温度控制和液体粘度的测定(修订版).doc

实验一 温度控制和液体粘度的测定
1、实验目的
1) 了解恒温槽的构造、控温原理，掌握恒温槽的调节和使用。
2) 了解乌氏粘度计的原理，掌握其测量粘度的方法。
2、实验原理
（1）恒温槽
物质的物理化学特性，如粘度、折射率、饱和蒸汽压、表面张力、电导率、反应速率常数等都与温度密切相关。因此，温度的准确测量、控制及恒温技术在物理化学实验中非常重要。实验室常使用恒温槽来达到恒温目的。常用的恒温槽有玻璃恒温水浴和超级恒温水浴两种，其基本结构相同，主要由槽体、介质、搅拌器、加热器、温度计、感温元器件和电子继电器等组成，如图1所示。
恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号传输给温度控制器，再由控制器发出指令，让加热器工作或停止工作，从而保持介质恒温。恒温槽恒温的精确度可用其灵敏度来衡量，灵敏度是指介质温度所时间变化曲线的振幅大小。
灵敏度 （1）
式中，tF----代表恒温槽控制的恒温温度波动范围。
恒温槽的灵敏度与电子继电器，温度调节器的灵敏性，加热器的功率、搅拌器的效率和各部件配置是否得当等因素有关。加热器功率大，则达到指定温度停止加热后释放的余热也大。一个好的恒温槽应具备以下条件：定温灵敏度高；搅拌强烈而均匀；加热器导热良好且功率适当；各元件布局合理。各元件的布局原则：加热器、搅拌器和定温计的位置应接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀，并流经定温计及时进行温度控制。
（2） 粘度测定
粘度是度量流体粘性大小的物理量，是物质的重要性质之一。它是由于液体分子间相互作用力的存在，使流体内部各液层的流速不同，各液层相对运动产生内摩擦力（或称粘滞力）造成的。液体粘度的大小与其分子间相互作用力以及分子结构（分子大小、形状）等有关。
某一温度下液体流经毛细管时，其粘度可由泊肃叶公式计算：（2）。式中，
η—液体的粘度（Pa·s）；r—毛细管半径（m）；p—管两端的压力差（N）；τ—液体流动的时间（s）；L——毛细管的长度（m）；V——在时间τ内从毛细管内流出液体的体积（m3）
由公式可以看出，粘度与毛细管半径的四次方成正比，毛细管半径的精确测量对粘度的影响很大，因此我们一般不通过直接测量式中的各物理量来计算粘度，而是根据它对基准液体的相对粘度，由基准液体的绝对粘度便可以计算出被测液体的绝对粘度。其原理是：在同一温度下，相同体积的两种液体在自身重力作用下，分别流经同一支乌氏粘度计的毛细管时，有： （3）
即：液体粘度比与两液体的密度及流经毛细管的时间有关。测出两液体的流经时间，查出两液体的密度和基准液体的粘度，就可以计算出被测液体的粘度。 图2 乌氏粘度计
本实验采用乌氏粘度计测量液体的粘度。乌氏粘度计是根据泊肃叶公式而设计的一种测定粘度的装置，如图2所示。测量中取一定体积（即管中记号a和b之间）的液体，测定它在自身重力作用下流过毛细管所需要的时间。具体方法是：在不同水温下，用同一支粘度计测定水的流出时间，水在不同温度下的的粘度和密度可以由文献查出。然后对被测液体在相同温度下用同一支粘度计测定其流出时间，代入上述公式，便可以求得该温度下被测液体的粘度。
3、仪器及试剂
1) SYC-15型超级恒温水浴；
2) SWQ-IA智能数字恒温控制器；
3) 乌氏粘度计。
4) 秒表
5) 无水乙醇。
6) 蒸馏水
4、实验步骤
1) 在恒温水浴槽内加入3/4左右的水，接通电源开启加热和搅拌。
2) 按“回差”键，回差将依次显示0.5→0.4→0.3→0.2→0.1达到回差温度的设置。回差设置为0.1。
3) 按动回车键，右边LED的第一位将闪烁，再按动▲键，LED显示数值，将其调至所需值。继续按动回车键，右边LED的第二位将闪烁，再按动▲键，此位数开始逐渐增加（减少），调至所需值，依次类推进行调节。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁，此时LED显示值即为所设定的温度值。灯在工作上亮，即为加热。不需调节可直接按回车键。
4) 设定温度应比实际所需低1~2摄氏度，当仪器上跳至恒温时看其温度计上的读数，如不到然后用0.1的速度往上升，直至到所需温度。察看指示灯，检查恒温控制是否灵敏，若“工作”亮，表示加热，当“恒温”刚亮时，读取此时最高温度tmax；若“恒温”亮，表示不加热，读取“工作”刚亮时所示最低温度tmin。
5) 计算：灵敏度tF。
6) 同上法，再调高5℃的温度值，计算tF。（注意：为了合理利用时间，以上第4、第5两步骤可与下一部分粘度测定实验穿插进行，不必先做此实验再做粘度测定实验。）
7) 将恒温槽温度调节到25℃，用吸量管吸无水乙醇18ml注入已洗净并烘干的乌氏粘度计a侧管底部，在粘度计b侧管上，套上橡皮管，用自由夹夹住c管，把粘度计浸入恒温槽中，恒温约10分钟。
8) 自橡皮管一端缓缓地吸无水乙醇到G球为止，注意吸液时应避免有气泡产生，然任其自行流下，测定液面流经a、b刻度所需的时间，直至三次误差范围在0.2秒以内。
9) 调节恒温槽的温度至30℃，用同法测定无水乙醇流经毛细管所需的时间。取出粘度计，倾出其中的无水乙醇，倒入回收瓶中，将粘度计置于烘箱中烘干。
10) 用移液管吸取25ml蒸馏水于已干燥的粘度计中，同上法测定30℃时流经毛细管所需时间。
11) 实验完成后，将粘度计洗净，放好。将仪器旋钮回归零位，关闭电源。
5、数据记录与处理
（1）数据记录
室温：________ 大气压：________ 实验温度：____________
1）恒温水浴锅灵敏度测定：
25℃
30℃
最小值
最大值
最小值
最大值

2）液体粘度测定：
溶液
无水乙醇
水
温度
25℃
30℃
25℃
30℃
时间/s

平均值/s

查阅30℃时水的密度与粘度，25℃ 和30℃时乙醇的密度。
（2）处理数据
1) 计算灵敏度tF
2) 计算不同温度时乙醇对水的比粘度 η乙醇/η水。
3) 计算不同温度时乙醇的绝对粘度。
6、思考题
1) 恒温槽由哪些部件组成？它们的作用各是什么？
2) 如何操作恒温控制仪调节温度？如何确定恒温水浴槽已经达到恒温状态？
3) 一个优良的恒温槽应该具备哪些条件？
4) 恒温槽灵敏度tF的意义是什么？如何测定？
5) 为什么在测量两种液体流经毛细管所需时间时，必须用同一乌氏粘度计？
6) 为什么加入基准液体及被测液体的体积应相同？
7) 为什么粘度计要保持垂直状态？
8) 为什么测定粘度时要保持温度恒定？

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