速效救心丸（质量标准草案）.doc

速效救心丸（质量标准草案）
Suxiao Jiuxin Wan
【处方】川芎 冰片
【性状】本品为棕黄色的滴丸；气凉，味微苦。
【鉴别】（1）取本品10丸，置乳钵中，加乙醚10ml，研磨，滤过，滤液置蒸发皿中使挥发后，用表面皿覆盖，置水浴上加热，表面皿上有白色升华物，将升华物及残渣按下述方法试验：
①在表面皿上，滴加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
②升华后的残渣加入稀盐酸1滴，用玻璃棒搅拌，再加入碘化铋钾试液2滴，即生成桔红色沉淀。
（2）取本品0.5g，研碎，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷－乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品0.5g，研细，加无水乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷－乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】溶散时限 取本品6粒，加档板，依法测定（附录Ｉ Ｋ），应在10分钟内全部溶化并通过筛网。
其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ｉ Ｋ）。
【含量测定】 川芎 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水-冰醋酸（30：70：1）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.4g，精密称定，精密加入70%甲醇15ml，称定重量，置水浴上加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1丸含川芎以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于15.0μg。
冰片龙脑 照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定。
色谱条件与系统适用性试验 采用键合交联聚乙二醇(PEG)毛细管柱（柱长30m，内径0.53mm，膜厚度为1.0μm）；柱温为150℃；进样口温度200℃；检测器温度为200℃；分流进样，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000。
校正因子测定 取薄荷脑对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml中含2.5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品0.125g，精密称定，置50ml量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，再精密加入内标溶液2ml，加三氯甲烷1ml，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加三氯甲烷1ml使溶解，精密加入内标溶液2ml，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每1丸含冰片以龙脑（C10H18O）计，应为2.9～4.4mg。
【功能与主治】行气活血，祛瘀止痛，增加冠脉血流量，缓解心绞痛。用于气滞血瘀型冠心病，心绞痛。
【用法与用量】含服。一次4～6粒，一日3次；急性发作时，一次10～15粒。
【规格】每粒重40mg
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。