材料现代分析测试方法.doc

一、名词解释（共有20分，每小题2分。）
1. 辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2. 俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发
态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3. 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4. 溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒
子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5. 物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6. 电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改
变，从而在图像上形成亮暗不同的 区域，这一现象称为质厚衬度。
最大）向短波方l8. 蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（
向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。
9. 伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10. 差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系
的技术。
二、填空题（共20分，每小题2分。）
1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（ 红外线 ）、
（ 可见光 ）和（紫外线 ），统称为光学光谱。
2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（ 连续 ）光谱、（ 带状 ）光谱和（ 线状 ）光谱3类。
3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括（ 瑞利散射）与（拉曼散射 ）两种。
4. X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄
歇电子、吸收电子、透射电子
5. 多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（ 高能 ）电子衍射和（ 低能 ）电子衍射。依据
电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（ 投射式 ）电子衍射与（ 反射式 ）电子衍射。
2≠0）。|F|7. 衍射产生的充分必要条件是（(衍射矢量方程或其它等效形式)加
8. 透射电镜的样品可分为（ 直接 ）样品和（ 间接 ）样品。
9. 单晶电子衍射花样标定的主要方法有（尝试核算法 ）和（ 标准花样对照法）。
10. 扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（ stm ）、
（ tem ）、（ xps ）、（ DTA ）。
11. X 射线衍射方法有 、 、 和 。
12. 扫描仪的工作方式有 和 两种。
13. 在 X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由 委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。
14. 电磁透镜的像差有 、 、 和 。
15. 透射电子显微镜的结构分为 。
16. 影响差热曲线的因素有 、 、和 。
三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）
1. 干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d110/2的晶面其干涉指数为（220）。
（ √ ）
2. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之
晶面间距dHKL的2倍。（ × ）倒数
3. 分子的转动光谱是带状光谱。（ × ）线状光谱
4. 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（×）高
5. 一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（× ）
6. 俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。（√ ）
7. 低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（√ ）
8. d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（√ ）
9. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（ × ）
10. 样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（ × ）
四、单项选择题（共10分，每小题1分。）
1. 原子吸收光谱是（A）。
A、 线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱
2. 下列方法中，（ A ）可用于测定方解石的点阵常数。
A、 X射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱
m)的物相鉴定，可以选择（D ）。m3. 合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于1
A、X射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、多功能透射电镜
4. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（A ）。
A、红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜
5. 下列（ B）晶面不属于[100]晶带。
A、（001） B、（100） C、（010） D、（001）
6. 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（D ）。
A、 红外光谱 B、透射电镜 C、X射线光电子能谱 D 紫外光电子能谱
7. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（A ）电子探针仪，
A、波谱仪型 B、能谱仪型
8. 要测定聚合物的熔点，可以选择（ C ）。
A、红外光谱 B、紫外可见光谱 C、差热分析 D、X射线衍射
9. 下列分析方法中，（A ）不能分析水泥原料的化学组成。
A、红外光谱 B、X射线荧光光谱 C、等离子体发射光谱 D、原子吸收光谱
10. 要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（ C ）。
A、原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、X射线衍射 D、透射电镜
11．成分和价键分析手段包括【 b 】
（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS
（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman
12．分子结构分析手段包括【 a 】
（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR） （b）
NMR、FTIR 和 WDS
（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜） （d） XRD、FTIR 和 Raman
13．表面形貌分析的手段包括【 d 】
（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）
(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和
SEM
14．透射电镜的两种主要功能：【 b 】
（a）表面形貌和晶体结构 （b）内部组织和晶体结构
（c）表面形貌和成分价键 （d）内部组织和成分价键
五、简答题（共40分，每小题8分）
答题要点：
1. 简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。
答：分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱，由于电子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同时，伴随着振动和转动能级的跃迁，因此它是带状光谱，吸收谱带（峰）宽缓。而红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱，是带状光谱，而纯的转动光谱处于远红外区，是线状光谱。
2. 简述布拉格方程及其意义。
）的相互关系，是X射线衍射产生的必要条件，是晶体结构分析的基本方程。l）和波长（q）与反射晶面面间距（d）及入射线方位（q。其意义在于布拉格方程表达了反射线空间方位（l=q为X射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKLsinl为掠射角或布拉格角，q，式中d为（hkl）晶面间距，n为任意整数，称反射级数，l=nq答：晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin
3. 为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
二次电子像（几nm，与扫描电子束斑直径相当）³答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺为：扫描透射电子像（与扫描电子束斑直径相当）>背散射电子像（50-200nm）> 特征X射图像（100nm-1000nm）。»吸收电流像
4. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方
法。
答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。
5. 简述影响红外吸收谱带的主要因素。
答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变。一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。归纳起来有：诱导效应、共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。
6．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?
答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。
7．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?
答：主要有三种光阑：
①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。
8．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?
答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。