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羟值和酸值的确定
酸值和羟值测定原理和方法
1酸值:液化产物中可溶部分羧酸基团的含量以酸值表示。酸值是基于酸碱中和原理,指中和每克样品中的酸所需消耗KOH的毫克数，单位为mgKOH/g。
酸值测定参照国标 GB12008.5一1989的方法，具体步骤如下：
（1） 将lg样品溶解在20mL80%的二氧六环水溶液中。
（2）在自动电位滴定仪上用0。lmol/L的NaOH标准溶液进行滴定。(3)按滴定至终点时每克样品消耗的Na0H的量并折算成KOH的毫克数来计算酸值:

2羟值：液化产物中羟基的含量以羟值表示。羟值指与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数，单位为mgKOH/g。
羟值是液化产物的重要指标，是计算合成高分子材料配方的依据。羟值测定主要是基于羟基的酯化原理，即样品中的羟基与过量的酸酐定量酯化反应生产酯，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定，并与同样条件下的空白试验相对比计算羟值.酯化反应可选择的酯化剂主要有乙酸酐和邻苯二甲酸酐.乙酸酐酯化速度快，但试剂较易挥发,而且容易受到低碳醛的干扰；邻苯二甲酸酐作为酯化剂时不受醛和酚的干扰,且试剂不易挥发，因而常被选为经值测定的酯化剂。但邻苯二甲酸酯化反应速度较慢，通常需要在115℃回流反应1— 1。5h方可完成酯化，加入一定量的咪唑作催化剂，可在100℃回流反应20—25min反应完全,大大加快酯化反应速度,实现快速测定。
本实验参照国标 GB12008.3一1989的方法，采用苯酐—咪唑法测定羟值，操作如下：
（1） 称取26g邻苯二甲酸酐和4g咪唑,溶于160ml吡啶，配成酰化试剂放置过夜使用。
（2） 试验时称取0.5g样品，加入l0ml酰化试剂，油浴中 l00℃加热回流25min后取出。
（3） 用5ml吡啶冲洗冷凝管及瓶口，加入1Oml水,在自动电位滴定仪上用0.5mol/L的NaOH溶液滴定.羟值定义为1g样品苯二酰化所消耗的邻苯二甲酸酐所对应NaOH的量，并折算成KOH的毫克数，计算公式如式4.2：

因样品中存在酸性物质，会影响所消耗碱液毫升数,因此，需按式4.3进行校正: