沥青旋转薄膜加热试验影响因素研究.pdf

2023年6 月石油沥青PETROLEUMASPHALT第37 卷第3期沥青旋转薄膜加热试验影响因素研究葛万吨（中国石化齐鲁分公司检验计量中心，淄博2 5540 0）摘要：石油沥青的老化是指在各种外在环境的一系列作用下，发生“不可逆”的物理化学变化，导致沥青性能发生变化。沥青旋转薄膜加热试验（RTFOT）是沥青短期老化试验之一，主要用于测定石油沥青旋转薄膜加热后的质量损失，并以旋转薄膜加热后残留物的针入度、脆点和延度等性质的变化来评价沥青的抗老化性。研究各试验因素对旋转薄膜加热试验结果的影响，对准确评价石油沥青抗老化性具有一定的指导意义。关键词：沥青老化评价加热石油沥青一般是炼油企业常减压蒸馏装置的产品，根据检测数据可以确定石油沥青具有良好的绝缘性、防水性、黏结性、不透水性、延展性等特性，可以被用作铺设公路、房屋防水等工程材料。石油沥青在贮存、运输、施工及使用过程中，势必会经历热、空气、雨水或光等的作用，导致发生一系列的物理、化学变化，这种变化有一部分属于不可逆的老化变化 。不可逆的老化会导致石油沥青失去某些特性，变硬、变脆等现象，也被称为短期老化。沥青的抗老化性是影响沥青路面长期使用性能的主要因素 2 。实验室中短期老化方法一般为薄膜加热试验（T FO T）和旋转薄膜加热试验（RTFOT），都能很好地反映石油沥青在搅拌过程中物理化学性质的变化，通过测定两者加热试验后石油沥青残留物的针人度、黏度、延度等项目性质的变化，评价石油沥青的抗老化性能。旋转薄膜加热试验（R T FO T）近些年被广泛应用，试验要求的条件比较严格，仪器的使用状态、空气喷嘴出口位置、温度计悬挂位置、空气流量、加热时间等因素都会对试验产生影响。本研究通过改变温度计悬挂位置、空气的流量、加热时间和冷却时间四个试验条件，测定旋转薄膜加热试验（RTFOT）后沥青的质量、针入度和延度三个项目数据的变化来研究不同试验条件下对试验结果的影响。1试验部分1.1沥青旋转薄膜加热试验方法通常将不少于8 个样品瓶洗净、烘干、冷却、称重和编号，每个样品瓶分别称取35g0.5g试样冷却至室温称重。将样品瓶全部放人旋转薄膜烘箱中，关闭烘箱门后开启转动。旋转速度15r/min0.2r/min，热空气喷人流速4000mL/min200mL/min，烘箱的温度应在10min回升到16 30.5，然后保持温度，试验时间不少于7 5min，总持续时间为8 5min。时间到达后，停止转动和喷人空气，立刻取出全部样品，质量变化试验的盛样瓶冷却后称重，剩余试样迅速倒人洁净的容器内混匀，进行沥青性质的试验，所有试验项目应在7 2 h内完成。1.2仪器状态核查因旋转薄膜加热试验受烘箱状态的影响非常大，所以在考察试验影响因素前，应先对旋转薄膜烘箱状态进行核查，以确认其满足试验条件。旋转薄膜烘箱的核查项目通常包括：水平核查、喷嘴出口位置核查、温度计准确度核查、温度计悬挂位置核查、空气流量的核查、温度回升时间核查。收稿日期：2 0 2 3-0 1-0 8。作者简介：葛万吨（198 3一），男，2 0 0 9毕业于沈阳工业大学石油化工学院应用化学专业，学士学位，工程师，现从事化验分析工作。邮箱：。第3期1.2.1水平核查将一个气泡式玻璃水平仪放置到烘箱上面的四角及中间，观察气泡位置，均在中间区域内，表明仪器水平状态良好。1.2.2喷嘴出口位置核查核查喷嘴出口位置，与最低端盛样瓶开口的距离6.35mm，位于瓶口的中间。1.2.3温度计准确度核查高温温度计在使用中常常因为放置不当、意外超温等影响失准，将旋转薄膜烘箱使用的检定合格的温度计与另一只检定合格的在用温度计捆绑后悬挂在一起，温度稳定后，每间隔30 min测量一次，两只温度计的差值在试验方法要求的0.5以内，核查记录见表1。表1旋转薄膜烘箱温度计准确度核查记录旋转薄膜烘箱温度计(修正值+0.30)示值/修正后/162.7163.00162.9163.20162.8163.101.2.4温度计悬挂位置核查温度计悬挂或附着在顶板的一个距烘箱右侧中点50.8 mm的装配架上。温度计悬挂时，其水银球与环形金属架的轴线相距2 5.4mm以内。温度计的高度，水银球底部与测温热电偶平齐。1.2.5空气流量核查温度计水银球位置温度计水银球位置温度计水银球位置质量变化最大与重复性项目低于烘箱热电偶1cm显示温度/162.7实际温度/163.0质量变化/%-0.088 0由表3可以看出：当旋转薄膜烘箱经过16 h以上时间的充分预热后，温度计的悬挂位置在要求的高度上下1cm之间时，温度计测量到的温度基本一致，质量变化的最大值与最小值之差符合试验的重复性要求。2.2空气流量的影响在其它试验条件不变的情况下，仅改变空气流量，将空气流量调节为30 0 0 mL/min，某7 0葛万吨沥青旋转薄膜加热试验影响因素研究3.54.03.8在用温度计2丝结果与讨论(修正值-0.0 5)差值/示值/修正后/163.2163.15163.4163.35163.3163.25表3温度计不同悬挂高度对质量变化的影响与烘箱热电偶齐平高于烘箱热电偶1cm162.7162.6163.0162.9-0.083 8-0.092 9号道路石油沥青样品的质量变化、针入度和延度的变化，见表4。由表4可以看出：（1）空气流量30 0 0 mL/min时的质量变化与方法要求的流量40 0 0 mL/min时的质量变化差值，远远超出了试验方法的重复性要求。（2）对于旋转薄膜烘箱试验后10 延度5.9cm的沥青产品，当空气流量降到30 0 0 mL/35在烘箱内的空气喷嘴上连接一个已检定的湿式流量计，开启空气泵，设定压力为50 psi，调节空气流量，用秒表计时，记录1min内流过的空气流量为 4 10 0 mL/min。1.2.6温度回升时间核查试验要求，放入样品瓶后，烘箱内温度10min内应回升至16 30.5，否则试验失败。将烘箱事先预热至16 30.5，按要求将空样品瓶放入后记录温度回升至16 30.5的时间见表2。表2 烘箱温度回升时间核查记录回升至16 30.5时间/min1010102.1温度计悬挂高度的影响烘箱温度设定在16 3.3预热16 h以上，0.15其他条件不变，依次调节温度计（修正值+0.150.15试验要求/min0.30）的悬挂高度。当温度计水银球底部高度低于烘箱内的热电偶1cm时，温度计显示162.7；当温度计水银球底部高度与热电偶平齐时，温度计显示16 2.7；当温度计水银球底部位置高于烘箱热电偶1cm时，温度计显示162.6。根据温度计的温度调整仪器的温度，对某个7 0 号A级道路石油沥青在不同悬挂高度进行质量变化测定，数据见表3。是否最小值的差值要求0.009 1%0.04%符合符合36min时，旋转薄膜烘箱试验后10 延度提高到7.0cm，虽然两者的绝对差值没有超过方法的重复性要求，但7 0 号A级道路石油沥青的旋转薄膜烘箱试验后10 延度必须大于等于6 cm，也就是说降低空气流量后，原来不符合7 0 号A级道路石油沥青旋转薄膜烘箱试验后10 延度的沥青变得符合产品标准。（3）空气流量30 0 0 mL/min时的旋转薄膜烘箱试验后15延度与方法要求的流量40 0 0mL/min时的旋转薄膜烘箱试验后15延度差值，超出了试验方法的重复性要求。（4）降低空气流量，沥青的质量变化绝对值变小，轻组分挥发减少；针入度比增大，旋转薄膜烘箱试验后10 和15延度值增大，沥青的老化程度降低。空气流量30 0 0测定项目(mL min-l)质量变化/%0.011针人度比/%67.9旋转薄膜加热试验后10 延度/cm7.0旋转薄膜加热试验后15延度/cm28.8表51#样品加热时间对旋转薄膜加热试验的影响测定项目加热7 5min质量变化/%-0.060 3针入度比/%66.7旋转薄膜加热试验后10 延度/cm7.7旋转薄膜加热试验后15延度/cm102.0表6 2#样品加热时间对旋转薄膜加热试验的影响测定项目加热7 5 min质量变化/%-0.061 6针人度比/%67.1旋转薄膜加热试验后10 延度/cm7.4旋转薄膜加热试验后15延度/cm107.5表7 冷却时间对旋转薄膜加热试验质量变化的影响样品冷却40 min1#-0.098 02#0.095 83#0.063 94#-0.066 1 由表7 可以看出：从旋转薄膜烘箱中取出的石油沥历青2.3加热时间对薄膜烘箱试验的影响加热时间是旋转薄膜加热试验的重要条件，两个样品分别在7 5min和8 5min加热时间后样品的质量及其他性质变化见表5和表6。由表5和表6 中可以看出：减少加热时间，旋转薄膜加热试验后样品的质量变化绝对值变小，轻组分挥发减少，针人度比增大，旋转薄膜加热试验后10 和15延度值增大，沥青的老化程度降低。2.4冷却时间对旋转薄膜加热试验质量变化的影响从旋转薄膜烘箱中取出的样品需要冷却至室温后称重，冷却时间不足，冷却不完全，会导致质量变化的结果不同。冷却时间对旋转薄膜加热试验质量变化的影响见表7。表4空气流量对旋转薄膜加热试验的影响空气流量40 0 0(mL min-l)-0.12163.35.922.1加热8 5min-0.062 565.36.988.0加热8 5 min0.062 964.56.674.4冷却6 0 min冷却90 min-0.094 30.093 20.095 20.094 9-0.059 9-0.058 10.064 70.064 12023年第37 卷绝对差值重复性要求0.110.044.6未要求1.11.36.75.1绝对差值试验方法重复性要求0.002 20.041.40.814.0绝对差值0.001 32.60.833.1冷却12 0 min40min与12 0 min质量变化差值0.093 50.004 50.095 20.000 6-0.058 70.005 20.064 10.002样品在40 min后已经基本冷却至室温，时间延是否符合否是1.519.0试验方法重复性要求0.041.418.2重复性要求0.040.040.040.04%第3期长，对于质量变化的影响很小，可以忽略不计。3结论通过改变温度计悬挂位置、空气的流量、加热时间和冷却时间四个试验条件，测定旋转薄膜加热试验（RTFOT）后沥青的质量变化、针入度和延度三个项目数据，用来研究不同试验条件对试验的影响，得出以下结论：（1）试验温度计的位置在标准位置上下1cm范围内对旋转薄膜加热试验结果影响不明显。（2）降低空气的流量和减少加热时间对旋转薄膜加热试验结果影响明显，针人度增大，延度增大，老化程度降低。Research on Influencing Factors of Asphalt Rotating(Sinopec Qilu Petrochemical Company Inspection and Measurement Center,Zibo 255400)Abstract:The aging of petroleum asphalt refers to the occurrence of irreversible physical and chemi-cal changes under a series of actions of various external environments,resulting in changes in asphalt proper-ties.Asphalt rotating film heating test(RTFOT)is one of the short-term aging tests of asphalt,which ismainly used to determine the mass loss of petroleum asphalt rotating film after heating,and evaluate the agingresistance of asphalt by the changes of the penetration degree,brittle point and ductility of the residue after therotating film heating.The influence of various test factors on the heating test results of rotating film was stud-ied,which has certain guiding significance for the accurate evaluation of the aging resistance of petroleum as-phalt.Keywords:asphalt;aging;evaluation;heating葛万吨沥青旋转薄膜加热试验影响因素研究Thin Film Heating TestGEWandun1111137（3）样品在烘箱中取出放置40 min后已经基本冷却至室温，冷却时间延长，对旋转薄膜加热试验结果影响不明显。（4）在实际试验过程中要严格控制空气的流量和加热时间，消除旋转薄膜加热试验的影响因素。参考文献1王翠红，柴志杰，王红，等道路沥青耐热老化性能评价J】：石油沥青，2 0 16，30（3）1-4.2许培俊，刘建飞，丛培良，等基于室内模拟老化试验对沥青性能的研究J】：郑州大学学报（工学版），2 0 14，35（3）94-97+110.111111短讯河南多个交通重点项目推进成效显著记者从河南省交通运输经济运行调度会上获悉，2023年一季度各项目标任务如期完成，交通基础设施建设完成投资414.3亿元，占年度150 5亿元目标的27.5%，较去年同期增加54.7 亿元，高于全省年度增速目标5.2 个百分点。2023年以来，河南多个交通重点项目推进成效显著。许昌至信阳高速公路、栾川至卢氏高速公路、阳新高速公路黄河特大桥（濮阳段二期）、阳新高速公路宁陵至沈丘段4个高速公路项目全面转入房建附属设施施工，年内将全部建成通车；叶县至鲁山高速公路、沿大别山高速公路明港至鸡公山段等13个项目加快建设，一季度完成年度投资目标30%以上。国省干线公路方面，30 1省道安阳段、2 39省道南阳段等5个项目已建成通车，10 6 国道周口段、343国道商丘段等5个项目主体工程基本完工，年内将建成通车。（转自中国公路网）