中主要为维生素D3影响因素:D在乳中的含量受季节、饲料、环境影响很大,牛乳中维 生素D的含量,在室外饲养高于舍饲;冬季室内饲养,低于夏季室外Pag e 40西安伊利泰普克化验室培训资料汇编 伊利培养。热敏性:维生素D在牛乳中加热过程中不受破坏。3.维生素E(生育酚)影响因素:主要是受季节影响,放牧期牛乳中维生素比舍饲高和多,泌乳期对维生素E的含量也有影响,初乳中含量最高。性质:属油溶性维生素,动物自身不能合成

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