原子吸收光谱分析练习题.doc

第五章 原子吸收光谱分析法练习题-答案
班级_______ 学号 ________ 姓名_______ __
一、选择题
1.原子发射光谱的产生是由（ B ）
A.原子的次外层电子在不同能态问跃迁
B.原子的外层电子在不同能态间跃迁
C.原子外层电子的振动和转动 D.原子核的振动
2.的升温程序如下：（ C ）
A.灰化、干燥、原子化和净化 B.干燥、灰化、净化和原子化
C.干燥、灰化、原子化和净化 D.净化、干燥、灰化和原子化
3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（ C ），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应 B.光电效应 C.朗伯-比尔定律 D.乳剂特性曲线
4.下列两种方法同属于吸收光谱的是：（ D ）
A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和红外光谱
C.红外光谱和质谱 D.原子吸收光谱和核磁共振谱
5.下列哪两种光源同是线光源：
A.W灯和空心阴极灯 B.氘灯和Nernst灯
C.激光和空心阴极灯 D.ICP光源和硅碳棒
6.Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？D
A.32S1/2—43S1/2 B.32P1/2—42D5/2 C.32S1/2—32D5/2 D.32S1/2—32P1/2
7.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：
A.灵敏度低但重现性好 B.基体效应大但重现性好
C.样品量大但检出限低 D.物理干扰少且原子化效率高
8.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A
A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和核磁共振谱
C.红外光谱和Raman光谱 D.原子光谱和分子光谱
9.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：C
A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰
10.在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是：A
A.直流电弧 B.交流电弧 C.火花 D.火焰
11.属于禁戒跃迁的谱项是： B
A.32S1/2-32P3/2 B.31S0-31D1 C.31S1-31P1 D.32S0-42P1
12.高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？
A.火花及直流电弧 B.低压交流电弧和火花
C.直流电弧和火花 D.直流电弧和低压交流电弧
13.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于__A__的定量测定。
A.低含量元素 B.元素定性 C.高含量元素 D.极微量元素
14.原子吸收分光光度计由光源、 _C_、 单色器、 检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体 B.空心阴极灯 C.原子化器 D.辐射源
15.原子吸收光谱分析仪的光源是D
A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯
16.原子吸收光谱分析仪中单色器位于B
A．空心阴极灯之后 B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前
17.原子吸收光谱分析中，乙炔是
A. 燃气－助燃气 B. 载气 C. 燃气 D.助燃气
18.原子吸收光谱测铜的步骤是 A
A. 开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数
B. 开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数
C. 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数
D. 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数
19.原子吸收光谱光源发出的是
A. 单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光
20.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是( D )
A.控制燃烧速度 B.增加燃气和助燃气预混时间
C.提高试样雾化效率 D.选择合适的吸收区域
21.在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )
A.自然变宽 B.压力变宽 C.场致变宽 D.多普勒变宽(热变宽)
22.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是( )
A.铬原子吸收359.35nm, 发射357.87nm B.铅原子吸收283.31nm, 发射283.31nm
C.铟原子吸收377.55nm, 发射535.05nm D.钠原子吸收330.30nm, 发射589.00nm
23.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是 ( B )
A.光源 B.原子化器 C.检测器 D.放大器
24.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：( B )
A.< 0.5mm B.< 0.2mm C.< 1mm D.< 5mm
25.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( C )
A.钨灯 B.能斯特灯 C.空心阴极灯 D.氘灯
26.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( C )
A.原子光谱 B.分子光谱 C.可见分子光谱 D.红外光谱
27.在以下说法中, 正确的是 ( B )
A.原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法
B.原子荧光分析属于光激发 C.原子荧光分析属于热激发
D.原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发
28.原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限( C )
A.两者相同 B.不一定哪种方法低或高 C.电热原子化法低 D.电热原子化法高

二 填空题
1.原子吸收分析灵敏度是以能产生1％信号时所对应的被测元素浓度C0来表示的, 其计算式为 (ug/mL/1/%)。
2.在光谱分析中, 灵敏线是指 元素特征谱线中强度最大，具有较低激发电位和较大跃迁概率的 的谱线，最后线是指 随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线 。
3.阶跃线荧光和直跃线荧光又称为 非共振荧光 荧光, 其特点是荧光波长 大于 激发光波长。
4.在原子吸收光谱法中, 要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律, 必须使发射线宽 小于吸收线宽度的1/5-1/10。
5.原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是被分析元素：成为基态原子蒸汽。
6.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室、燃烧器和 火焰 组成的。
7. 原子荧光分析法不是测定 吸收 光的强弱，而是测定 发射 光的强弱。
8.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 因为用锐线光源测定的吸光度只为原子吸收和背景的总吸光度，而用氘灯测定的吸光度仅为背景吸收值 ，因为连续光谱被基态原子的吸收只相对于总吸光度可以忽略不计，仪器上直接显示出两次测定的吸光度只差，即是经过背景校正（扣除背景）后的吸光度值。
三、　问答题
1.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

答：锐线光源就是发射谱线宽度很窄的元素共振线的光源，其要求辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。
原子吸收光谱分析是采用峰值吸收代替积分吸收进行定量分析，要求光源必须符合谱线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率必须和吸收线相等，而锐线光源发射的谱线满足要求，所以原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

2. 为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析？积分吸收的测定，对光源发出的谱线有何要求？为什么空心阴极灯能满足这些要求？　　　　　　　
答：因为原子吸收线具有一定的轮廓，谱线自然宽度为10-2-10-3nm，对色散仪的的分辨率要求达到50万倍，无法达到，使用峰值吸收代替进行定量分析。但要求光源发出的谱线必须满足要求光源必须符合谱线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率必须和吸收线相等，并要求辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。而空心阴极灯能够发射出待测元素的共振线，符合要求。

3.谱线变宽的原因有哪些？有何特点？
答：（1）自然变宽DlN（10-3-10-4nm ）
（2）Doppler变宽DlD（10-3-10-4nm ）：它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。又称热变宽。
（3）Lorentz DlL变宽(压变宽)：待测原子与其它原子之间的碰撞。变宽在10-3-10-4nm
（4）自吸变宽、场致变宽
4.原子吸收的干扰有哪几种？怎么产生的？该怎么消除干扰？
物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰
5.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？
答：分析线的选择、单色器光谱通带的选择、灯电流的选择、原子化条件的选择(火焰原子化和石墨炉原子化)
6.原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸收池和检测系统等部件组成，但部件放置的位置是不同的，这是为什么？
答：UV - VIS不同于AAS 及 IR；AAS和IR的单色器均在吸收池后的原因是避免AAS
火焰中非吸收光的干扰和使 IR 光谱能获得精细结构。

五 计算题
1. 原子吸收光谱分析中，Zn 的共振线为 ZnI 213.9nm，已知gl/g0= 3，试计算处于 3000 K 的热平衡状态下，激发态锌原子和基态锌原子数之比。

解：
hc 6.63×10-34J·s×3×1010cm/s
Ei = ── = ────────────────── = 9.3×10-19J
l  213.9 nm×10-7cm/nm
Ni gi Ei
── = ─── exp(— ────)
N0 g0 kT
Ni 9.3×10-19 J
─── = 3exp(— ───────────── )
N0 1.38×10-23(J/Ｋ)×3000 Ｋ
Ni 9.3×10-19 J
lg─── = — ────────────────
3N0 2.303×1.38×10-23(J/Ｋ)×3000 Ｋ
Ni
lg─── = — 9.75
3N0
Ni
─── = 1.8×10-10
3N0
Ni
─── = 5.4×10-10
N0

2.已知光栅单色器的倒线色散率为2nm/mm，欲测Co240.73nm的吸收值，为防止 Co240.63nm干扰，应选择狭缝宽度为多少？
解： 已知：,分开Co240.73nm和Co240.63nm的条件是 ：

答：略.
3.用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线324.8nm。由一份尿样得到的吸光度读数为0.28，在9mL尿样中加入1mL 4.0 mg/mL 的铜标准溶液。这一混合液得到的吸光度读数为0.835，问尿样中铜的浓度是多少？
答： 根据

4.用原子吸收分光光度法测定元素M时，由一份未知试液得到的吸光度为0.435，在9.00mL未知液中加入1.00mL浓度为100×10-6g/mL的标准溶液，测的此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少？
答： 根据

5. 测定血浆试样中锂的含量，取4份0.500mL血浆试样分别加入5.00mL水中，然后分别加入0.050mol/LLiCl标准溶液0.0，10.0，20.0，30.0 μL，摇匀，在670.8nm处测得吸光度依次为0.201，0.414，0.622，0.835。计算此血浆中锂的含量，以μg/L为单位。
答： MLi=6.94g/mol=6.94×106ug，根据

6.用波长为213.8nm，质量浓度为0.010μg/L的Zn标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。计算原子吸收分光光度计测定Zn元素的检出限。
测定序号
1
2
3
4
5
记录仪格数
13.5
13.0
14.8
14.8
14.5
测定序号
6
7
8
9
10
记录仪格数
14.0
14.0
14.8
14.0
14.2
xi
xi-x平

13.5
0.7
0.49
13
1.2
1.44
14.8
0.6
0.036
14.8
0.6
0.036
14.5
0.3
0.09
14
0.2
0.04
14
0.2
0.02
14.8
0.6
0.36
14
0.2
0.04
14.2
0
0
141.6

2.552
14.2

0.283556

σ
0.28
解：解：依题意得：锌的相对检出限
D=ρs×3σ/A=0.01×3×0.28/14.2=0.0056μg/L=5.6μg/mL
答：其检出限为5.6μg/mL
7.用标准加入法测定一无机试样溶液中鎘的浓度，各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下所示。求镉的浓度。
序号
试液的体积（mL）
加入标准溶液(10μg/mL)的体积(mL)
吸光度
1
20
0
0.042
2
20
1
0.080
3
20
2
0.116
4
20
4
0.190

解： 根据

6.已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为0.005μg/mL，试样中镁的含量约为0.01％，配制试液时的最适宜质量浓度范围为多少？若制备50mL试液时，应该称取多少克试样？
解：由于A－C标准曲线的直线范围内，吸光度在0.15～0.6之间测量的准确度较高，因此依题意Cc＝ρs×0.0044/A可得
ρs > Cc•A1/0.0044＝0.005×0.15/0.004＝0.170μg/mL
ρs < Cc•A2/0.0044＝0.005×0.6/0.004＝0.682μg/mL
则：0.170μg/mL<ρs <0.682μg/mL
若制备50mL试液，则0.170×50μg <mc<0.682×50μg
0.0085g <mc<0.034g
答：配制试液的最适宜质量浓度范围为0.170μg/mL～0.682μg/mL
应该称取0.0085g～0.034g试样
9