烯酰吗啉作业指导书.doc

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农药三分厂作业指导书
编号：CLNH/QW-7.5-305-01
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主 题：烯酰吗啉产品
实施日期： 2010年4月5日
修改状态： A/0
1目的
本作业指导书是为了指导岗位工人正确操作，以确保烯酰吗啉产品生产处于受控状态而编制。
2适用范围
本作业指导书适用烯酰吗啉产品。
3 程序
3.1 工艺流程图

3.2工艺操作规程
3.2.1 产品标准
本产品的质量标准为Q/321283GCH016-2010。
3.2.2 原料代号及配方表见CLNH/QW-7.5-305-02。
3.2.3 工艺控制点表见CLNH/QW-7.5-305-03。
3.2.4 操作规程
3.2.4.1 正常操作
一 藜芦醚
1) 开车前准备及备料
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修改状态： A/0
（1） 开车前检查
a) 检查设备、管道、原料，使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。
b) 打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀，打开压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。
（2）原料进贮槽
a) 打开A贮槽上的真空阀，将桶内的A抽入贮槽，抽好后关真空阀，放空。
b) 打开B贮槽上的真空阀，将桶内的B抽入贮槽，抽好后，关真空阀，放空。
c) 通知仓库人员将C从仓库打到分厂的贮槽内。
（3）备料
a) 打开A贮槽底阀，泵进出口阀，启动泵，将A打到计量槽至刻度线，关泵。
b) 打开B贮槽底阀，泵进出口阀，启动泵，将B打到计量槽至刻度线，关泵。
c) 打开C贮槽底阀，泵进出口阀，启动泵，将C打到计量槽至刻度线，关泵。
2） 甲基化反应操作
（1） 打开甲基化釜的人孔和真空阀，将D投入釜内，关上人孔和真空阀并放空。
（2） 打开釜面加料阀，将计量好的B投入甲基化釜，完毕后关闭加料阀，打开冷凝器夹套冷却水阀，开动搅拌，打开合成釜夹套冷却水阀，降温。
（3） 当釜内物料温度降至20℃左右时，应关小或关闭冷却水阀（根据实际操作而定）。
（4） 釜内物料降至规定温度后，打开C滴加阀，滴加C，滴加温度控制在规定温度，滴加时间控制在规定时间内。
（5） 滴完后，关闭滴加阀，在规定温度下保温，保温0.5-1.5小时，滴加 A，控制在相应温度，滴完升温，在规定温度下保温一小时后取样中控。
（6） 若中控不合格，补加相应的A和C，直到中控合格，中控合格后静止。
（7） 静止一小时后，分层，将水层抽到R102，加相应的B，升温到规定温度，搅拌半小时以上，静止半小时以上，将水层分入水层受槽，乳化层分入乳化层受槽，合并R101釜内的油层，加入定量的水洗，搅拌半小时以上，静止半小时以上，然后将水层分到乳化层受槽，油层中控合格。
（8） 打开水洗釜夹套蒸汽阀，受槽真空阀，开始升温脱溶，慢慢将B蒸出，在真空不变的情况下，升至规定温度后，关闭蒸汽阀，打开夹套冷却水阀，当温度降至规定温度后，打开合成釜底阀、蒸馏釜受槽真空阀、蒸馏釜釜面进料阀，将物料抽至蒸馏釜。
（9） 开启蒸馏釜搅拌，打开蒸馏釜的前馏份上真空阀及接受阀，打开夹套蒸汽阀，在真空度不变情况下，汽相温度升至规定温度后，切换至F受槽，将
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F全部蒸出为结束，视釜内渣情况，考虑出渣。蒸馏结束后，关闭夹套蒸汽阀，开启冷却水阀，温度降至50℃以下，关闭真空阀并放空,取样分析。
(10) 开F受槽底阀，将藜芦醚装桶并称重。
3） 异常情况
（1） 在滴加A时，体系放热明显，在滴加过程中，物料结块。
主要原因： 滴加速度慢。
处理方法： 补加B或升温使结块溶解。
（2） 在静止分离时，乳化层多，并且难分离。
主要原因： ①分离时温度太低。 ②分离前没有足够静止时间。
处理方法： ①重新升温至规定温度。 ②视实际情况增加静止时间。
（3） F在受槽中无法放。
主要原因：受槽温度太低已到F凝固点。
处理方法：开启热水夹套的进出口水阀，升温后放料。
二 酮的合成
1）开车前准备及备料
（1）开车前检查
a) 检查设备、管道、原料。使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。
b) 打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀，打开压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。
（2）原料进贮槽
打开溶剂K贮槽的进料阀和K自吸泵的进出口阀，将桶内的K泵入贮槽，泵料结束完后，停自吸泵。
（3）备料
a) 打开F贮槽的氮气阀和F计量槽的进料阀，将贮槽内的F压到计量槽至刻度线， 压好后，关阀。
b) 打开K贮槽底阀，将K打到计量槽至刻度线，打好后，关泵。
2）酮合成的操作规程
（1）经过计算（F：J=1：1.1）确定投料量。
（2） 打开酮合成釜人孔盖，将2.0-5.0Kg催化剂投入釜内，投完后盖上人孔盖。
(3) 打开合成釜真空阀，用电子秤将称量好的J投入酮合成釜。
(4) 打开氮气阀（氮气流量控制在3-4m3/h），打开夹套蒸汽进回阀门，开始升温，
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当物料温度升至115～140℃时加入K，开始滴加F，保持物料温度120～140℃，反应始终在回流状态。
(5） 在温度115～140℃，K回流状态下用3-4小时滴完F，滴完后保温3小时以上，取样中控，F＜1%为合格。中控合格后，开始脱溶，温度脱至130～150℃，关闭蒸汽阀，开始冷却。
3）后处理
（1） 物料冷却至120～140℃，打开氮气阀和合成釜底阀，水洗阀抽料阀，将物料压至水洗釜，加入R和相应的盐酸升温至80～85℃，搅拌半小时，静止一小时，分层。（注意：抽料管必须预热至规定温度100℃以上）
（2） 分层完毕后向料层加入相应的水升温至80～85℃搅拌半小时，静止一小时分层。加入相应的碳酸钠水溶液升温至80～85℃搅拌，静止，分去水层。加入水升温至80～85℃搅拌半小时，静止，再次分去水层。
（3） 分水完毕后，用氮气将物料压至产品合成釜R501备用。
4）注意点及可能出现的异常情况
（1） 投料前必须干燥系统。
（2） F与J必须按比例投料。（由班长负责计算）
（3） 合成过程中K必须始终回流，并且严格控制引风。
（4） 抽料管一定要预热至100℃以上。
（5） 水洗过程中温度始终保持80～85℃。
三 缩合反应
1）开车前准备及备料
（1）开车前检查
a) 检查设备、管道、原料，使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。
b) 打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀，打开压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。
（2）备料
打开N计量槽真空阀，将桶内的N抽入计量槽至刻度线，抽好后关闭真空 阀，放空。
2） 缩合反应操作
（1） 打开缩合反应釜面抽料阀和真空阀，将计量好的P抽入釜内，抽好后，关闭抽料阀和真空阀，并打开受槽放空，使整个系统处于常压状态。
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（2） 打开夹套冷却水阀，开动搅拌，打开N滴加阀，开始滴加N，滴加温度控制在规定温度。
（3） 滴加完毕后，升温回流保温1小时，取样中控分析，中控不合格继续保温，中控合格后，开始后处理。
（4） 关闭前馏份受槽放空阀，打开真空阀，打开夹套蒸汽阀，开始负压脱溶，在规定真空度下，至规定温度后，切换至前馏份受槽，脱至规定温度后，关闭夹套蒸汽阀，打开冷却水阀，冷却，取样中控，中控合格后，称重。
3）异常情况
滴加N时有烟雾出现，且温度上升很快。主要原因：滴加速度过快。处理方法：放慢滴加速度。
四 产品合成
1） 车前准备及备料
（1）开车前检查
a)检查设备、管道、原料,使设备、泵机、阀门、仪表均完好，处于工作状态。
b)打开循环水总阀、蒸汽总阀、工艺水总阀、单、双级冷冻盐水总阀，打开压缩空气、仪表气、氮气总阀，开启抽料真空泵、脱溶真空泵。
（2）原料进贮槽
a) 打开R贮槽真空阀，将桶内R抽入贮槽，抽好后关闭真空阀打开放空阀。
（3）备料
a) 打开S计量槽真空阀和S受槽底阀，将S抽入计量槽，抽完毕后，关闭真空阀并放空。
2）操作规程
（1） 先给釜内物料升温至120℃以上，取样中控物料水分合格后冷却，当物料冷到100℃以下后开氮气保护。
（2） 打开产品合成釜的人孔盖，测量含氧量到8%以下，将计算好的相应量的催化剂投入釜内，投完后，盖上人孔盖。
（3） 打开S计量槽底阀和釜面加料阀，将定量S投入釜内，投料完毕后，关闭底阀和加料阀。
（4） 打开R溶剂加料阀，将计量好的R投入釜内，投完后关阀。
（5） 打开氮气阀（氮气流量控制在3-4m3/h），开始升温，温度升至100℃后，缓慢升温至120 ℃，尽量均匀升温。氮气控制在规定数值，2小时后取样，酮
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＜5%为合格，若不合格，继续在规定温度保温，直至反应结束。
3）后处理
（1）中控合格后，冷却至110～130℃，关闭受槽接受阀，打开合成釜底阀和产品水洗进料阀，将物料压至水洗釜。（水洗釜预先投入1700Kg套用4%NaOH水溶液）。升温至80～85℃，搅拌半小时，静止一小时，分层。废水分入废水箱。
（2）油层加入1700Kg配制好的NaOH溶液，升温至80～85℃，搅拌半小时，静止一小时，分层，废水分入套用水受槽，留作下次套用。
（3）分水完毕后，开始负压下升温脱溶，脱到规定液位结束。
4）注意点及可能出现的异常情况
（1）投催化剂时必须保证系统绝对干燥，防止破坏催化剂。
（2）在刚开始反应的温度一定要从100℃缓慢升温到130℃。
（3）在水洗过程中温度必须控制在80～85℃，防止产品析出。
（4）在结晶时必须保证结晶时间，防止产品收率降低。
五、干燥
见《干燥操作规程》
六、包装
1） 包装容器为纸板桶内衬塑料袋。
2） 每桶装产品25Kg（专用电子称称重）。
3） 抽样完毕后扎紧塑料袋，纸板桶封口。
3.2.4.2 安全生产
a) 本产品生产工作人员必须树立安全第一的思想，时刻注意安全问题，严格执行操作规程。
b) 所有工作人员必须经过安全教育和安全技术培训,必须经考核或考查合格后方可 进入工作岗位。
c) 积极钻研安全技术知识，熟练掌握生产原料及生产过程中的危险特性，掌握异常情况的控制和解决方法。
d) 严格遵守劳动纪律和各项安全规章制度，每年人都有责任确保车间的安全。上班集中思想，一丝不苟，坚守岗位，不干和工作无关的任何事情。
e) 经常检查和维护岗位设备、电气、安全设施等使之处于良好安全状态，及时消除不安全因素，保证安全生产，严禁出现“跑、冒、滴、漏”现象。
f) 认真操作，严格执行工艺操作规程，任何人不得私自更改工艺控制点，不
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得随意参加和代替他人岗位工作。
g) 认真填写好操作记录，做到准确无误，及时交班、接班，当面逐项交代清楚，不要忘记安全生产。
h) 本产品用到许多易燃、易爆的原料，严禁烟火，严禁无动火证动火，严禁穿戴可能产生电火花的化纤衣服和有铁钉的鞋子进入车间。
i) 车间要配备足够的消防灭火器材和防毒面具，必须有专责人员管理，定期检查，确保灵敏有效。
j) 保持车间环境清洁，通风干燥，道路畅通，工作人员穿戴好规定的劳护用品。
k) 维修工工作开始前，必须了解其工艺情况，将危险物料清理彻底，在确保措施齐全后方可开始修理。
l) 本产品所用原料为易燃易爆物品。输料时严禁输料泵空打，注意不能将低压灯吊到反应釜中察看。
m) 生产班长兼安全员，每天负责检查车间的生产操作设备、原料等安全情况，消除隐患，认真督促操作人员，遵守安全规程，发现不良因素及时指出，及时报告，及时解决。
3.2.4.3 人员培训
a) 员必须经过三级安全教育和安全技术的培训，必须经考试或考评合格后，持证上岗操作。
b) 组织人员学习本产品所用原料的性质、贮存知识以及发生意外应急措施，特别 是高毒物硫酸二甲酯的特性，防止泄漏及吸入的抢救措施。
c) 岗位工人必须学习本岗位的操作规程和应注意的操作事项。
d) 技术人员带领操作工到车间针对自己岗位、设备名称、管路走向、阀门的用途进行逐一讲解。
e) 组织岗位工人到现场以水代料进行模拟操作，加深工人对操作规程的掌握。
f) 组织岗位工人进行理论考试（主要包括物料性质、操作规程知识、压力容器安全操作等）和岗位现场考试，考试合格后方可上岗操作。
3.2.4.4 正常停车
总管与本工段连接处装上盲板，做好标记。
3.2.4.4.1 设备清洗
长时间停车或有检修计划，必须对装置进行清洗，防止设备腐蚀，如有动火
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要求，清洗要能达到动火要求。
3.2.4.4.2 无油真空泵及罗茨泵的停车
关闭泵进口真空阀，打开泵头放空阀，停泵，稍打开真空阀，将系统中残余真空泄掉，排尽缓冲罐，半小时后关闭循环水进水阀门。
3.2.4.4.3 冷冻盐水的切断
关闭进阀后待盐水温度和室温相差较小时再关回阀。
3.2.4.4.4 工艺水的切断
关闭工艺水总阀阀，并在阀与总管连接处安装上盲板，并做好标记。
3.2.4.4.5蒸汽的切断
关闭蒸汽总阀阀，并在总管与本工段连接处装上盲板，做好标记。
3.2.4.4.6循环水的切断
关闭循环水总阀阀，并在总管与本工段连接处装上盲板，做好标记。
3.2.4.4.7氮气的切断
关闭氮气总阀，打开氮气缓冲罐排尽阀，将系统内压力泄尽后关排尽阀，缓冲罐进气阀门，缓冲罐的进气阀预总管连接处安装上盲板，丙做好标识。
3.2.4.4.8电器停车
通知电工对装置进行检查，无异常后将有电器设备断电。
3.2.4.4.9冬季停车的防冻工作
对工段所有进水、蒸汽设备、管道进行防冻准备，特别是管路阀门。
3.2.4.5 紧急停车
3.2.4.5.1车间突然停电
当车间突然停电时，应关闭所有正在滴加的手动阀，关闭设备加热阀门，同时打开真空系统放空，然后密切关注系统状况，来电后，如此前设备正在加热或脱溶，应先缓慢开启搅拌，待水、汽等公用系统均正常，确认本系统情况正常再正常操作。
3.2.4.5.2车间突然停水
当车间突然停水时，应停止一切加热回流、脱溶操作，关停真空泵，等来水后再作处理，期间关注系统状况。
3.2.4.5.3车间突然停氮气
当车间突然停氮气时，应注意合成反应是否在鼓泡，如在鼓泡则关N2阀，待氮气供应正常后，方可正常操作。
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3.2.4.5.4以上1，2，3发生后，在处理的同时，通知相关部门进行调查解决。
3.24.5.5拆管道或换阀门
拆管道或换阀门时，穿戴好防护用品，防护眼镜，如有气味应加戴防毒口罩或面具，注意拆换时要和岗位操作工联系好，用桶或塑料袋收集好料液，以免污染环境，对气味较重或有毒气体的管道、阀门的拆换时，应和岗位人员协调好，搞好置换清理工作。
3.2.4.6 重新启动
3.2.4.6.1 车间停电后来电后，开启反应釜搅拌，待釜温稳定后，再根据各釜情况，开启滴加的手动阀、设备加热阀门等，进行正常操作。
3.2.4.6.2 车间停水后来水
当车间恢复来水后，检查公用系统水、汽、氮气和压缩空气均正常后，开真空泵，进行加热回流、脱溶、水洗等操作。
3.2.4.6.3 车间停氮气后来氮气
氮气供应正常后，进行正常的精饱、前馏或成品接受操作，成品或前馏也可以装桶。
3.2.4.7 安全生产
3.2.4.7.1 原材料及成品安全特性
详见现场一栏三卡和MSDS
3.2.4.7.2 本岗位各岗位操作时应佩带的劳动防护用品及消防器材配备。
a)醚化
投料时穿好工作服、橡胶围裙，戴上浸塑手套和防毒口罩及防护面具。
浸塑手套型号：46-26P-1防毒口罩型号：3号橡胶防毒口罩
本岗位应配备泡沫、二氧化碳、干粉灭火器或砂土。
b)酮合成
投料时穿好工作服，戴上橡胶手套和防毒口罩。
橡胶手套型号：46-26P-1
防毒面具型号：7#
本岗位配备灭火器型号同上。
c)缩合
操作时穿好工作服，戴上浸塑手套和防毒口罩。
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浸塑手套型号：46-26P-1
防毒口罩型号：3号橡胶防毒口罩
本岗位配备灭火器型号同上，用水灭火无效。
d)产品合成
投料时穿好工作服、橡胶围裙，戴上浸塑手套和防毒口罩及防护面具。
浸塑手套型号：46-26P-1防毒口罩型号：3号橡胶防毒口罩
本岗位应配备干粉灭火器或砂土，禁止使用泡沫或二氧化碳灭火器。
3.2.5 设备的操作及维修
3.2.5.1真空泵的操作及维修见《真空泵作业指导书》
3.2.5.2 输送泵机的操作及维修见《输送泵机作业指导书》。
3.2.5.3 闪蒸的操作及维修见《闪蒸（气流干燥）作业指导书》。
3.2.5.4 减机搅拌器的操作及维修见《减速机搅拌器作业指导书》。
3.2.5.5 离心机的操作及维修见《离心机作业指导书》。
4 附录
4.1 文件
4.1.1 CLNH/QW-7.5-305-02 原料代号及配方表
4.1.2 CLNH/QW-7.5-305-03 工艺控制点表
4.1.3 CLNH/QW-7.5-305-04 设备一览表
4.1.4 CLNH/QW-7.5-305-05 特殊过程一览表
4.2 质量记录
4.2.1 CL/QR-7.5-305-11 甲基化操作记录
4.2.2 CL/QR-7.5-305-12 酮合成操作记录
4.2.3 CL/QR-7.5-305-13 缩合操作记录
4.2.4 CL/QR-7.5-305-14 产品合成操作记录
4.2.5 CL/QR-7.5-300-01 烘房操作记录

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主 题：烯酰吗啉产品原料代号及配方
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投料顺序号
原 料 名 称
代号
投料量
备 注
1
硫酸二甲酯
A
2000±100Kg
1300±200mm
2
甲 苯
B
900±200L
600±100mm
3
30% 碱
C
1900±100Kg
1200±200mm
4
邻苯二酚
D
1000±50Kg

5
水
E
1200±100L
1000±100mm
6
藜 芦 醚
F
500±50Kg

7
酰 氯
J
700±50Kg

8
正已烷
K
300±200mm

9
酮
M
760±20Kg

10
吗 啉
N
1600±20Kg

11
醋 酸
P
1200±20Kg

12
二 甲 苯
R
4000±500Kg

13
乙酰吗啉
S
900±100Kg

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主 题：烯酰吗啉产品合成工艺控制点
实施日期：2010年4月5日
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一、 甲基化合成温度≤50℃，
保温温度50±5℃，
保温时间1-2小时
中控邻苯二酚≤3%，
脱溶温度＜100℃。
藜芦醚：水分＜0.4%，甲苯水分＜0.4%，含量≥95%。
二、 缩合反应≤80℃，应保温时间半小时，
中控吗啉＜1%
脱溶温度液≤150℃，汽≤125℃，真空度0.095Mpa，

三、 酮合成温度120～140℃，保温时间3小时，中控醚＜1%
水洗温度75～85℃

四、 产品合成温度＜135℃，保温时间2小时，中控酮＜5%
脱溶温度≤100℃，
结晶温度-10～5℃，
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主 题：烯酰吗啉产品特殊过程一览表
实施日期：2010年4月5日
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本产品没有特殊过程，关键工序如下：
一、 醚化
二、 酮合成
三、 乙酰吗啉合成
四、 产品合成
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