GB∕T 39026-2020 循环再利用聚酯（PET）纤维鉴别方法.pdf

书 书 书犐 犆犛 犠 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ?（犘犈犜）?犜 犲 狊 狋犿犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉狋 犺 犲犻 犱 犲 狀 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狉 犲 犮 狔 犮 犾 犲 犱狆 狅 犾 狔 犲 狋 犺 狔 犾 犲 狀 犲狋 犲 狉 犲 狆 犺 狋 犺 犪 犾 犪 狋 犲（犘犈犜）犳 犻 犫 犲 狉 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、上海市纺织科学研究院有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化仪征化纤有限责任公司、嘉兴市富达化学纤维厂、桐昆集团股份有限公司、浙江海利环保科技股份有限公司、余姚大发化纤有限公司、福建赛隆科技有限公司、福建省百川资源再生科技股份有限公司、远纺工业（上海）有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司、杭州奔马化纤纺丝有限公司、杭州华创实业有限公司、优彩环保资源科技股份有限公司、广东秋盛资源股份有限公司、江苏恒科新材料有限公司、河南顺祥化纤股份有限公司、无锡金通高纤股份有限公司、苏州宝丽迪材料科技股份有限公司、浙江佳人新材料有限公司、杭州华成聚合纤有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、仪征市仲兴环保科技有限公司、杭州泰富纺织化纤有限公司、河北金怡化纤有限公司、扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司、福建荔枝新材料有限公司、中国化学纤维工业协会、辽宁际华新材料制造有限公司、张家港市华蕴新材料有限公司。本标准主要起草人：付昌飞、李红杰、徐逸群、刘俊彦、陈建梅、陈剑翔、彭国萍、陈浩、钱军、方华玉、谢历峰、任仲生、邢朝东、周丽英、陈宝芳、徐浩、马俊滨、于涛、张港、钱琦渊、徐毅明、李竹萍、汪森军、罗晓骏、刘龙敏、周天益、周迎春、王志军、周国祥、李天源、李德利、路敏、周平。犌犅犜 循环再利用聚酯（犘犈犜）纤维鉴别方法范围本标准规定了循环再利用聚酯（）纤维（以下简称再生涤纶）的鉴别方法。本标准适用于本色、有色再生涤纶，其他功能性再生涤纶可参照使用。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 （所有部分）纺织品化学纤维 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 循环再利用聚酯（犘犈犜）纤维狉 犲 犮 狔 犮 犾 犲 犱狆 狅 犾 狔 犲 狋 犺 狔 犾 犲 狀 犲狋 犲 狉 犲 狆 犺 狋 犺 犪 犾 犪 狋 犲（犘犈犜）犳 犻 犫 犲 狉废旧聚酯（）聚合物和废旧聚酯（）纺织材料等经回收后加工制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维。原理以再生涤纶与原生涤纶加工流程的本质区别，造成某些特征不同为依据，把试样按规定条件处理后，在高效液相色谱仪上检测，根据试样不同保留时间下相对峰面积的差异，达到定性鉴别目的。仪器、设备、试剂、材料 仪器和设备 高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器（） 、柱温控制装置。 分析天平：精度 。 加热装置：烘箱，工作温度范围 ，精度。 反应管： ，用不锈钢制成，带聚四氟乙烯内垫的密封盖。如图所示的反应管是可行的，其他满足条件的反应管也可使用。犌犅犜 单位为毫米注：反应管材质为 不锈钢；反应管体积为 ；反应管耐压 。图反应管示意图 台虎钳或其他固定装置。 自动移液装置或移液管：、 、 。 量筒： 、 。 容量瓶：。 可用于高效液相色谱仪自动进样的螺纹口样品瓶，配套聚四氟乙烯内垫。 针式过滤器，滤膜 ，聚四氟乙烯材质。 试剂罐，具塞、玻璃材质。 离心机。 带冷藏室的冰箱。 试剂和材料 甲醇，分析纯。犌犅犜 甲醇，色谱纯。 催化剂：醋酸锌，分析纯。 酯交换液：称取 醋酸锌，用甲醇溶解并稀释至。 环丁砜，分析纯。 乙腈，分析纯。 符合 的二级水。试验步骤 甲醇醇解 称取待检样品试样 （准确至 ） 。 将试样放入反应管中，精确加入 酯交换溶液，用台虎钳将反应管盖拧紧（保证气密性） ，竖直放入加热装置中，在（ ）下反应后取出，用自来水冷却至室温，打开反应管将上层清液经针式过滤器过滤至样品瓶中，放入的冰箱冷藏室中保持以上，再经针式过滤器过滤至另一样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。 溶胀萃取 称取同一种待检样品试样约，放入预先升温至 的烘箱中，干燥 ，取出放入干燥器中冷却待用。 用量筒分别称取 环丁砜、 乙腈，放入试剂罐中，盖上盖子，摇匀备用。 精确称量 处理后的试样约 （准确至 ） ，将试样放入反应管中，用移液装置加入 的溶液，将反应管盖拧紧（保证气密性） ，放入加热装置中，在（ ）下反应 后取出，用自来水冷却至室温。 将样品倒入离心管中，在 的离心速度下离心分离 ，取上层清液，经针式过滤器过滤至样品瓶中，放入的冰箱冷藏室中保持以上，再经针式过滤器过滤至另一样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。 高效液相色谱检测将按 、 处理好的处理液分别进行高效液相色谱检测。色谱检测完毕，导出原始高效液相色谱信号数据。测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出色谱分析的普通参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：）色谱柱： （） ， ，或相当者；）流量： ；）柱温： ；）进样量： ；）检测器：二极管阵列检测器（） ；）检测波长： ；）流动相：甲醇；）流动相： 甲醇 水；）梯度，如表所示；）后运行 。犌犅犜 表梯度表时间 流动相体积分数流动相体积分数 数据处理及鉴别 醇解处理后高效液相色谱检测得到的信号，将保留时间 、 的两个强峰分别定义为定位峰 、定位峰 ，如图所示；将保留时间 、 的两个指纹峰分别定义为特征峰 、特征峰 ，如图所示。检测信号进行基线校正后，将 顶点横坐标平移至 ，计算（ ， ）区间内 峰面积，记为犛；将 顶点横坐标平移至 ，计算（ ， ）区间内 峰面积，记为犛；将 顶点横坐标平移至 ，计算（ ， ）区间内 峰面积，记为犛。分别按公式（） 、公式（）计算犛、犛占犛的比例，记作犡、犡。犡犛犛（）犡犛犛（）式中：犡 指纹峰 信号峰面积的相对含量；犛 指纹峰 的峰面积；犛 定位峰 的峰面积；犡 指纹峰 信号峰面积的相对含量；犛 指纹峰 的峰面积。以上保留时间是基于 色谱仪及 （ ，）色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图、图做适当调整。图醇解液高效液相色谱图定位峰犌犅犜 图醇解液高效液相色谱图特征峰 溶胀萃取处理高效液相色谱检测得到的信号中，将保留时间 的强峰，定义为定位峰 ，如图所示；将保留时间 、 的两个指纹峰分别定义为特征峰 、特征峰 ，如图所示。检测信号进行基线校正后，将 顶点横坐标平移至 ，计算（ ， ）区间内 峰面积，记为犛；将 顶点横坐标平移至 ，计算（ ， ）区间内 峰面积，记为犛；将 顶点横坐标平移至 ，计算（ ， ）区间内 峰面积，记为犛。按公式（） 、公式（）分别计算犛、犛占犛的比例，记作犡、犡。犡犛犛（）犡犛犛（）式中：犡 指纹峰 信号峰面积的相对含量；犛 指纹峰 的峰面积；犛 定位峰 的峰面积；犡 指纹峰 信号峰面积的相对含量；犛 指纹峰 的峰面积。以上保留时间是基于 色谱仪及 （ ，）色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图、图做适当调整。图溶胀萃取处理液高效液相色谱图定位峰犌犅犜 图溶胀萃取处理液高效液相色谱图特征峰 具体定位峰及特征峰信息见表。表定位峰及特征峰信息高效液相色谱图峰顶横坐标 积分区间 醇解液高效液相色谱图定位峰 （ ， ）定位峰 特征峰 （ ， ）特征峰 （ ， ）溶胀萃取处理液高效液相色谱图定位峰 （ ， ）特征峰 （ ， ）特征峰 （ ， ） 建立指纹峰 、 、 、 相对含量的判别函数犠犻，其判别函数与数据的离散度相关，为犡犻的二次函数，如公式（）所示。犠犻（犡犻犻）犻（犡犻犻）犻（）式中：犠犻 某特定指纹峰信号峰面积相对含量的判别函数；犻 某特定指纹峰编号，犻为、；犡犻 某特定指纹峰信号峰面积的相对含量；犻 样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量均值；犻 样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量标准差；犻 样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量均值；犻 样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量标准差。注：当犻为时，某特定指纹峰是指纹峰 ，以此类推。犻、犻、犻、犻按公式（） 、公式（） 、公式（） 、公式（）计算。犌犅犜 犻狀犼犻犼狀（）犻狀犼（犻犼犻）狀槡（）犻狀犽犻犽狀（）犻狀犽（犻犽犻）狀槡（）式中：犻犼 样品库中每个其他样品某特定指纹峰的相对含量；狀 样品库中其他样品个数；犻犽 样品库中每个再生涤纶某特定指纹峰的相对含量；狀 样品库中再生涤纶样品个数。将犡犻值按照公式（ ）进行标准化犣犻，然后查询标准正态分布概率表，得到犣犻所对应的概率犉（犣犻） ，将犡犻值按照公式（ ）进行标准化犣犻，然后查询标准正态分布概率表，得到犣犻所对应的概率犉（犣犻） ，当犻犻时，准确率犘犻按照公式（ ）计算，当犻犻时，准确率犘犻按照公式（ ）计算。犣犻（犡犻犻） 犻（ ）犣犻（犡犻犻） 犻（ ）犘犻犉（犣犻）犉（犣犻）犉（犣犻）（ ）犘犻犉（犣犻）犉（犣犻）犉（犣犻）（ ）分别计算出判别函数值犠、犠、犠、犠以及准确率犘、犘、犘、犘。犘、犘、犘、犘分别与犠、犠、犠、犠一一对应，从犘、犘、犘和犘中选择最大值犘 ，找其对应的判别函数值犠犻，如果犠犻大于，则判别“该样品含有再生涤纶成分” ，并且将犘 作为判别“该样品含有再生涤纶成分”结论的准确率；如果犠、犠、犠和犠均小于，则判别“该样品为原生涤纶” 。注：本方法基于大量基准样品数据。试验报告试验报告应包括下列内容：）本标准编号；）样品描述；）判别函数值犠、犠、犠、犠与准确率犘、犘、犘、犘；）鉴别结论；）任何偏离本标准的说明；）试验日期。犌犅犜