玩具中有机锡的测试方法_荣昌化工_8页.pdf

1分享主题分享主题：玩具中有机锡的测试方法玩具中有机锡的测试方法演讲人：张晋张晋单位：荣昌化工荣昌化工分享内容简介分享内容简介1.有机锡的简介2.新项目配置资源3.有机锡与其他实验室常规项目以及在其他行业测试方法的差异性4.有机锡方法确认的两个步骤5.有机锡测试方法的优化21.1.有机锡项目的简介有机锡项目的简介a.有机锡化合物有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。RnSnX4-（n=1-4，R为烷基或芳香基）。即，烷基锡化合物和芳香基化合物两类。其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体（指R的数目）。b.玩具中一般用途：PVC稳定剂与油漆中的流平剂2.2.新项目配置资源新项目配置资源资源的5个因素人人机机料料法法环环3有机锡测试过程：以单甲基锡为例，衍生过程如下：乙基化3.有机锡与常规有机测试方法的差异性有机锡与常规有机测试方法的差异性a.极性强，需要做衍生反应；b.水溶液需要转化为有机试剂上GC/MS测试；c.浓度在ppb级别4 有机锡测试在不同行业标准中的差异性有机锡测试在不同行业标准中的差异性（一一）做出来做出来（出峰与否出峰与否？）？）按EN71-3修订版，实验室以相同的前处理过程与不改变仪器参数条件下，查看是否出峰？1.若能出峰，继续下个步骤；2.若不出峰，先简化过程，再由简入难，直至按照标准中相同的前处理过程与仪器参数能够完整出峰。4.4.有机锡方法确认的两个步骤有机锡方法确认的两个步骤5（二二）做出来的效果做出来的效果（好不好好不好？）？）效果的评估效果的评估最低点最低点/最高点最高点线性范围线性范围/限量值限量值重复性重复性/复现性复现性IDL/MDL/报出限报出限准确度准确度不确定度评定不确定度评定空白空白/加标回收加标回收/CRM测量值测量值比对比对（人员人员、仪器仪器、方法比对及实验室间比对方法比对及实验室间比对）影响整个过程的所有因素影响整个过程的所有因素，寻找最主要因素寻找最主要因素经以上确认，当所有指标能够满足测试标准要求，满足客户要求，满足认证机构要求，那么，实验室就具备开展该项目的能力。6新方法转入日常测试项目新方法转入日常测试项目还需要考虑的综合因素，包括：运营成本、测试效率、操作的便捷性、限量或客户更高要求。5.5.有机锡测试方法的优化有机锡测试方法的优化目的目的：通过合理的前处理条件通过合理的前处理条件，与良好的仪器参数与良好的仪器参数，获得更好的响应值获得更好的响应值。调整参数调整参数：前处理条件前处理条件 与与 仪器参数仪器参数7前处理全过程前处理全过程GCMS分析分析GC参数优化参数优化MS参数优化参数优化进样量进样量（2ul或更大或更大）进样方式进样方式（不分流不分流/脉冲不分流脉冲不分流）色谱柱色谱柱（全新全新，专用专用）适当增加适当增加EM电压电压调整离子源与四级杆温度调整离子源与四级杆温度系统的维护系统的维护8感谢大家的时间感谢大家的时间望朋友们多交流望朋友们多交流，共进步共进步联系方式联系方式：274544211