高压热处理对TC11钛合金组织及力学性能的影响.pdf

第 15 卷 第 9 期 精 密 成 形 工 程 2023 年 9 月 JOURNAL OF NETSHAPE FORMING ENGINEERING 1 收稿日期：2023-06-01 Received：2023-06-01 基金项目：山西自然科学基金（202103021224215）；山西省青年自然科学基金（20210302124102）；中国博士后科学基金（2022M713872）；常州大学石油化工表面工程与先进材料重点实验室基金（21SEM004）；内蒙古自治区科研项目（2022YFDZ0005）；中央引导地方科技发展专项资金（YDZJTSX2021A027）；中北大学青年学术带头人资助（11045505）Fund：Natural Science Research Project of Shanxi Province of China(202103021224215);the Natural Science Youth Foundation of Shanxi Province of China(20210302124102);the China Postdoctoral Science Foundation(2022M713872);Key Laboratory of Surface Engineering and Advanced Materials for Petroleum and Chemical Industry(21SEM004);Scientific Research Projects of the Inner Mongolia Autonomous Region(2022YFDZ0005);the Central Guid1ance on Local Science and Technology Develop-ment Fund of Shanxi Province(YDZJTSX2021A027);the North University of China Youth Academic Leader Project(11045505)引文格式：苗芳,吴慧云,鲁泽,等.高压热处理对 TC11 钛合金组织及力学性能的影响J.精密成形工程,2023,15(9):1-7.MIAO Fang,WU Hui-yun,LU Ze,et al.Effect of High-pressure Heat Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of TC11 Titanium AlloyJ.Journal of Netshape Forming Engineering,2023,15(9):1-7.高压热处理对TC11钛合金组织及力学性能的影响 苗芳1，吴慧云1，鲁泽1，张梦飞1，顾涛1*，刘建华2，鲁若鹏1，闫志杰1（1.中北大学 材料科学与工程学院，太原 030051；2.燕山大学 亚稳材料制备技术与 科学国家重点实验室，河北 秦皇岛 066004）摘要：目的目的 为提高 TC11 钛合金的力学性能，对 TC11 钛合金进行了高压热处理实验研究，并分析了高压热处理对 TC11 钛合金组织及力学性能的影响规律。方法方法 采用六面顶压机对退火态的 TC11 钛合金试样进行高压热处理实验，高压热处理工艺流程如下：分别在 1、3、5 GPa 压力下，将原始态 TC11 钛合金试样加热至 1 000，保温 20 min 后冷却，然后对高压处理后的试样进行微观组织分析。利用 X 射线衍射仪（XRD）分析试样物相组成，利用场发射电子显微镜（SEM）分析微观组织形貌和断口形貌，利用透射电子显微镜（TEM）观察试样相形貌和位错密度。通过纳米压痕实验机、维氏硬度计、力学实验机等，测试经过处理的钛合金的室温硬度和力学性能。利用热模拟实验测试 TC11 钛合金试样 400 时的压缩强度。结果结果 高压热处理有效提高了 TC11 钛合金试样的塑性变形抗力、硬度和抗压强度。TC11 钛合金在 3 GPa 高压热处理工艺下的室温硬度、室温抗压强度和 400 抗压强度分别为 378HV、1 610 MPa 和 1 442 MPa，与相同工艺的常压热处理相比，分别提高了 12.84%、9.89%、8.58%。结论结论 高压热处理可细化 TC11 钛合金微观组织，提高基体的位错密度，从而有效提升了 TC11 钛合金的综合力学性能。关键词：TC11 钛合金；高压热处理；微观组织；硬度；抗压强度 DOI：10.3969/j.issn.1674-6457.2023.09.001 中图分类号：TB31 文献标识码：A 文章编号：1674-6457(2023)09-0001-07 Effect of High-pressure Heat Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of TC11 Titanium Alloy MIAO Fang1,WU Hui-yun1,LU Ze1,ZHANG Meng-fei1,GU Tao1*,LIU Jian-hua2,LU Ruo-peng1,YAN Zhi-jie1 (1.College of Materials Science and Engineering,North University of China,Taiyuan 030051,China;2.Key Laboratory of Metastable Materials Science and Technology,Yanshan University,Hebei Qinhuangdao 066004,China)ABSTRACT:The work aims to study the TC11 titanium alloy by high-pressure heat treatment and analyze the effect of high-pressure treatment on the microstructure and mechanical properties of TC11 titanium alloy,so as to improve the mechani-轻合金成形 2 精 密 成 形 工 程 2023 年 9 月 cal properties of TC11 titanium alloy.In the experiment,the annealed TC11 titanium alloy were subject to heat treatment at 1 000 and held for 20 min under high pressures of 1,3,and 5 GPa with CS-IB type six-anvil high-pressure equipment,and then cooled to room temperature.Then the microstructure of the alloy after high-pressure heat treatment was analyzed.The phase composition of the TC11 titanium alloy sample was analyzed with an X-ray diffraction(XRD),and the microstructure and fracture morphology was analyzed with a field emission electron microscopy(SEM).Moreover,the phase morphology and dis-location density of the TC11 titanium sample was observed with a transmission electron microscopy(TEM).The room tem-perature hardness and mechanical properties of the treated experimental samples were tested with nanoindentation,Vickers hardness,and mechanical testing machines.The compressive strength at high temperature(400)was measured by a thermal simulation testing machine.The high-pressure heat treatment effectively improved the plastic deformation resistance,hardness and compressive mechanical properties of the TC11 titanium alloy sample.The hardness and compressive strength at room temperature and the compressive strength at 400 of TC11 titanium alloy under 3 GPa high-pressure heat treatment were 378HV,1 610 MPa,and 1 442 MPa,which were increased by 12.84%,9.89%and 8.58%compared with those after atmospheric pressure heat treatment with the same process.The high-pressure heat treatment can obtain fine structure and increase the dislo-cation density,which effectively improve the integrated mechanical properties of the TC11 titanium alloy.KEY WORDS:TC11 titanium alloy;high-pressure heat treatment;microstructure;hardness;compressive strength TC11 钛合金具有比强度高、耐高温、耐腐蚀和加工性良好等特点，常作为结构材料用于制造压气机盘、叶片等零部件，有着广泛的应用1-4。近年来，随着技术水平的不断提高，对 TC11 钛合金的需求逐年提升，同时也对 TC11 钛合金的使用性能，尤其是综合力学性能提出了更高的要求。为了获得综合力学性能良好的 TC11 钛合金，工业上常通过退火处理、淬火时效处理和形变热处理等工艺来改善微观组织结构5-9。白鹭等10对 TC11 进行了 700 热旋压+时效处理，研究表明，TC11 的抗拉强度最大可达到1 242 MPa，与退火态的 TC11 钛合金原料相比，综合力学性能得到了显著的提升。然而，这些方法存在工艺周期长、工艺复杂等缺点。因此，探索一种新的热处理技术，对提高钛合金的综合力学性能具有重要意义。近年来研究发现，在热处理过程中施加压力可以促进新相形核，细化晶粒尺寸，从而改善材料的微观结构和力学性能11-15。Gu 等16对熔渗后的 Cu-Cr 合金进行了高压热处理，结果表明，经过 3 GPa 的高压处理后，Cu-Cr 合金的硬度和压缩屈服强度分别为134HB 和 241 MPa，比渗透态 Cu-Cr 合金的分别提高了 11.67%和 19.31%。Wei 等17研究发现，在 2 GPa和 474 K 下处理 1 h 后，Al-Mg 合金的力学性能显著改善，拉伸强度达到 467 MPa，屈服强度达到 245 MPa，是常压处理的 3 倍。刘建强等18对 TC6 钛合金进行了 2 GPa 高压热处理，研究发现，经 2 GPa 高压热处理后，TC6 合金的硬度为 5.27 GPa，弹性模量为 131.36 GPa，较退火态的 4.12 GPa 和 117.24 GPa有了较大的提升。然而，现阶段关于高压热处理对TC11 合金微观组织影响和力学性能关系的研究较少。为此，本文将研究高压热处理对 TC11 钛合金微观组织和力学性能的影响规律。1 实验 选择退火态的 TC11 钛合金为研究对象，其化学成分如表 1 所示。采用六面顶高压设备对试样尺寸为6 mm10 mm 的退火态 TC11 钛合金试样进行高压热处理实验，其工艺示意图如图 1 所示。高压热处理工艺流程如下：分别在 1、3、5 GPa 压力下，将退火态 TC11 钛合金试样加热至 1 000 并保持 20 min，然后断电取出试样，空冷至室温。为了对比研究，在常压下对退火态 TC11 钛合金试样进行热处理，其工艺过程为：在 KL-12D 箱式电阻炉中将试样加热至1 000 并保持 20 min，然后取出试样空冷至室温。采用纳米力学测试仪（纳米压痕压头为曲率半径150 nm 的 Berkovich 压头）对高压热处理和常压热处理的 TC11 钛合金试样的抗塑性变形能力进行测试，采用的外力载荷为 3 000 N，载荷保持时间为 2 min，载荷加载和卸载速率均为 90 N/s。采用 WDW3100型电子万能实验机和 FM-ARS-9000 型硬度计对实验试 样 的 室 温 抗 压 强 度 和 硬 度 进 行 测 试。采 用Gleeble-3800 热模拟实验机测试 400 下试样的抗压强度，具体过程如下：以 5/s 的加热速率升温到 表 1 TC11 钛合金的化学成分 Tab.1 Chemical composition of TC11 titanium alloy wt.%Al Mo Zr Si Fe C N H O Ti 6.38 3.42 1.48 0.26 0.04 0.016 0.014 0.002 0.09 Bal.第 15 卷 第 9 期 苗芳，等：高压热处理对 TC11 钛合金组织及力学性能的影响 3 图 1 高压热处理工艺示意图 Fig.1 Schematic illustration for high-pressure heat treatment process 400，然后在该温度下保持 3 min，在变形速率为1 s1条件下进行热压缩实验。采用 S-4800 扫描电子显微镜（SEM）对试样的显微组织和压缩断口进行分析。采用 DMAX-RB 型号 X 射线衍射仪（XRD）分析试样物相组成，采用 JEOL-2010 透射电子显微镜（TEM）观察试样的微观组织和位错密度。2 结果与分析 2.1 高压热处理后 TC11 钛合金微观组织 不同状态下 TC11 钛合金的显微组织如图 2 所示。由图 2a 可以看出，原始退火态 TC11 钛合金试样的微观组织由 相和晶间 相组成，其中 相为图2a 中的白色组织，表现出不规则的块状和条状特征，相为晶间黑色组织。图 2b 为经 1 000 常压退火处 理后的微观组织形貌，可以看到，组织由条状 相和晶间 组成。与原始退火态相比，图 2b 中 相的特征形貌发生了变化，由不规则的块状全部转化为条状，经测量，常压处理后，相板条束长 度约为21.5 m，板条束宽度约为 3.45 m，如图 2ce 所示，经高压热处理后，组织中的 相呈颈缩连接或局部断开的细条状，与常压热处理的试样相比，经过高压热处理的 TC11 钛合金组织中的 相得到了明显细化，相板条束长度为 810 m，板条束宽度为 1.4 1.6 m。进一步分析 1、3、5 GPa 压力处理试样微观组织的差异，可以发现，随着压力的增大，合金的组织特征变化不明显，相比之下，3 GPa 压力处理后的组织较细，相板条束的长度约为 8.25 m，宽度约为 1.45 m，因此，选择 3 GPa 压力处理试样为代表，与常压热处理试样进行对比分析。以 3 GPa 高压热处理试样和常压处理试样为例，进行 TEM 形貌对比分析，研究高压热处理与常压热处理对 TC11 钛合金显微组织的影响。图 3a 为常压热处理 TC11 钛合金的 TEM 形貌，可以看出，相呈条状且平直的形态特征。图 3b 为 3 GPa 高压热处理后的微观组织，可以观察到，条状的 相有熔断现象，并且组织中形成大量散乱的细小条状 相。进一步对组织内部的位错特征进行对比分析，结果如图 4 所 示。可以发现，经 3 GPa 高压热处理后，组织中的位错密度较常压热处理后的位错密度明显提高。常压和3 GPa 高压热处理试样的 XRD 结果如图 5 所示，可以看出，3 GPa 高压热处理和常压热处理后的 TC11钛合金组织均由 相和 相两相组成，仅是 相、图 2 TC11 钛合金显微组织 Fig.2 Microstructure of TC11 titanium alloy:a)original annealed state;b)normal-pressure heat treatment;c)1 GPa high-pressure treatment;d)3 GPa high-pressure treatment;e)5 GPa high-pressure treatment 4 精 密 成 形 工 程 2023 年 9 月 图 3 TC11 钛合金 TEM 显微图 Fig.3 TEM micrographs of TC11 titanium alloy:a)normal-pressure heat treatment;b)3 GPa high-pressure heat treatment 图 4 TC11 钛合金位错 Fig.4 Dislocation of the TC11 titanium alloy:a)normal pressure treatment;b)3 GPa high-pressure heat treatment 图 5 常压热处理和高压热处理 TC11 钛合金 XRD 结果 Fig.5 XRD results of TC11 titanium alloy after heat treatment under normal-pressure and high-pressure heat treatment 相的衍射峰强度和峰位有所不同。由此可见，高压热处理能改变 TC11 钛合金组成相的形状、大小、数量与分布，但并未导致新相生成。对常压和高压热处理后 TC11 钛合金的组织变化规律进行分析，认为当 TC11钛合金被加热至 1 000 时，合金处在 单相区，在随后的冷却过程中，TC11钛合金将发生 相向 相转变19，因此，经过常压热处理和高压热处理后，TC11 微观组织由 相和晶间 相组成。进一步对高压热处理后的组织细化原因进行分析。研究表明，一方面在高压热处理过程中，超高压力会使合金产生内应力、基体组织中产生大量位错20，这为固体相变过程中新相的形核提供了更多的位置，提高了晶核的成核率21。另一方面，超高压力会降低原子的扩散系数，抑制晶核长大22。故在经过高压热处理后的 TC11 钛合金内，出现了细条状 相，组织有所细化。2.2 高压热处理后 TC11 钛合金力学性能 2.2.1 抗塑性变形能力 TC11 钛合金在常压和高压热处理后纳米压痕载荷与纳米压痕深度之间的关系如图 6 所示。可以看出，常压热处理和 3 GPa 高压热处理后的 TC11 钛合金在纳米压痕结果曲线上均出现了一个平台，表明合金发生了蠕变现象。常压热处理和 3 GPa 高压热处理后 TC11 钛合金纳米压痕结果如表 2 所示。在相同载荷下，3 GPa 高压热处理后 TC11 钛合金的硬度、弹性模量分别为 5.19HV 和 128.04 GPa，均高于常压热处理后 TC11 钛合金试样的 4.06HV 和 115.68 GPa。而经 3 GPa 高压热处理后，TC11 钛合金的蠕变量、最 第 15 卷 第 9 期 苗芳，等：高压热处理对 TC11 钛合金组织及力学性能的影响 5 图 6 TC11 钛合金纳米压痕载荷-位移曲线 Fig.6 Nanoindentation load-depth curves of TC11 titanium alloy 大压痕深度和卸载后残留压痕深度均小于常压热处理后 TC11 钛合金试样的。相关研究表明，纳米压痕实验卸载后的残余压痕深度可以表征合金的抗塑性变形能力，残余压痕深度越大，表示塑性变形越大23-24。因此，3 GPa 高压热处理可以提高 TC11 钛合金的塑性与变形抗力。2.2.2 硬度 常压和高压热处理后 TC11 钛合金硬度与压力的关系曲线如图 7 所示，其中 0 GPa 代表常压热处理。可以明显看出，经高压热处理后，合金的硬度高于常压退火处理 TC11 钛合金的硬度（335HV）。当压力为15 GPa 时，随着压力的增大，TC11 钛合金的硬度 有所增大，但超过 3 GPa 以后，合金的硬度基本没有明显变化。由测试结果可知，经 3 GPa 高压热处理后，TC11 钛合金的硬度为 378HV，较相同加热温度和保温时间的常压热处理的硬度（335HV）提高了 12.84%。2.2.3 抗压强度 TC11钛合金抗压强度与压力的关系如图8所示。可以看到，高压热处理后合金的室温和高温抗压强度均高于常压热处理后合金的室温和高温抗压强度。当压力为 15 GPa 时，随着压力的增大，TC11 钛合金的室温和高温抗压强度变化不明显。由实验结果可知，经 3 GPa 热处理后，TC11 钛合金的室温抗压强度和 400 抗压强度分别为 1 610 MPa 和 1 442 MPa，分别较相同加热温度和保温时间的常压退火处理的室温抗压强度（1 465 MPa）和 400 抗压强度（1 328 MPa）提高了 9.89%和 8.58%。常压和高压热处理后 TC11 钛合金室温压缩断口形貌如图 9 所示。可以看出，与常压热处理后的相比，3 GPa 高压热处理后的 TC11 钛合金断口平整，断口中的韧窝数量明显减少，韧窝深度也显著降低。这也佐证了 3 GPa 高压热处理后 TC11 钛合金的强度较常压热处理后的强度高。2.3 组织与性能相关性 对高压热处理可以改善 TC11 钛合金力学性能的原因进行分析。研究表明，一方面，经高压热处理后，合金组织内部存在比常压热处理更高的位错密度25，在位错运动过程中更容易发生位错之间的交割和相 表 2 TC11 钛合金的纳米压痕实验结果 Tab.2 Nanoindentation results of TC11 titanium alloy Sample Hardness(HV)Elastic modulus/GPaCreep value/nmMaximum depth/nm Residual depth/nmNormal pressure heat treatment 4.06 115.68 7.18 163.34 119.63 3 GPa heat treatment 5.19 128.04 5.76 145.57 105.65 图 7 TC11 钛合金硬度与压力的关系 Fig.7 Relationship between hardness and pressure of TC11 titanium alloy 图 8 TC11 钛合金抗压强度与压力的关系 Fig.8 Relationship between compressive strength and pressure of TC11 titanium alloy 6 精 密 成 形 工 程 2023 年 9 月 图 9 TC11 钛合金室温压缩断口形貌 Fig.9 Compression fracture morphology at room temperature of TC11 titanium alloy:a)normal-pressure heat treatment;b)3 GPa high-pressure heat treatment 互缠结，从而造成位错塞积，产生加工硬化效果，提高合金的强度和硬度力学性能。另一方面，高压热处理可以抑制元素扩散速率26，细化 TC11 钛合金微观组织，组织细化将会使塑性变形更均匀，有效减少内应力集中，更有利于提高合金塑性。综上所述，经过高压热处理后，TC11 钛合金的抗塑性变形能力、硬度和抗压强度等力学性能得到了一定的提升。3 结论 研究了高压热处理对 TC11 钛合金微观组织和力学性能的影响，得到以下结论：1）经过高压热处理后，TC11 钛合金的抗塑性变形能力、硬度和抗压强度均在一定程度上有所提高。当 TC11 钛合金经 3 GPa 压力、1 000 保温 20 min热处理后，硬度、室温抗压强度和 400 抗压强度分别为 378HV、1 610 MPa 和 1 442 MPa，较相同工艺常压热处理后的分别提高了 12.84%、9.89%和 8.58%。2）对高压热处理改善 TC11 钛合金力学性能的机制进行分析，结果表明，高压热处理可以细化 TC11钛合金组织，增大基体的位错密度，从而提高了 TC11钛合金的综合力学性能。参考文献：1 LIU C,XIE L C,QIAN D S,et al.Microstructure Evo-lution and Mechanical Property Response of TC11 Tita-nium Alloy under Electroshock TreatmentJ.Material and Design,2021,198:109322.2 罗灿,张臣,赵志远,等.振荡激光扫描路径对 TC11钛合金焊接组织性能的影响J.精密成形工程,2023,15(3):9-18.LUO Can,ZHANG Chen,ZHAO Zhi-yuan,et 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