嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料的原位无损分析.pdf

0前言嘉峪关新城魏晋墓群位于甘肃省嘉峪关市区东约18公里的新城镇的戈壁滩上，在近13平方公里的地域内分布着魏晋时期的古墓葬1400余座。19721979年期间，文物部门先后清理发掘了18座墓葬，其中8座为画像砖墓，10座为素砖墓，共出土彩绘画像砖760余块。嘉峪关新城魏晋壁画墓的发现，具有重要的科学艺术价值和历史文化意义，出土的画像砖内容题材广泛，尤以农耕、狩猎、畜牧、宴饮、庖厨等反映现实生活的画面居多，是当时河西地区政治、经济、军事、文化的真实写照。画工精湛的技巧、简练的画法与朴实的画风，展现了魏晋时期中国绘画艺术的高度，采桑缫丝、歌舞宴乐、游牧耕作等画面更是魏晋时期多民族融合与河西富庶的历史见证1-3。近年来，科学技术的发展更新为探索古代彩绘颜料成份和文物科学保护工作提供了重要信息，多种分析技术综合应用于壁画颜料的保护研究中4-13。作为甘肃地区文物考古和河西墓葬文化的重要遗产，嘉峪关新城魏晋壁画墓一直是学者们关注和研究的焦点。对出土画像砖颜料成分的研究前期都集中于魏晋六号墓和七号墓，而对其他墓葬出土的馆藏画像砖的研究目前尚处于空白。1987年，甘肃省博物馆专业人员马清林等运用X-射线衍射仪对七号墓画像砖颜料进行了分析14，发现了红色的红土、铁棕，黑色的碳黑，黄色的磷氯铅矿，白色的白垩、重晶石、石膏等。20102013年，新城魏晋墓文管所与敦煌研究院合作，运用便携式X-射线荧光分析仪和便携式数码显微镜对六号墓和七号墓砖壁画颜料作出分析2，得出红色颜料为朱砂，黑色颜料为碳黑，黄色颜料嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料的原位无损分析刘妍妤，张晓东，王春梅，梁永斌（嘉峪关长城博物馆，甘肃 嘉峪关735100）摘要：素有“地下画廊”之称的嘉峪关新城魏晋壁画墓是人类文明史上的重大发现，墓葬出土的彩绘画像砖为研究该时期的历史发展、社会生活及绘画技法提供了重要依据。综合应用便携式X-射线荧光（XRF）、拉曼光谱和数码显微镜等分析设备，对嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料进行无损分析。通过对砖画表面微观形貌的观察以及颜料元素与显色分子拉曼光谱的相互印证分析确定了砖画使用的白、黑、红、黄四种颜料的化学成分，研究结果为：白色颜料主要成分为石膏和方解石，黑色颜料为炭黑，红色颜料为朱砂和赤铁矿，黄色颜料为钒铅矿、砷铅矿和钼铅矿。研究工作还显示，X-射线荧光光谱（XRF）和拉曼光谱技术的互补结合，可以准确鉴别砖壁画中使用的大多数矿物颜料，且在文物颜料成分鉴定方面体现了简便、快速、准确、无损等优异性能，研究结果为馆藏画像砖修复与保护方案的制定提供了科学依据。关键词：魏晋画像砖；颜料；拉曼光谱和X-射线荧光光谱；原位无损分析中图分类号：K879.2文献标识码：A文章编号：2097-1370（2023）01-0057-12石窟与土遗址保护研究RESEARCH ON CONSERVATION OF CAVE TEMPLES AND EARTHEN SITES收稿日期：2023-01-19；修回日期：2023-03-09基金项目：嘉峪关市科技计划项目（20-40）作者简介：刘妍妤（1987），女，甘肃省兰州市人，嘉峪关长城博物馆文博馆员，主要从事馆藏文物保护研究工作；E-mail：Vol.2 No.1Mar 2023第2卷 第1期2023年3月石窟与土遗址保护研究第2卷为钼铅矿、砷铅矿族矿物和方铅矿，白色为方解石、生石膏、白云石和滑石等。2020年，敦煌研究院水碧纹等利用便携式X-射线荧光、拉曼光谱及扫描电镜-能谱等方法对六号墓和七号墓砖壁画黄色颜料研究表明其为钒铅矿和钼铅矿15。本研究综合利用X-射线荧光、拉曼光谱与数码显微镜相结合的方法，对嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料成分进行无损分析鉴定，研究结果为嘉峪关汉魏墓葬出土文物颜料成分基础数据库的建立及馆藏画像砖修复与保护方案的制定提供数据资料与科学依据。1实验部分1.1样品嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖共130块，分别为嘉峪关新城魏晋一号墓、三号墓和四号墓出土。这些画像砖自发掘出土后，保存于嘉峪关长城博物馆文物库房中，博物馆库房适宜的温湿度和相对缓和的小环境，使这些画像砖保存状态良好16。本研究样品选取画面完整、色彩清晰且具有代表性的画像砖14块，共计100个检测点，样品照片、编号信息及检测点位置见图1。（注：W为白色，B为黑色，ER为土红色，DR为深红色，Y为黄色）1.2实验仪器与分析方法（1）便携式X-射线荧光光谱仪（XRF）美国ThermoFisherScientific公司NitonXL3t-950型便携式X-射线荧光分析仪用于颜料元素分析。光斑直径1cm，银靶，分析条件为50kV/40A（最大值），检测时间1 min，采用土壤模式。（2）拉曼光谱仪（Raman Spectroscopy）法国Horiba Jobin Yvon公司HE-785拉曼光谱仪，激发光源：固体激光器，激发波长785 nm；光栅：685 gr/mm；物镜：LWD50；收集透镜：焦长40 mm；光谱范围：1503200 cm-1；光谱分辨率：3 cm-1/pixel；光谱采集时间：2150 s；累计次数：35；激光器输出功率可调节，使砖画表面激光功率10 mW；光纤长度：10 m。每次测定前采用硫粉（S）进行校正。谱库软件为KnowItAll.（3）数码显微镜（Digital Microscope）日本KEYENCE公司VHX-5000型，镜头型号：VH-Z20T，倍率：20-200，使用仪器自带照明灯进行观察。2结果与讨论对嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖14个样品的100个检测点进行XRF测试，代表性样品显色区域的XRF谱图见图2，下文中涉及样品编号省去“JCBGC-”，只保留数字部分。2.1白色颜料白色颜料是古代常用的一种矿物颜料，可作为白颜色单独使用，也可与其他颜色的颜料混合调色来获得不同的颜色，还常被用作壁画和砖画的底色层和支撑层17。白色区域的XRF谱图显示主要元素为钙（Ca）、铁（Fe）。实验分别选取画面白色区域、砖面边缘颜料层脱落处及砖面局部拍摄显微照片，并在白色检测点进行了拉曼光谱采集，获得了两种拉曼谱图（见图3）。通过对编号“0007”白色颜料区域（图3a）、“0135”砖面边缘颜料层脱落处（图3b）、“0011”局部（图3c）及“0235”局部（图3d）四处显微照片观察，可以看出颜料层的分布与壁画砖的绘制工艺。嘉峪关魏晋墓画像砖的制作工艺符合河西地区墓葬出土画像砖制作工艺的典型特征，即在青砖支撑体上先用白色颜料做底色层，后用其他色彩绘制颜料层2，显微画面显示白色的底色层位于支撑体青砖上，且铺满整个砖面，红色与黑色等其他颜色绘画于底色层上方。白色的底色层可起到紧密结合、平整覆盖、均匀底色的作用18，更有利于彩绘层的呈色及画面内容的呈现。对样品白色颜料区域检测点进行了拉曼光谱测试，获得了两种拉曼谱图。一种是在波数为181、490、1010、1134 cm-1处出现的拉曼峰与石膏（CaSO42H2O）的拉曼特征峰十分接近（图3c），490 cm-1处归属于石膏中硫酸根的弯曲振动，1010 cm-1处归属于石膏中硫酸根的伸缩振动19；另一种是在157、282、1082 cm-1处出现的拉曼峰与方解石（CaCO3）的拉曼特征峰接近（图3d），1082 cm-1处是碳酸根的特征峰20。因此，白色颜料的主要成分为石膏（CaSO42H2O）和方解石（CaCO3）与XRF分析的主要成分相符。2.2黑色颜料样品黑色颜料区域的XRF结果均以硅（Si）、58第1期图1嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖样品照片、编号及检测点位置图Fig.1Photos,numbers and location of inspection points of the Wei and Jin Dynasty portrait brick samplesin Jiayuguan Great Wall Museum刘妍妤，等：嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料的原位无损分析59石窟与土遗址保护研究第2卷钙（Ca）、镁（Mg）、铝（Al）为元素。在样品黑色区域拍摄了显微照片，并进行了拉曼光谱测试（见图4）。黑色颜料在白色颜料上方，利用数码显微镜放大至200倍观察，可见黑色物质颗粒分布致密，局部露出下层白色颜料颗粒（图4a）。在获取的拉曼光谱图中（图4b），位于1330和1580 cm-1附近有宽且较显著的特征谱峰，这是典型的石墨结构炭黑（1329和1578 cm-1）的特征拉曼峰，表明黑色颜料的显色物相为炭黑。其中1350 cm-1处的峰较为弥散，这可能是由于颜料中混有其他杂质而使背景荧光太强，并与炭黑的拉曼信号重叠导致峰宽变大；也可能是因为该炭黑图2代表性样品显色区域XRF谱图Fig.2XRF spectrum of the representative sample color development areaJCBGC-2137白色颜料JCBGC-0021土红色颜料JCBGC-0007“井饮”处深红色颜料JCBGC-0062黄色颜料JCBGC-0145黄色颜料20.0015.0010.005.000.00Counts/Sec0.001.00 2.003.004.00 5.006.007.00 8.00 9.00 10.00Energy/keVCounts/Sec15.0010.005.000.000.001.00 2.003.004.00 5.006.007.00 8.00 9.00 10.00Energy/keVCounts/Sec60.0040.0020.000.000.00 1.603.204.806.40 8.009.60 11.20 12.80 14.40 16.00Energy/keV30.0020.0010.000.00Counts/Sec0.002.505.00 7.50 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00Energy/keVCaFeCaFeFeCaFeSHgHgHgHgCaFeFeSVMoPbPbPbCounts/Sec30.0020.0010.000.00FeCaFeSPbPbPbMoHgHgFeAsAsPbAs29.023.217.411.65.80.010.0 10.2 10.4 10.6 10.811.00.002.505.007.50 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00Energy/keV60第1期的结晶程度不好21。由于便携式X-射线荧光分析仪发射的X射线能量较强，击穿了检测的黑色颜料层，且便携式仪器存在元素检测范围的有限性（Mg-U之间）22。因此，黑色区域XRF显示的结果应是下层白色颜料所含元素的分布情况。由于在拉曼谱图中没有观察到位于960 cm-1附近的属于动物骨骼或脂肪中磷酸根的拉曼特征峰，所以根据谱峰的位置和宽度分析可知，黑色颜料的成分是来源于植物燃烧灰烬所制成的炭黑23。图3JCBGC-0007白色区域显微照片（a）、JCBGC-0135砖面边缘颜料层脱落处显微照片（b）、JCBGC-0011局部显微照片（c）、JCBGC-0235局部显微照片（d）、白色区域拉曼谱图（e、f）Fig.3JCBGC-0007 white area micrograph（a），JCBGC-0135 micrograph of paint layer peeling off at the edge ofbrick surface（b），JCBGC-0011 local micrograph（c），JCBGC-0235 local micrograph（d）and White area Raman spectrum（e,f）刘妍妤，等：嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料的原位无损分析100 m100 m100 m100 mIntensity白色区域白色区域Intensity石膏方解石20040060080010001200Raman shift（cm-1）415.07494.071135.331008.28200 400600800 1000 1200 1400 1600 1800Raman shift（cm-1）156.64281.99712.041086.1761石窟与土遗址保护研究第2卷2.3红色颜料嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖画面红色区域分为两种。一种呈现土红色，普遍存在于画面四周与主体；另一种呈现深红色或赤红色，只在某些特定位置使用，如对人物头饰、嘴唇、衣裙、“井饮”、“坞”字等处的刻画。在红色区域进行XRF分析得到两种结果（见图2）：土红色区域主要元素为铁（Fe）、钙（Ca）、铝（Al）；深红色区域主要元素为硫（S）、汞（Hg）。对红色颜料区域进行仔细观察后，于样品测试点处拍摄了显微照片并进行了拉曼光谱采集（见图5）。土红色区域的显微照片显示，表面土红色颜料局部露出下层白色颜料颗粒，部分地方夹杂黑色颗粒（图5a）。拉曼谱图中显示波数在229、290、406、610 cm-1处的特征峰与赤铁矿（Fe2O3）的特征峰一致（图5b）24，推断该土红色颜料中有大量的赤 铁 矿，XRF结 果 与 谱 图 显 示 主 要 元 素 为 铁（Fe），黑色物质可能是画工绘制时污染导致的。同时，谱图在490与1009 cm-1两处出现较弱的两个特征谱峰，它们是石膏中硫酸根的特征谱峰，经分析可知应该是来自底层白色颜料中的石膏。在样品深红色区域获取的拉曼谱图中，位于255、289、343 cm-1处的谱峰与朱砂（HgS）的特征谱峰相吻合（图5d）25，结合XRF的分析结果及谱 图 判 断 该 深 红 色 颜 料 的 显 色 物 相 为 朱 砂（HgS）。利用数码显微镜在该区域检测点观察（图5c），可见大量纯正、鲜艳的红色颗粒密集分布。此外，天然矿物朱砂通常与石英等矿物伴生，但在拉曼谱图中，并未出现波数为461 cm-1的石英特征峰，反映出这些朱砂的纯度较高，成分相对单一26。2.4黄色颜料通过对嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖画面观察发现，黄色颜料的使用并不多见，只是在编号“0061”“0062”“0145”“0050”四块砖面有零星黄色颜料出现。在仅有的这几处黄色区域进行XRF测试并作出分析，黄色颜料元素组成分为两种情况（见图2），“0061”和“0062”的主要元素为S、Pb、Ca、Fe、Mo、V；“0145”和“0050”的主要元素为S、Hg、Pb、Ca、As、Fe、Mo。Pb、V、As、Mo元素的存在表明可能有砷铅矿族矿物或钼铅矿存在。为进一步确定黄色颜料的显色成分，我们对四件样品黄色颜料测试点处拍摄了显微照片并进行了拉曼光谱测试。样品显微照片及实验采集的拉曼光谱图见图6和图7。编号“0061”和“0062”显微照片显示（图6a、6b），黄色颜料颗粒均匀分布且局部露出底层白色颗粒，Ca、Fe、S元素来自该层。对这两件样品黄色区域进行拉曼光谱测试获得两种拉曼谱图（图6c）：黄色区域1谱图显示在320、820 cm-1处有较强拉曼峰；黄色区域2谱图在170、318、769、868 cm-1等处有明显拉曼位移。“0145”和“0050”黄色区域显微镜下可见晶体状黄色颗粒下方有深红色与白色出现（图7a、7b），S、Hg、Ca元素来自下方颜料层。对该区域进行拉曼光谱采集获得图4样品黑色区域显微照片（a）与拉曼谱图（b）Fig.4Micrograph on black area of sample（a）and Raman spectrogram（b）Intensity黑色区域炭黑1329.001578.70600800100012001400160018002000Raman shift（cm-1）100 m62第1期图5样品土红色区域显微照片（a）与拉曼谱图（b）、深红色区域显微照片（c）与拉曼谱图（b）Fig.5Micrograph on terractotta and peony area of sample（a，c）and Raman spectrogram（b，d）图6JCBGC-0061黄色区域显微照片（a）、JCBGC-0062黄色区域显微照片（b）、拉曼谱图（c）Fig.6Micrograph on yellow area of JCBGC-0061 and JCBGC-0062（a，b）and Raman spectrogram（c）刘妍妤，等：嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料的原位无损分析Intensity黄色区域1钒铅矿钼铅矿黄色区域220040060080010001200Raman shift（cm-1）168.15317.44766.33869.92324.73356.64826.93深红色区域288.39Intensity朱砂Intensity253.95343.09100 150 200 250300 350 400 450 500 550 600Raman shift（cm-1）赤铁矿土红色区域403.76604.33219.40285.2420040060080010001200Raman shift（cm-1）100 m100 m100 m100 m63石窟与土遗址保护研究第2卷的谱图在318、868 cm-1处有强峰；在173、763、813 cm-1处有较强峰（图7c）。在对钒铅矿、砷铅矿和钼铅矿的标准拉曼光谱（图6c和图7c）观察发现，三种矿物在低波数段谱峰较接近，在800 cm-1以后由于酸根离子中元素的不同，特征峰的位置有所差异。通过谱图比对并结合XRF结果分析得出，“0061”和“0062”样品黄色颜料与钒铅矿和钼铅矿的拉曼光谱特征一致；“0145”和“0050”样品黄色颜料与砷铅矿和钼铅矿的拉曼光谱特征一致，实验中并未发现有磷氯铅矿的特征峰出现。砷铅矿族矿物作为壁画颜料的使用国内国外都有报道，早在14世纪日本画中有磷氯铅矿使用27；伊朗西部Ghaleh Guri遗址和东北部Nishapur古城出土的萨珊王朝壁画残块发现使用了钒铅矿28，29；意大利庞贝古城壁画中发现使用了磷氯铅矿30。我国的河西走廊多处魏晋时期壁画、麦积山石窟壁画、秦俑彩绘、西汉墓及唐韩休墓壁画黄色颜料都使用了砷铅矿族矿物31-34。3结论本研究通过X-射线荧光（XRF）、拉曼光谱和数码显微镜3种分析技术相结合的方法，对嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖颜料进行了原位无损分析研究，得出以下结论：（1）通过研究确定画像砖彩绘使用的白、黑、红、黄四种颜料均为天然无机矿物颜料，分析鉴定出白色颜料主要成分为石膏（CaSO42H2O）和方解石（CaCO3），黑色颜料为炭黑（C），土红色颜料为赤铁矿（Fe2O3），深红色颜料为纯度较高且成分相对单一的朱砂（HgS），黄色颜料为砷铅矿、钒铅矿和钼铅矿，并未发现有磷氯铅矿的使用。（2）嘉峪关长城博物馆馆藏魏晋画像砖的绘制工艺和颜料层分布符合同一时期河西地区出土画像砖的典型特点，画像砖结构由支撑体、底色层和颜料层三部分组成。以白色颜料打底，后用墨线勾勒轮廓，继而用红、黄等色施彩点缀。这种工艺图7JCBGC-0145黄色区域显微照片（a）、JCBGC-0050黄色区域显微照片（b）、拉曼谱图（c）Fig.7Micrograph on yellow area of JCBGC-0145 and JCBGC-0050（a，b）and Raman spectrogram（c）黄色区域砷铅矿钼铅矿Intensity20040060080010001200Raman shift（cm-1）168.15317.44171.20314.40336.74408.84766.33763.28869.92813.0464第1期及色彩搭配技法的运用既表达了形象生动写实的画面感，更展现了清新爽丽、质朴明快的魏晋画风。（3）XRF和拉曼光谱的互补结合及数码显微观察分析法的应用，可以准确鉴别砖壁画中的矿物颜料，且其快速无损、准确便捷的优异性能对于颜料文物的分析具有广阔的应用前景，研究结果为嘉峪关汉魏墓葬出土文物颜料成分基础数据库的建立及馆藏画像砖修复与保护方案的制定提供了数据资料与科学依据。参考文献（References）：1 肖亢达.嘉峪关魏晋墓发掘报告M.北京：文物出版社，1985：89-91.XIAO Kangda.Excavation 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