钝化铁硅铝合金吸波材料的吸波性能.pdf

第3 7 卷第5 期2023年9 月文章编号：16 7 1-3 5 5 9(2 0 2 3)0 5-0 6 3 3-0 7济南大学学报（自然科学版）Journal of University of Jinan(Science and Technology)Vol.37 No.5Sept.2023D0I:10.13349/ki.jdxbn.20230718.002钝化铁硅铝合金吸波材料的吸波性能王宇航，李维（武汉理工大学a.材料科学与工程学院，b.材料复合新技术国家重点实验室，湖北武汉43 0 0 7 0）摘要：为了研究铁硅铝合金颗粒表面钝化壳层对吸波性能的影响，采用纯氧热处理法在不同温度下对铁硅铝合金颗粒进行原位钝化，对钝化前、后粒子的微观结构、壳层成分、电磁性能和吸波性能进行表征与分析。结果表明：当热处理温度为5 0 0 时，合金粒子表层形成以Al,03Si02为主要成分的薄壳层；钝化合金颗粒不仅保持良好的软磁性能，而且电阻率显著增大，复介电常数减小约5 0%，复磁导率稍有增大，导致吸波材料的阻抗匹配和吸收损耗能力显著增强；利用钝化铁硅铝合金吸收剂以质量分数为6 6.7%的填充率所制得厚度为2mm的吸波材料具有在频率为0.9 2.0 6 CHz内吸收损耗大于6 dB的吸收性能，频率1.3 5 GHz处最大吸收损耗为 7.5 dB。关键词：吸波材料；铁硅铝合金；钝化；阻抗匹配；吸收损耗中图分类号：TB34文献标志码：AMicrowave Absorption Performance of Passivated Fe-Si-Al Alloy Materials开放科学识别码（OSID码）：苟效WANGYuhang,LIWei(a.School of Materials Science and Engineering,b.State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,Hubei,China)Abstract:To study the effects of passivated shell of Fe-Si-Al alloy particles on microwave absorption performance,in-situpassivation of Fe-Si-Al alloy particles was carried out by using pure oxygen heat treatment method at dfferent tempera-tures.Microstructure,shell composition,electromagnetic properties,and microwave absorption performance of particlesbefore and after passivation were characterized.The results show that Al,O,SiO,is the main component of the thin shellformed on the surface of the particles by using heat treatment at 500 C.The passivated particles maintain good softmagnetic properties,their resistivity increase significantly,their complex permeability is reduced by 50%and the permea-bility is slightly increased,thus the matching impedance and absorption loss of the absorbing materials are enhanced.Thepassivated Fe-Si-Al alloy absorbent can be used to prepare the absorbing materials with thickness of 2 mm with massfraction of 66.7%,which has the absorption performance of more than 6 dB in the frequency of 0.9-2.06 GHz,and themaximum absorption loss is 7.5 dB at frequency of 1.35 GHz.Keywords:absorbing material;Fe-Si-Al alloy;passivation;matching impedance;absorption loss吸波材料是一类形式多样、应用广泛的军民两用重要材料。与厚度达到几十毫米的结构型吸波材料相比，吸波涂层、片材等薄层吸波材料的厚度通常收稿日期：2 0 2 2-0 6-0 2基金项目：国家自然科学基金项目（5 2 0 7 12 3 9,5 15 2 10 0 1）第一作者简介：王宇航（19 9 7 一），男，湖北鄂州人。硕士研究生，研究方向为电磁吸波材料。E-mail：s a g i t t a r i u s w h u t.c o m.c n。通信作者简介：李维（19 8 3 一），男，湖南永州人。研究员，博士，博士生导师，研究方向为电磁吸波材料。E-mail：w e l l e e w h u t.e d u.c n。网络首发地址：https:/ 1-3 ，给它们的吸波性能提升带来了极大的挑战。根据 Rozanov等 4 的理论预测,限制厚度对材料的磁导率的要求更高,尤网络首发时间：2 0 2 3-0 7-19 T10:25:06634其是工作频率处于微波低频段时，因此有关薄层吸波材料的研究多集中在X波段（频率为2 4 GHz）和更高频率。对于进一步拓宽吸波涂层等吸波材料的工作频段至微波低频段，例如在无线通信中非常重要的L波段（频率为1 2 GHz)和S波段（频率为24CHz），研究者们进行了初步尝试和探究。研究 5-8 表明,在微波低频段内获得较大的磁导率可以实现更优异的吸波性能，铁硅和铁硅铝等软磁合金的矫顽力小，饱和磁化强度大,因此在低频段具有较大的磁导率。此外，在实际应用中,通常采用片状而非球形的软磁合金颗粒作为低频吸收剂，通过增强形状各向异性来突破Snoek极限，获得较大的磁导率 ,但是,片状粒子容易相互搭接、重叠形成导电网络,导致复介电常数激增，极大地加剧了阻抗失配。为了提高阻抗匹配和吸收损耗，吸波材料必须具有高磁导率和与之相对应的介电常数,其中复介电常数需要被有效的调控，保证其与复磁导率有效匹配。学者们采用聚合物 10-12 和氧化物 13-15 作为包覆物制成核壳结构，利用其绝缘特性达到抑制复介电常数的目的。虽然有机化合物加工方便；但是存在耐温性差和易腐蚀的特点，因此绝缘性强、稳定性好的无机氧化物更受关注。此外，包覆层不完整、厚度过大等问题不仅不能有效减小复介电常数，而且磁性组分减少,导致复磁导率显著减小。如何用一种简单方法在吸收剂表面覆盖一层薄而密的绝缘壳层，抑制吸波复合材料的介电常数，同时尽可能保留磁导率，仍然是一个难题。本文中通过纯氧热处理，在铁硅铝合金颗粒表面形成以非磁性组分的氧化物为主要成分的钝化壳层，对不同温度下形成的钝化壳层的氧化成分、静磁性能和吸收损耗性能进行分析讨论，为改善铁硅铝吸收剂的阻抗匹配性能，进一步发挥出适用于低频吸收的特性进行理论研究及应用探索。1实验1.1原料主要原材料包括：铁硅铝合金粉末（5 0 0 A），Si元素质量分数为9.6%，Al元素质量分数为5.4%，自制；乙醇，分析纯；高纯氧气，纯度大于9 9.9%（质量分数）。1.2材料制备称取铁硅铝合金粉料0.2 g，加入适量的无水乙醇，在超声波清洗仪中超声分散10 min。用磁铁吸附烧杯底分离粉料和无水乙醇。随后，将粉料置人济南大学学报（自然科学版）以6 0 恒温的烘箱中烘干2 h。将粉料尽量平铺于埚中，置于高温真空管式炉内，抽真空3 0 min，保证系统中没有气氛对实验产生影响。随后向炉中通人高纯氧气，设置升温速率为10/min，分别在400、5 0 0、6 0 0 温度进行热处理。为了防止气密性不完全而空气进入炉中，热处理过程中始终以体积流量5 0 mL/min向炉中送气。为了保证合金粒子能完全钝化，处理时间为2 h。最后，炉内温度自然冷却至室温，取出样品进行测试分析。1.3测试表征采用场发射扫描电子显微镜（SEM，S-48 0 0型，日本日立公司)对钝化前、后的铁硅铝合金颗粒的微观形貌进行表征。采用X射线衍射仪（XRD，D/MAX-RB型，日本理学公司)对钝化前、后的铁硅铝合金颗粒的晶体结构和物相进行表征，扫描速率为0.0 2()/s,CuK辐射(入=1.5 4A)。利用X射线光电子能谱（XPS,ESCALAB250Xi型，美国Ther-moScientific公司）对合金颗粒壳层元素的化学状态进行表征。采用振动样品磁强计（VSM,Lake Shore7400型，美国LakeShore公司）和测试电压为10 V的四探针法粉末电导率测试仪（FT-8100型，中仪万成科技有限公司）分别测试铁硅铝合金粉末的磁滞回线和电导率。将铁硅铝合金粉末以质量分数为66.7%的填充率与石蜡混合均匀并加热，然后压制成外径、内径、高分别为7、3.0 4、3 mm的同轴环形样品，采用矢量网络分析仪（VNA，A g ile n t N5 2 3 0 A型，美国安捷伦公司）测量样品的电磁参数，测试频率为 0.1 10 GHz。2丝结果与讨论2.1钝化层结构与物相经5 0 0 钝化处理的铁硅铝合金颗粒的微观形貌图像，以及钝化前、后铁硅铝合金粉末的XRD谱图如图1所示。由图可以看出，经过钝化处理后，铁硅铝合金颗粒保持片状结构和光滑的表面，从而反应了钝化壳层的均匀性。未经热处理的铁硅铝合金粉末的XRD谱图上的衍射峰尖锐，结晶良好，经检索确定为FersSi7.5Al7.5（标准衍射卡片数据库（PD F)45-12 0 6 号），符合原料的原子质量比。经过钝化处理后，主要衍射峰的峰强和角度基本保持不变，但是钝化前、后的合金颗粒在2 0 为2 0 3 0 内均出现微弱的衍射峰。由于硅原子以合金固溶体的形式存在铁硅铝合金中,因此在未处理的合金粉末的XRD谱图上出现无定形Si（PD F8 9-9 0 5 5 号）的第3 7 卷第5 期PDF#45-1206(Fe,Si,.Al,)钝化后11未处理山520图1未处理的和在5 0 0 下钝化处理的铁硅铝合金粉末的微观表征衍射峰 16 。经过钝化后,衍射峰弥散宽化，出现Al,03Si0（PD F8 0-0 9 2 2 号）的衍射峰，说明了经过5 0 0 下钝化热处理后，合金颗粒表面形成了以Al,OSiO,为主要成分的薄钝化层。为了进一步确认钝化产物的组分，未处理的和不同温度钝化处理的铁硅铝合金粉末的XPS图谱如图2 所示。由图2(a)可以看出，未处理的合金中的Fe2p3/2谱由Fe00H峰（结合能为7 12.5 8 eV)、Fe2峰(结合能为7 10.2 eV)和FeSiAl 峰(结合能为706.17eV)组成。Fe00H来自于合金对环境中的水分的吸附。随着钝化热处理温度的升高,Fe2峰向高结合能移动且FeSiAl峰的相对强度减弱,直到当温度达到6 0 0 时,Fe2峰转变为Fe3+峰（结合能为7 10.8 4eV）,Fe Si A l 峰完全消失。这一现象表明，当钝化热处理温度为6 0 0 时，合金中铁原子被氧化，磁性组分减少，不利于获得高磁导率。此外，当钝化热处理温度为5 0 0 时，Fe2峰没有发生转变且FeSiAl峰依旧存在说明在此温度下铁原子被氧化程度较小。由图2(b)可以看出,未钝化处理的铁硅铝合金的Si2p谱由Al,OSiO，峰（结合能为10 2.7 1eV）、Fe,Si 0 4峰（结合能为10 1.7 8 eV)和FeSiAl峰(结合能为9 8.8 2 eV)组成。随着钝化王宇航，等：钝化铁硅铝合金吸波材料的吸波性能um25um（a）扫描电子显微镜图像Si.Ai,O,Sio,山201114020/()(b)X射线衍射图谱635600FeOOH713.17500FeOOH713.18400FeOOH713.04未处理FeOOH712.58V730726-600Al,O,Sio4253020/()6080_Fe3+710.84Fe2710.5FeSiAl706.04Fe2+710.4FeSiAl706Fe2tFeSiAl710.24706.17720714结合能/eV(a)Fe 2pFe,Sio4101.81102.57Al,osio4500.102.72400Al,O,SiO4102.7895未处理Al,O,.Sio4102.71105104103102101 100999897结合能/eV(b)Si 2p600Al,o,:Sio,74.02500Al,o,;Sio,74.58400Al,o,SiO,74.48未处理Al,SiO,74.217776图2 未处理的和不同温度钝化热处理的铁硅铝合金粉末的X射线光电子能谱热处理温度的提高，Si2p谱向高结合能方向移动，但当温度达到6 0 0 时，Si2p谱向低结合能方向移动，原因是在此温度下氧化产物Al,OSiO，和Fe,SiO4的含量先后增多。在图2（c）中，Al,03SiO,峰(结合能为7 4.2 1eV)先向高结合能方向移动，随后向低结合能方向移动，原因是随着钝化热处理温度提升，Al、Si 原子率先被氧化，Al,OSi0，的含量增多，当温度达到6 0 0 时，Fe原子开708FeSiAl/98.88Fe,sio.FeSiAl101.7298.82Fe,Sio4FeSiAl101.68198.74Fe,Sio4FeSiAl101.78198.82FeSiAl71.667574结合能/eV(c)Al 2p70373727170636始显著氧化，Fe,SiO4含量增多。从Al,O3SiO,峰对应的结合能可知，当温度为5 0 0 时，Al、Si原子被充分氧化形成以Al,O3SiO2为主要成分的钝化壳层。已有的理论研究表明，在铁硅合金中，当温度达到5 0 0 时，Si原子的扩散能力增强 17-19 此外,根据Ellingham氧势图 2 0 ,Al、Si、Fe 原子先后被氧化,进一步说明在氧化扩散过程中，经过5 0 0 钝化热处理的铁硅铝合金颗粒表面形成以Al,O：SiO，为主要成分的钝化薄层。2.2电磁性能图3 所示为铁硅铝合金粉末钝化前、后的磁滞回线，静磁参数见表1。从图、表中可以看出，钝化热处理对合金粉末的静磁性能的影响较小。随着钝化热处理温度的提高，铁硅铝合金粉末的比饱和磁化强度不断减小，从12 0.5 6 Am/kg逐渐减小到116.5 8 Am/kg。这一变化与合金颗粒壳层组分变化相对应，由于Fe原子被氧化，磁性组分减少，因此合金颗粒的饱和磁化强度减小。矫顽力基本没有变化，原因是钝化热处理并没有对该合金颗粒的晶体结构等产生显著的影响。随着热处理温度的提升，合金颗粒的电阻率从0.0 9 4Qcm迅速提升至12.2 1Qcm，随后缓慢提升至15.6 2 Qcm。由于合金颗粒表面钝化层减弱了颗粒表面电子的跃150一未处理一40 0 处理()/100500-50-100-150-1444-96-48磁场强度10-/(A/m)图3 未未处理的和不同温度钝化热处理的铁硅铝合金粉末的磁滞回线表1铁硅铝合金粉末钝化处理前、后的静磁参数和电阻率变化比饱和磁化强度/矫顽力/样品(Am/kg)未处理120.56400处理119.28500处理119.29600处理116.58济南大学学报（自然科学版）迁和传递，使得颗粒难以形成导电通路，导致导电性减弱。通过对比Al,03（10 15 2 cm数量级）、Si02（10 15 cm数量级）、Fe04（10 cm数量级）和Fe,0（10*4cm数量级)的电阻率 2 1,推断钝化铁硅铝合金粉末电阻率的快速增大应与Al,0；SiO2的生成有关。铁硅铝合金粉末钝化处理前、后的同轴样品的相对复介电常数8.和相对复磁导率，的频谱曲线见图4。如图4(a)所示，未处理的铁硅铝合金粉末的介电常数实部从频率为0.1CHz时的15 0逐渐减小到18 CHz时的9 5。钝化热处理温度为400时，s在整个频段内减小约5 0%，并且频散程度降低。随着钝化温度升高，8 持续小幅减小，在频率为0.1GHz处由7 7 减小至6 6、5 7。介电常数虚部s不仅在频率为0.1GHz处由16 减小到约为0，而且频散消失，说明钝化壳层能完全阻隔颗粒间的相互接触，防止自由电子的迁移和聚集，无法形成导电网络。8 频散消失通常表明颗粒间极化弛豫受到极大地抑制，然而8 也与颗粒形状等本征属性密切相关 2 ,随着钝化温度升高,s,减小的幅度非常小。如图4(b)所示，随着钝化处理温度的升高，合金颗粒的呈现先增后减的变化趋势。磁导率实部175.140一5 0 0 处理600处理0(A/m)120.96137.35112.84132.42第3 7 卷,-一&,未处理一,40 0 处理-8,500处理8,600处理105703500.14896144电阻率/(cm)0.009 412.210 013.470 015.620 01频率/GHz(a)复介电常数21一心，一一心,未处理18一叫，一一,400处理一,一一,500处理u,一一u,600处理96300.1图4铁硅铝合金粉末钝化处理前、后同轴样品的电磁参数对比10110频率/GHz(b)复磁导率第5 期u从频率为1GHz时的3.9 增大到4.7,随后减小至4.4。磁导率虚部u从频率为1GHz时的5.1增大到7.2，随后减小至5.7。结合合金颗粒的静磁参数和电阻率变化可知，当钝化处理温度为40 0、5 0 0 时,合金颗粒的静磁性能没有发生显著的变化,因此的增大应归因于电阻率增大。随着铁磁体电阻率增大，电导所引起的涡流效应受到显著的抑制,因涡流引起的环形电流减小，从而削弱了铁磁体的自身磁场 2 。随着钝化处理温度升高，饱和磁化强度减小,导致减小。由此可见，当钝化处理温度为500时，铁硅铝合金颗粒表面形成以Al,0Si02为主要组分的钝化薄层，没有对合金晶体结构产生显著影响，并且钝化层的含量低且具有良好的绝缘性，使得粒子的复介电常数受到抑制并使复磁导率保持稳定。2.3吸波性能为了验证钝化热处理对改善铁硅铝合金的低频微波吸收性能的有效性，根据传输线理论，采用测试所得的电磁参数模拟计算了以钝化前、后的铁硅铝合金粉末为吸收剂，与石蜡混合制备的厚度为1mm的吸波材料的阻抗匹配和吸收损耗性能，并通过调整厚度来实现吸波材料在不同频段内的吸收能力，结果如图5 所示。由图5（a)可以看出，经过钝化热处理的铁硅铝合金吸收剂的阻抗在整个频段内明显增大，当钝化处理温度为5 0 0 时，吸波材料在0.1 4CHz频段内阻抗增幅最大，增加了约45%，说明该吸波材料更适用于低频段吸收。从图5(b)中可以看出，经过钝化热处理的铁硅铝合金吸收剂的阻抗匹配得到改善，吸收峰向高频移动，吸收强度增强且吸收带宽明显拓宽。当钝化热处理温度分别为40 0、5 0 0、6 0 0 时，该吸波材料的最强吸收峰从-2.8 dB分别提升至-3.7、-4.1、-3.8dB，由此可见，复磁导率保持不变而复介电常数受到抑制，能极大地改善吸波材料的低频微波吸收性能。图5（c）为不同厚度吸波材料在微波低频段(S、L 波段）的吸收损耗-频率曲线。当吸波材料厚度增加时，吸收峰增强，并向低频移动。当样品厚度为2 mm时，该合金吸波材料在频率为0.9 2.06GHz内（覆盖L波段）的吸收损耗大于6 dB，最强吸收峰值为7.5 dB（频率为1.3 5 GHz）。当样品厚度为3 mm时，该吸波材料在频率为0.5 1.5 GHz内吸收损耗大于6 dB，最强吸收峰值为10.6 dB（频率为 0.8 6 GHz)。王宇航，等：钝化铁硅铝合金吸波材料的吸波性能0.1（a)厚度为1mm混合样品的阻抗匹配0一未处理-0.5一40 0 处理一5 0 0 处理-1.0一6 0 0 处理P/-1.5-2.0-2.5-3.0-3.5-4.0-4.50.1(b）厚度为1mm混合样品的吸收损耗0-2-4-6-8-10-120.1（c)不同厚度时的吸收损耗图5 铁硅铝合金粉末钝化处理前、后的阻抗匹配及吸收损耗性能表2 所示为本文中的钝化铁硅铝合金吸收剂与文献报道的低频吸波材料的微波吸收性能对比。可以看出，文献报道的几种吸波材料的吸收带宽（吸收损耗大于6 dB)均未能覆盖L波段或者S波段，从而难以实现低频宽带吸收。本文中制备的钝化铁硅铝合金吸收剂具有在较低填充率和较薄的厚度下实现覆盖L波段的低频吸收能力，充分发挥了铁硅铝合金吸收剂在低频微波强吸收的潜力。6370.25 未处理一40 0 处理0.20一5 0 0 处理一6 0 0 处理0.150.100.0501频率/GHz1频率/GHz1频率/GHz1010-1 mm一2 mm3 mm10638铁硅铝合金-氧化锰2 4铁硅铝合金-纳米碳管2 5铁硅合金-氧化硅2 3铁硅铝合金2 6 钝化铁硅铝合金3结论1)本文中采用纯氧热处理方法对铁硅铝合金粉末进行原位钝化,在颗粒表面成功形成以Al,03SiO,为主要成分的薄层钝化层。钝化过程没有对颗粒的微观形貌和主体物相的晶体结构产生显著的影响。2)经过钝化处理的铁硅铝合金粉末不仅保持良好的软磁性能,并且电阻率显著提升,导致其介电常数实部减小约50%，介电常数虚部减小到0 左右，复磁导率稍有增大。3)经过钝化处理的铁硅铝合金粉末的复介电常数受到极大地抑制，复磁导率保持稳定，阻抗匹配和吸收损耗能力得到显著改善。将钝化铁硅铝合金吸收剂以质量分数6 6.7%填充于石蜡制成厚度为2 mm的吸波材料，具有在频率0.9 2.0 6 GHz内（覆盖L波段）吸收损耗大于6 dB的吸收带宽，最大吸收损耗为7.5dB（频率为1.35CHz）。当样品厚度为3mm时，该吸波材料具有在频率0.51.5CHz内吸收损耗大于6 dB的吸收能力，最大吸收损耗为10.6 dB（频率为0.8 6 GHz)。参考文献：1 JIA Z R,LAN D,LIN K J,et al.Progress in low-frequencymicrowave absorbing materials J.Journal of Materials Science:Materials in Electronics,2018,29(20):17122.2NAN C W,BICHURIN M I,DONG S,et al.Multiferroic magne-toelectric composites:historical 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