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西南科技大学,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。不能作为科学依据。,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,无机及分析化学 西南科技大学,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。不能作为科学依据。,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,无机及分析化学 西南科技大学,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。不能作为科学依据。,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,无机及分析化学 西南科技大学,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。不能作为科学依据。,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,无机及分析化学 西南科技大学,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。不能作为科学依据。,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。不能作为科学依据。,主讲教师 康群,环境监测实验,环境工程专业,试验课程,1/54,1,为何说环境监测试验是环境工程专业最关键试验课程？,环境领域全部分支学科都离不开环境监测,从事全部与环境相关工作都需要环境监测,2/54,2,怎样学习环境监测试验？,预习,听课,认真完成试验,3/54,3,成绩评定,预习：,10%,试验：,50%,试验汇报：,40%,4/54,4,教材及参考资料,教材：,奚旦立等编，环境监测，高教出版社，第三版,参考书：,1,、蒋展鹏、祝万鹏，环境工程监测，清华大学出版社，,1989,2,、吴邦灿,当代环境监测技术,环境科学出版社,第二版,3,、水和废水监测分析方法，环境科学出版社，第四版,4,、环境工程手册,环境监测卷，高教出版社，,1998,期刊：,中国环境监测,、,环境化学,、,中国环境科学,、,环境科学,、,Water Research,、,Environmental Science,Technology,网络,5/54,5,一、试验目标,1.,掌握悬浮固体和浊度测定方法；,2.,掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不一样方法所适用范围。,二、试验原理,1.,悬浮固体测定原理,悬浮固体系指剩留在滤料上并于,103105,烘至恒重固体。将水样经过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（不可过滤残渣量）。,试验一 水物理性质检测,6/54,6,2.,浊度测量原理,将水样和硅藻土（或白陶土）配制浊度标准液进行比较确定水样浊度。相当于,1mg,一定粒度硅藻土（或白陶土）在,1000ml,水中所产生浊度，称为,1,度。,3.,铂钴比色法原理,用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有,1mg,铂和,0.5mg,钴时所含有颜色，称为,1,度，作为标准色度单位。,若水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径,0.45um,滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水颜色。,7/54,7,4.,稀释倍数法原理,将有色工业废水用无色水稀释到靠近无色时，统计稀释倍数，以此表示该水样色度，并辅以用文字描述颜色性质。,三、试验试剂与仪器,烘箱，分析天平，干燥器，玻璃漏斗，孔径为,0.45um,滤膜及对应滤器或中速定量滤纸，内径为,3050mm,称量瓶。,100ml,据塞比色管，,1L,容量瓶，,1L,量筒，,250ml,具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致，浊度为,250,度和,100,度浊度标准液,50ml,具塞比色管：其刻线高度应一致，,色度为,500,度铂钴标准溶液,8/54,8,四、试验步骤,1.,悬浮固体测定,将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在,103,105,烘箱内烘干,0.5h,，取出在干燥器内冷却后盖,好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超出,0.0002g,）。,量取适量混合均匀水样（使悬浮物量在,500100mg,），使其全部经过上面称至恒重滤,膜，用蒸馏水洗涤残渣,35,次。,小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在,103,105,烘箱中，打开瓶盖烘,1h,，移入干燥器中冷却,后盖好盖称重。重复烘干、冷却、称重，直至两次,称量差,0.4mg,为止。,9/54,9,2.,浊度测量,浊度低于,10,度水样：,吸收浊度为,100,度标准溶液,0,、,1.0,、,2.0,、,3.0,、,4.0,、,5.0,、,6.0,、,7.0,、,8.0,、,9.0,及,10.0ml,分别于,100ml,比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度一次为,0,、,1.0,、,2.0,、,3.0,、,4.0,、,5.0,、,6.0,、,7.0,、,8.0,、,9.0,、,10.0,度标准液。,取,100ml,摇匀水样置于,100ml,比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。,10/54,10,浊度为,10,度以上水样：,吸收浊度为,250,度标准液,1,、,10,、,20,、,30,、,40,、,50,、,60,、,70,、,80,、,90,、,100,度标准液，移入成套,250ml,具塞玻璃瓶中，密塞保留。,取,250ml,摇匀水样，置于成套,250ml,具塞玻璃瓶中，瓶后放有一黑线白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，依据目标清楚程度，选出与水样产生视觉效果相近标准液，记下其浊度值。,水样浊度超出,100,度时，用水稀释后测定。,11/54,11,3.,色度测定,铂钴比色法,标准色列配制：向,50ml,比色管中加入,0,、,0.50,、,1.00,、,1.50,、,2.00,、,2.50,、,3.00,、,3.50,、,4.00,、,4.50,、,5.00,、,6.00,及,7.00ml,铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管色度依次为,0,、,5,、,10,、,15,、,20,、,25,、,30,、,35,、,40,、,45,、,50,、,60,和,70,度。密封保留。,吸收,50.0ml,澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至,50.0ml,将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同铂钴标准色列色度。,12/54,12,五、计算：,悬浮固体（,mg/L,）,=,式中：,A,悬浮固体,+,滤膜及称量瓶重，,g,；,B,滤膜及称量瓶重，,g,；,V,水样体积，,ml,。,浊度（度）,=,式中：,A,稀释后水样浊度，度；,B,稀释水体积，,ml,；,C,原水样体积，,ml,。,色度（度）,=,式中：,A,稀释后水样相当于铂钴标准色列色度,B,水样体积，,ml,。,13/54,13,六、注意事项：,1.,树叶、木棒、水草等杂物应先从水样中除去。,2.,废水黏度高时，可加,24,倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，待沉淀物下降后再过滤。,3.,也可采取石棉坩埚进行过滤。,4.,可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。,5.,假如水样中有泥土或其它分散很细悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，只测其表色。,6.,如测定水样真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样表色，待水样中大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。,14/54,14,试验二 水中溶解氧测定（碘量法）,一、实验目：,（,1,）熟悉碘量法测定水中溶解氧原理及过程,（,2,）掌握滴定管使用,（,3,）熟练掌握滴定终点控制,15/54,二、试验原理：,水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰氢氧化物沉淀,(,棕色沉淀,),加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。,以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，能够计算溶解氧含量,16/54,16,三、试验试剂和仪器：,1.,硫酸锰溶液：称取,480g,硫酸锰（,MnSO,4,H,2,O,）溶于水，用水稀释至,1000ml,。,2.,碱性碘化钾,-,叠氮化钠溶液：称取,500g,氢氧化钠溶解于,300400ml,水中；称取,150g,碘化钾，溶于,200ml,水中；称取,10g,叠氮化钠溶于,40ml,水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至,1000ml,，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保留。,3.1+5,硫酸溶液,17/54,17,4.1,（,m/V,）淀粉溶液,5.0.025mol/L,（,c 1/6,K,2,Cr,2,O7),重铬酸钾标准溶液,6.,硫代硫酸钠溶液：称取,6.2g,硫代硫酸钠（,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,）溶于煮沸放冷水中，加,0.2g,碳酸钠，用水稀释至,1000ml,，贮于棕色瓶中。使用前用,0.02500mol/L,重铬酸钾标准溶液标定。,7.,硫酸：,=1.84,8.40,（,m/V,）氟化钾溶液,9.250300ml,溶解氧瓶,10.,算是滴定管、锥形瓶、移液管,18/54,18,试验步骤：,1.,溶解氧固定,:,用吸液管插入溶解氧瓶液面下加入,1ml,硫酸锰溶液、,2ml,碱性碘化钾,-,叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。,2.,打开瓶塞，马上用吸管插入液面下加入,2.0ml,硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置,5min,。,19/54,19,3.,吸收,100.00ml,上述溶液于,250ml,锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入,1ml,淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，统计硫代硫酸钠溶液用量。,用下式计算水样中溶解氧浓度：,溶解氧（,O,2,，,mg/L,）,=,式中：,M,硫代硫酸钠标准溶液浓度，,mol/L,V,滴定消耗硫酸钠标准溶液体积，,ml,20/54,20,一、试验目标：,1.,掌握用重铬酸钾法测定水样化学需氧量方法,2.,掌握测定化学需氧量原理,3.,深化对反滴定法了解,二、试验原理：,在强酸性溶液中，准确加入过量重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，依据所消耗重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。,试验三 化学需氧量测定,21/54,21,三、试验试剂与仪器：,1.,重铬酸钾标准溶液,（,c 1/6,K,2,Cr,2,O7=0.2500mol/L),2.,试亚铁灵指示液,3.,硫酸亚铁铵标准溶液,c,(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,6H,2,O 0.1mol/L,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。,标定方法：准确吸收,10.00ml,重铬酸钾标准溶液于,500ml,锥形瓶中，加水稀释至,110ml,左右，迟缓加入,30ml,浓硫酸，混匀。冷却后，加入,3,滴试亚铁灵指示液（约,0.15ml,），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：,22/54,22,c=,式中：,c,硫酸亚铁铵标准溶液浓度，,mol/L,V,硫酸亚铁铵标准溶液用量，,ml,4.,硫酸,-,硫酸银溶液：于,500ml,浓硫酸中加入,5g,硫酸银。放置,12d,，不时摇动使其溶解。,5.,硫酸汞：结晶或粉末。,6.250ml,全玻璃回流装置,7.,加热装置（电炉）,8.25ml,或,50ml,酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。,23/54,23,四、试验步骤：,1.,取,20.00ml,混合均匀水样（或适量水样稀释至,20.00ml,）置于,250ml,磨口回流锥形瓶中，准确加入,10.00ml,重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入,30ml,硫酸,-,硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流,2h,（自开始沸腾时计时）。,2.,冷却后，用,90ml,水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于,140ml,，不然因酸度太大，滴定终点不显著。,3.,溶液再度冷却后，加,3,滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，统计硫酸亚铁铵标准溶液用量。,24/54,24,4.,测定水样同时，取,20.00ml,重蒸馏水，按一样操作步骤做空白试验。统计滴定空白时硫酸亚铁铵标准 溶液用量。,5.,计算：,COD,Cr,（,O,2,，,mg/L,）,=,式中：,c,硫酸亚铁铵标准溶液浓度，,mol/L,V,0,滴定空白时硫酸亚铁铵标准用液用量，,ml,V,1,滴定水样时硫酸亚铁铵标准用液用量，,ml,V,水样体积，,ml,8,氧（,1/2O,）摩尔质量，,g/mol,25/54,25,试验四 水中氨氮测定,-,滴定法,一、实验目：,1.,掌握滴定法测定氨氮原理和技术及其它测定氨氮方法,。,2.,了解水中氨氮含量测定意义。,二、试验原理：,滴定法仅适合用于已进行蒸馏预处理水样。调整水样至,pH,在,6.07.4,范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红,-,亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中铵。当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。,26/54,26,三、试验试剂和仪器：,1,、混合指示液：称取,200mg,甲基红溶于,100mL95,乙醇，另称取,100mg,亚甲蓝溶于,50mL95,乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。,2,、硫酸标准溶液（,C,1/2H2SO4,=0.02mol/L,）：分取,5.6ml,（,1,9,）硫酸溶液于,1000mL,容量瓶中，稀释至标线，混匀。按以下操作进行标定。,称取,180,干燥,2h,基准试剂级无水碳酸钠（,Na,2,CO,3,）约,0.5g,（称准至,.0001g,），溶于新煮沸放冷水中，移入,500mL,容量瓶中，加,25mL,水，加,1,滴,0.05,甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。统计用量，用下式计算硫酸溶液浓度。,27/54,27,硫酸溶液浓度（,mol/L,）,=,式中：,W,碳酸钠重量（,g,）；,V,消耗硫酸溶液体积（,mL,）。,3,、,0.05,甲基橙指示液。,28/54,28,四、试验步骤：,1,、水样预处理：取,250mL,水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至,250mL,，使氨氮含量不超出,2.5mg,），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整至,pH7,左右。加入,0.25g,轻质氧化镁和数粒玻璃珠，马上连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达,200mL,时，停顿蒸馏。定容至,250mL,。,采取酸滴定法或纳氏比色法时，以,50mL,硼酸溶液为吸收液；采取水扬酸,-,次氯酸盐比色法时，改用,50mL0.01mol/L,硫酸溶液为吸收液。,29/54,29,2,、水样测定：向硼酸溶液吸收、经预处理后水样中，加,2,滴混合指示液，用,0.020mol/L,硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，统计硫酸溶液用量。,3,、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。,4,、计算,氨氮（,N,，,mg/L,）,=,式中：,A,滴定水样时消耗硫酸溶液体积（,ml,）；,B,空白试验消耗硫酸溶液体积（,ml,）；,M,硫酸溶液浓度（,mol/L,）；,V,水样体积（,ml,）；,14,氨氮（,N,）摩尔质量。,30/54,30,试验五 水中总磷含量测定,一、试验目标：,、了解磷（总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷）测定方法,、掌握分光光度计使用、标准曲线绘制及计算方法,、熟悉水样预处理方法,、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷原理和过程,31/54,31,二、试验原理：,水中磷测定，通常按其存在形式不一样，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下列图为测定水中各种磷流程图,可溶性正磷酸盐,可溶性总磷酸盐,总磷,水样,消解,用,0.45,m,过滤,消解,32/54,32,钼锑抗分光光度法原理,:,PO,4,3-,+,钼酸盐,+,抗坏血酸,蓝色络合物（磷钼蓝）,H,+,33/54,33,三、试验步骤：,、预处理,（）水样,取适量进水和出水于,50mL,具塞比色管蒸馏水于,25mL,标线,4mLK,2,S,2,O,8,加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，置于高压蒸汽消毒器中消解,（）标准曲线,取七支,50mL,具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液,0,、,0.50,、,1.00,、,3.00,、,5.00,、,10.0,、,15.0mL,，加蒸馏水至,25ml,4mLK,2,S,2,O,8,，加塞捆纱布后，一样放在高压蒸汽消毒器中消解,34/54,34,标准曲线绘制,将冷却后校准系列蒸馏水至,50mL+1mL,抗坏血酸,+2mL,钼酸盐充分混,匀,放置,15min,显色后，用,10mm,比色皿，于,700nm,处，以零浓度溶液为参比，,测量吸光度绘制以磷含量（,g,）对吸光度校准曲线。,35/54,35,、水样测定,将冷却后水样蒸馏水至,50mL+1mL,抗坏血酸混匀,+2mL,钼酸盐充分混匀，放置,15min,显色。用,10mm,比色皿，于,700nm,波优点，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。,A,A,X,m,X,m,36/54,36,4.,数据处理,:,C(PO,4,3-,mg/L)=m,x,/V,式中,:m,x,由校准曲线查得磷含量（,ug,）,V,水样体积（,mL,）,37/54,37,四、注意事项：,、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做赔偿校正,、室温低于,13,时，可在,20,30,水浴中，显色,15min,、操作所用玻璃器皿，可用,1+5,盐酸浸泡,2h,，或用不含磷酸盐洗涤剂刷洗,、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附磷钼蓝显色物,38/54,38,五、思索题：,、过硫酸钾消解作用？,、用分光光度计测吸光度时，假如比色皿中有气泡对结果有什么影响？,39/54,39,试验六 水中总氮含量测定,一、试验目标：,1.,掌握用紫外分光光度法测定水中总氮方法和原理；,2.,深入加深对水中氨氮，有机氮，硝酸盐氮和总氮认识。,40/54,40,二、试验原理：,当样品与浓硫酸和硫酸钾混合物（沸点,315370,）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入,NaOH,溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。此法测得总氮包含了有机氮和原来即以氨态存在氮，但不包含硝酸盐或亚硝酸盐形式存在氮，有机氮中一些化合物如含氮杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包含在内。以此法测定总氮称之为凯氏（,Kjeldagl,）氮，即,TKN,。测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮差值即为有机氮。,41/54,41,三、试验试剂与仪器：,、浓硫酸，密度,1.84g/cm3,；、,50%N,OH,溶液；、,10%C,SO4,溶液；、,4%,硼酸溶液；、无水硫酸钾或无水硫酸钠；、,0.020mol/L(1/2H2SO4,标准溶液：吸收分析纯浓硫酸,2.80ml,，溶于,1000ml,蒸镏水中，得到约,0.10mol/L(1/2H2SO4),溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸收,200ml,，用蒸镏水稀释至,1000ml,备用。,42/54,42,、混合指示剂：取,0.05g,甲基红和,0.10g,溴甲酚绿溶于,100ml,乙醇中；,、,1%,酚酞乙醇溶液；、,4%Na2S,。,9H2O,溶液；、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入,KMnO4,进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这么处理；、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；、,600,瓦可调温电炉两台；、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置,43/54,43,四、试验步骤：,、消化：准确量取一定体积（以含氮,0.510mg,为宜）废水水样置于凯氏烧瓶，加入,10ml,浓硫酸、,5,克硫酸钾或硫酸钠、,1ml,硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以,45,度角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐步变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸,20,分钟。,44/54,44,、蒸镏：将凯氏烧瓶冷却，以约,150ml,蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入,2.5ml,硫化钠溶液和,35,滴酚酞，然后迟缓沿壁加入,50mlNaOH,溶液尽可能使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所表示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含,50ml,硼酸吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内两层液体混合并开始加热。煮沸,2030,分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积降低至原体积约约,1/3,时，停顿蒸镏。、滴定：卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以,0.02mol/L,（,1/2H2SO4,）滴定至溶液变为紫色。,45/54,45,、空白试验：用一样体积蒸镏水代替废水水样，按上述步骤作空白试验。、计算,总氮（,V1,V0,）*,C*14000/V(mmol/L),式中：,V1,滴定样品消耗标准硫酸溶液体积，,ml,；,V0,滴定空白试验消耗标准硫酸溶液体积，,ml,；,C,硫酸标准溶液准确浓度，,mol/L,；,14000,每摩尔氮质量（毫克）数；,V,样品水样取样体积，,ml,。,46/54,46,试验七 废水中,COD,快速测定新技术应用,一、试验目标：,1.,学习和了解快速测定废水中,COD,方法；,2.,深入加深对废水,COD,测定方法和意义。,二、测量范围：,密封法：,CODcr,：,10800mg/L,；,CODcr,800mg/L,（稀释测定）,回流法：,CODcr,：,101600mg/L,；,CODcr,1600mg/L,（稀释测定）,47/54,47,三、试验原理：,微波消解,COD,测定仪，是迄今为止国内外最新型专门用于监测各种工业废水，生活污水和地表水化学耗氧量仪器。它与回流法一样采取硫酸,-,重铬酸钾消解体系，其微波加热方式是利用,2540MHz,微波作用于反应液内部，引发分子间产生高速摩擦作用所产生热量来消解样品，加热消解速率很高。另外，还采取智能化传感控制技术，自动完成,COD,样品密封消解或非密封微回流消解过程，使繁琐,COD,测定工作变得简单易行。,48/54,48,四、试验仪器及配件：,1.,微波消解,COD,测定仪（主机）,2.Teflon,密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶,3.5ml,，,15ml,和,10ml,吹式移液管,4.25ml,玻璃自动滴定管,5.200ml,锥形瓶,49/54,49,五、试验试剂：,1.,重铬酸钾消解液，,0.250N,（用于密封消解法）,2.,重铬酸钾标准液，,0.250N,（用于非密封微回流法和标定）,3.,试亚铁灵指示剂溶液,4.,硫酸亚铁铵标准溶液，约,0.05N,标定：量取,5.00ml,重铬酸钾标准液，稀释到大约,45ml,，加入,10ml,浓硫酸，冷却后加入,2,滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。,c=,（,0.250 5.000,）,/V,式中：,c,硫酸亚铁铵标准溶液浓度（,N,）,V,硫酸亚铁铵标准溶液滴定用量（,ml,）,5.,硫酸银,硫酸催化剂,6.,邻苯二甲酸氢钾标准溶液,50/54,50,六、试验步骤：,1.,密封消解法,用吹式移液管吸收,10.00ml,水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至,10ml,）加入消解罐中，分别加入,5.00ml,重铬酸钾消解液和,10ml,硫酸银,-,硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐均匀放入炉腔内。其测定范围为：,10800mg/L,（,CODcr,）,51/54,51,非密封回流法：,在消解瓶中加入约,0.2g,硫酸汞（空白或低离子水样可不加），用移液管吸收,5.00ml,水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至,5ml,）加入瓶中，混匀后，分别加入,5.00ml,重铬酸钾标准液和,15ml,硫酸银,-,硫酸催化剂，用,Teflon,微回流塞子塞住专用玻璃消解瓶瓶口，摇匀，将瓶均匀放入炉腔内。其测定范围为：,101600ml/L,（,CODcr,）。,52/54,52,2.,滴定法测定,COD,结果：,消解结束后消解罐因为内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。当打开密封消解罐时，须将反应液转移到,200ml,锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽,23,次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约,60ml,。当使用非密封微回流消解瓶消解样品时，消解结束后须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁，并将体积控制在约,70ml,。最终，加入,2,滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵滴定管来滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。,53/54,53,计算：,CODcr,（,mg/L,）,=,式中：,V,0,空白消耗硫酸亚铁铵量（,ml,）,V,1,水样消耗硫酸亚铁铵量（,ml,）,V,2,水样体积（,ml,）,c,硫酸亚铁铵量溶液浓度（,mol/L,）,8,氧（,1/2 O,）摩尔质量（,g/mol,）,54/54,54,