DB37∕T 4684-2023 海滨滩涂微塑料监测技术规范(山东省).pdf

ICS 13.020.01 CCS A 45 37 山东省地方标准 DB37/T 46842023 海滨滩涂微塑料监测技术规范 Technical specification for microplastic monitoring in coastal tidal flat 2023-12-28 发布 2024-01-28 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 46842023 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 外业调查.2 调查时间.2 4.1 站位布设.2 4.2 样品采集.3 4.3 5 实验室分析.3 实验试剂.3 5.1 仪器设备.3 5.2 样品处理.4 5.3 样品镜检.4 5.4 样品成分鉴定.4 5.5 6 丰度计算.5 7 成果和报告编写.5 附录 A（资料性）海滨滩涂微塑料外业采样记录表.6 附录 B（资料性）海滨滩涂微塑料实验分析记录表.7 附录 C（资料性）海滨滩涂微塑料监测报告格式与内容.8 参考文献.10 DB37/T 46842023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。DB37/T 46842023 1 海滨滩涂微塑料监测技术规范 1 范围 本文件规定了海滨滩涂微塑料监测的外业调查、实验室分析、丰度计算、成果和报告编写等方面的内容和要求。本文件适用于砂质（砂、砾、粗砾）和淤泥质（淤泥、粉砂、黏土）海滨滩涂微塑料监测。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB/T 40146 化妆品中塑料微珠的测定 GB 50591 洁净室施工及验收规范 DB37/T 4323 海水增养殖区环境微塑料监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 海滨滩涂 coastal tidal flat 位于最大潮高潮线与低潮最低线之间的海岸带湿地。注：主要包括潮上带和潮间带。3.2 微塑料 microplastic 长度或等容粒径5 mm的塑料制品或碎屑。来源：DB/T 43232021，3.2，有修改 3.3 潮上带 supratidal zone 海岸线与特大潮或风暴潮时海水影响陆地最远处之间的地带。来源：GB/T 181902017，2.1.10 3.4 潮间带 intertidal zone 位于平均大潮高、低潮之间的海水覆盖的区域。来源：GB/T 159182010，2.3.2 3.5 高潮区 high tidal region DB37/T 46842023 2 位于潮间带（3.4）大潮平均高潮线和小潮高潮线之间的区域。3.6 中潮区 middle tidal region 位于潮间带（3.4）小潮高潮线和小潮低潮线之间的区域。3.7 低潮区 low tidal region 位于潮间带（3.4）小潮低潮线和大潮平均低潮线之间的区域。4 外业调查 调查时间 4.1 调查时间宜在大潮期的低潮前后1 h内进行。站位布设 4.2 4.2.1 站位选择原则 站位宜选择在具有代表性的、底质相对均匀稳定的区域。4.2.2 站位布设方法 监测断面和站位布设的方法与要求如下：a)滩涂长度2 km 的区域设置 2 个监测断面，长度2 km 且5 km 的区域设置 4 个监测断面，长度5 km 的岸滩设置 4 个8 个监测断面。监测区域内存在河口、排污口、港口码头、旅游区、增养殖区时，宜在附近增设 1 个监测断面；b)监测断面应垂直于海岸线布设，在监测断面的 2 个端点分别插入标签棍并用标签绳连接；c)每个监测断面在潮上带和潮间带的高潮区、中潮区、低潮区各随机布设 1 个采样站位。如潮上带特征不明显可不设潮上带采样站位。图1 海滨滩涂微塑料监测站位布设示意图 DB37/T 46842023 3 样品采集 4.3 4.3.1 样品采集器具 样品采集所使用的主要器具如下：a)滩涂底栖生物采样框：规格为 10 cm10 cm15 cm 或 25 cm25 cm30 cm；b)不锈钢直尺：刻度范围为 0 cm30 cm；c)小型不锈钢平底铲；d)玻璃广口瓶：500 mL、1 000 mL。4.3.2 样品采集 样品采集的实施步骤与要求如下，并填写海滨滩涂微塑料外业采样记录表，见附录A：a)使用滩涂底栖生物采样框进行样品采集时，用采样框覆盖潮滩监测站位，用不锈钢直尺垂直向下量取 3 cm5 cm 深度，然后用不锈钢平底铲清除采样框外侧的泥沙，再将采样区域内样品转移至玻璃广口瓶密闭保存；b)使用不锈钢直尺、不锈钢平底铲进行样品采集时，先用不锈钢直尺在潮滩表面划定 20 cm20 cm 或其他规格的正方形采样区域，垂直向下量取 3 cm5 cm 深度，然后用不锈钢平底铲清除采样区域外侧的泥沙，再将采样区域内样品转移至玻璃广口瓶内密闭保存；c)样品保存、转移辅助工具应为非塑料制物品；d)取样时应注意不锈钢平底铲挖取样品的范围及深度，以免造成误差；e)如调查区域分布有碎石或球石，应将碎石或球石清理后再进行取样；f)采样人员应对样品的接收、贮存、标识、运输及流转等过程进行质量控制，按照 GB 17378.3的规定进行；g)采样过程中宜穿着棉质衣服，佩戴棉质手套等，减少人为污染。5 实验室分析 实验试剂 5.1 实验分析过程中用水应符合GB/T 6682的要求,实验分析所用试剂如下：a)饱和氯化钠溶液，或饱和氯化锌溶液、饱和碘化钠溶液、饱和碘化钾溶液；b)30%过氧化氢溶液。仪器设备 5.2 实验分析所用的主要仪器设备如下：a)干燥箱：温控范围为室温300；b)恒温电热套：温控范围为室温400；c)隔膜真空泵；d)溶剂过滤器；e)电子分析天平：精度 1 mg；f)超声波清洗机：内槽容积 6 L 以上；g)冰箱：控温范围 2 8 和-20 两种；h)体视显微镜（带光源和拍摄记录设备）；DB37/T 46842023 4 i)傅里叶变换显微红外光谱仪；j)计数器：计数范围 0999；k)摇床；l)烧杯：200 mL、500 mL、1 000 mL、2 000 mL；m)量筒：100 mL、500 mL、1 000 mL；n)培养皿：直径 60 mm、120 mm；o)玻璃广口瓶：500 mL、1 000 mL；p)移液枪或移液管：5 mL、10 mL；q)玻璃纤维滤膜：孔径5 m。样品处理 5.3 实验室分析中样品处理的实施步骤与要求如下：a)应在符合 GB 50591 要求的洁净实验室进行实验，如无条件应在实验时关闭门窗并避免随意走动；b)实验前应用超纯水洗净烧杯内外壁和溶剂过滤器等抽滤装置；c)将样品置于金属托盘中混匀，先挑出肉眼可见的杂质或垃圾，然后量取泥沙样品（湿重）500 g于培养皿中，放置于干燥箱中 60 烘干至恒重；d)称取泥沙样品（干重）100 g，将此 100 g 泥沙样品均分成两份，分别取 50 g 置于 500 mL 的玻璃烧杯中，在此 500 mL 烧杯缓慢加入饱和氯化钠溶液，使用玻璃棒搅拌或置于摇床中震荡使其充分混合。静置沉降 1 h 后，将此 500 mL 烧杯整体放置于另一 2 000 mL 烧杯中，继续向 500 mL烧杯内缓慢加入饱和氯化钠溶液直至上清浮选液溢出，可重复上述浮选步骤以提高微塑料的回收率。浮选完毕后使用超纯水洗净 500 mL 烧杯外壁，将洗净液一并转移至上清浮选液中。剩余泥沙样品转移至玻璃广口瓶中作副样保存；e)向上清浮选液中加入 10 mL 的 30%过氧化氢溶液，使用玻璃棒搅拌或置于摇床中震荡充分混合，使用恒温电热套加热至 60，室温静置 24 h 进行消解；f)使用隔膜真空泵进行抽滤，将滤膜放入玻璃培养皿内密封保存；g)实验所用溶液均使用玻璃纤维滤膜过滤后备用；h)实验用敞口器皿应使用铝箔覆盖，药品或试剂使用完毕后应及时封口；i)操作人员应穿戴棉质实验服，每批次实验设置 3 个空白对照。样品镜检 5.4 样品镜检的实施步骤与要求如下，并填写微塑料实验分析记录表，见附录B：a)使用体视显微镜对滤膜上的微塑料样品进行识别、拍照和计数；b)滤膜在显微镜下以从左到右的 Z 字形轨迹进行镜检。微塑料识别标准方法如下：无细胞、组织或有机结构；样品边界清晰，颜色均匀且不易被镊子夹断。若为白色或透明状时，应使用高倍显微镜或荧光显微镜辅助确认；c)利用显微镜 CCD 镜头进行拍照，使用相关图像分析软件对微塑料的粒径进行测量，按其最长边计算长度。样品成分鉴定 5.5 按照GB/T 40146和DB37/T 4323的规定对镜检挑出的疑似微塑料颗粒进行化学成分鉴定。DB37/T 46842023 5 6 丰度计算 单位重量样品的微塑料丰度按公式（1）计算：=(1)式中：D1 微塑料丰度，单位为个/千克（个/kg）；N 样品中微塑料数量，单位为个；Q 样品的重量（干重），单位为千克（kg）。单位面积样品的微塑料丰度按公式（2）计算：=(2)式中：D2 微塑料丰度，单位为个/平方米（个/m2）；N 样品中微塑料数量，单位为个；S 样品的取样面积，单位为平方米（m2）。7 成果和报告编写 对监测数据进行汇总分析，编写成果监测报告。报告主要包括前言、资料收集、现场监测、结论与建议、监测数据报表等内容，见附录C。DB37/T 46842023 6 A A 附录A （资料性）海滨滩涂微塑料外业采样记录表 表A.1给出了海滨滩涂微塑料外业采样记录表的内容与格式。表A.1 海滨滩涂微塑料外业采样记录表 监测区域：滩涂类型：采样日期：断面 站位 取样面积（cm2）取样深度（cm）样品重量（湿，g）采样时间 经纬度 备注：采样人：校对人：审核人：B B DB37/T 46842023 7 附录B （资料性）海滨滩涂微塑料实验分析记录表 表B.1给出了海滨滩涂微塑料实验分析记录表的内容与格式。表B.1 海滨滩涂微塑料实验分析记录表 监测区域：实验分析日期：温度：湿度：站位 微塑料 编号 测试样品重量（干，g）滤膜规格（m）形状 颜色 粒径（m）化学成分 备注：微塑料形状可分为：颗粒类、发泡类、纤维类、碎片类、薄膜类、其他类等。微塑料粒径按照样品最长边量取。其他：填表人：校对人：审核人：DB37/T 46842023 8 C C 附录C （资料性）海滨滩涂微塑料监测报告格式与内容 C.1 文本格式 C.1.1 文本规格 监测报告文本外形尺寸为A4（210 mm297 mm）。C.1.2 封面格式 监测报告封面格式如下：第一行书写：海滨滩涂（居中）；第二行书写：微塑料监测报告（居中）；落款书写：编制单位全称（居中）；第四行书写：年月（居中）；以上内容字体字号应适宜，各行间距应适中，保持封面美观。C.1.3 封里1内容 封里1应写明报告编制单位的全称、通讯地址、邮政编码、联系电话、传真、E-mail等。C.1.4 封里2内容 应分行写明：报告编制单位全称（加盖公章）、技术负责人（姓名、职务、职称）、项目负责人、主要编制人员（姓名、职务、职称）、审核人姓名（姓名、职务、职称）等，并签名。C.2 监测报告章节内容 报告应包括以下全部或部分内容。根据监测目的、内容和具体要求，可对下列章节及内容进行适当增减。C.2.1 前言 主要包括监测工作任务来源、监测任务实施单位、监测区域、监测时间与时段、监测断面等。C.2.2 资料收集 C.2.2.1 监测区域环境资料收集 C.2.2.2 监测区域周边养殖区、旅游区、河口、排污口等分布情况 C.2.3 现场监测 C.2.3.1 监测站位区域与范围 C.2.3.2 监测站位布设 C.2.3.2.1 监测站位布设情况（监测站位图）C.2.3.2.2 各站位采样内容与方法 C.2.3.2.3 监测时段与频率 DB37/T 46842023 9 C.2.3.3 监测结果与分析 C.2.3.3.1 监测结果 C.2.3.3.2 结果分析 C.2.4 结论和建议 C.2.4.1 结论 C.2.4.2 建议 C.2.5 监测数据报表 附图、附表、附件（含参考文献）。DB37/T 46842023 10 参考文献 1 GB/T 159182010 海洋学综合术语 2 GB/T 181902017 海洋学术语 海洋地质学 3 DB37/T 43232021 海水增养殖区环境微塑料监测技术规范 4 5 6 7 周倩.典型滨海潮滩及近海环境中微塑料污染特征与生态风险D.中国科学院大学,2016.李道季.海洋微塑料污染状况及其应对措施建议J.环境科学研究,2019,32(2):197-202.邹志新.海岸动力学M.北京：人民交通.,2009.全国科学技术名词审定委员会.海峡两岸生态学名词M.北京：科学.,2013.