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专业化钛白粉的生产（锐钛篇）
前言：我国锐钛型钛白粉的生产经过近十年的高速发展，在生产规模和设备大型化上有了突飞猛跃的进步，但是在钛白粉的品质上依然沿袭了过去通用钛白粉生产思路，走大一统的路线，在钛白粉的白度和消色力等颜料性能上下工夫，很少考虑钛白粉的应用性能，不能根据钛白粉的用途提供专业化的生产和管理，这导致了我国的锐钛型颜料钛白粉生产水平一直停止不前。根据多年实践的经验，我们很难制造出一种钛白粉他包容了所有钛白粉的优点：高消色力、蓝色相、低吸油亮以及高水萃电阻率！因此我们必须根据用户的需求生产不同品质的钛白粉。而生产过程的不同控制是形成钛白粉不同品质的核心所在！
当前，锐钛型钛白粉可以区分成三个大的品质分类：造纸、化纤和塑料专用三个品牌。三个品牌的主要特点如下：
品牌
造纸专用
化纤专用
塑料专用
白度 特点
高亮度
高亮度偏兰
高亮度偏黄
消色力≥
105
95
110
吸油量≤（g/100g）
23
26
26
吸水量≤（g/100g）
30
30
没有
分散性要求
水中分散
热乙二醇分散
苯或油酸中分散
水萃PH值
7．5~8.5
6．5~7.5
6~7
表面处理
不
聚酯类化纤不要求
要求

第一篇 第一篇化纤级钛白粉的生产
一、用途：化纤有多种，其中涤纶聚酯是化纤的主要品种，占化纤的90%以上，化纤级钛白粉主要的就是指涤纶聚酯用的钛白粉。聚酯的化学名为苯二甲酸乙二醇聚合酯，钛白粉在聚酯化纤中的主要用途就是消光。
化学纤维由于分子排列整齐，纤维表面光滑，有一定的透明度，在光线照射下，反射光很强，使纤维具有肉眼看起来不愉快的强烈光泽。为了使化学纤维具有与天然纤维相似的不透明度，在不影响纤维的强度和拉伸性能的前提下，通常在化学纤维原料中加入一定比例的消光剂，使化学纤维具有和天然纤维相似的质感。
钛白粉在所有白色颜料中具有独特的光学性能，以及无毒、无害、化学性质稳定性高等特点，使之成为化学纤维中最理想的消光材料，广泛用于化学纤维的生产中。
二、化纤级钛白粉的品质要求：
2.1：化纤钛白粉的质量特点：化纤钛白粉和普通钛白粉相比，质量特点主要表现为：高光泽、高吸油量和高水萃电阻率，同时消色力一般较低。
化纤级钛白粉在化纤中的添加方式一般有两种添加方法：外加法和内添法，目前一般都采用内添法，因为这种方法比较均匀；一般是在聚合反应时添加到聚合体系中。聚酯化纤是以已二醇为溶剂的本体聚合反应，钛白粉就是在此时添加到化纤中，化纤厂家一般都是把钛白粉和已二醇先制成均匀的浆体在添加到体系中去。
2.2 化纤用钛白粉的主要性能主要要求如下：
1）冷已二醇分散性：化纤级钛白粉要求在冷已二醇（常温下）中良好的分散性和分散稳定性。
2）热已二醇分散性：化纤级钛白粉要求在热已二醇（160℃）钛白粉中有良好的分散性。
3）已二醇吸收量：化纤级钛白粉要求在已二醇中有较低的吸收量。
4）水分散性：化纤级钛白粉要求有良好的水分散性。
5）光 泽：化纤级钛白粉要求有良好的光泽。
6）色 调：化纤级钛白粉要求偏兰的色调。
7）遮盖力： 化纤级钛白粉要求有良好的遮盖力。
其它颜料性能如普通钛白粉。
三、化纤级钛白粉的指标检验标准及方法：
1.标准

项目
单位
指标
备注
外观

白色粉末

TiO2含量
%(m/m)
≥98.4

Fe2O3含量
ppm
≤30

色相
L

≥97.5
色差仪:康光SC-80C
a

≤0.2
b

≤0.05
水悬浮液PH值

6.0~7.5

水分散性
%(m/m)
≥80

吸水量
g/100g
≤30

乙二醇吸收量
g/10g
≤5

热乙二醇分散性
%(m/m)
≥60

水分
%(m/m)
≤0.5

消色力

≥95
与国标一级品比
吸油量
g/100g
≤25

水萃电阻率
Ω/cm
≥3000

水萃PH值

6.5～7.8

筛余物(45mm筛孔)
%(m/m)
≤0.05

2.部分测试方法：
1）钛白粉水分散性的测试方法
（一）操作步骤
1、称量
称取钛白粉15g、量取去离子水（或蒸馏水）285ml于500ml锥形瓶中。
2、分散
将锥形瓶置于震荡分散机中震荡30分钟（可用江苏金坛市正基仪器有限公司生产的NY-4多用途调速震荡器）。或者采用机械搅拌器搅拌30分钟。
3、初始浆液浓度的测定
立即用移液管吸取分散后的浆料10ml，放入已恒重的称量瓶中并精确称量浆液重量(W1)，然后放到130—140℃烘箱中干燥4小时以上，水份完全蒸发后，放进常温干燥器中冷却，精确称重残留物重量(W2)。
4、静置沉降
将剩余分散浆液装入测定分散性用的量筒(250ml)中，使液位高200mm，静置沉降5小时。
5、取样
用吸液器将静置后的分散液，从液面开始吸取170ml液体，吸入容量为500ml的三角烧瓶中。吸取浆液时，注意不要振动沉降管，并且在吸液器一直接触液面的状态下，连空气一同吸入。
6、沉降后分散液浓度的测定
将吸取的分散浆料在震荡机上震荡30分钟后(或者采用机械搅拌器搅拌30分钟),立即吸取10ml装入已恒重的称量瓶中，精确称量浆液重量(W3)，然后放到130—140℃烘箱中干燥4小时以上，使水份完全蒸发后，放进常温干燥器中冷却，精确称重残留物重量(W4)。
（二）计算
按照以下公式计算水份散性：
W1×W4
水分散性(%)= ×100
W2´W3
W1静置前10ml初始浆料的重量；
W2：W1中TiO2的重量；
W3静置5小时后10ml浆料的重量；
W4：W3中TiO2的重量。
（三）同时做平行样,平行误差不得大于5%。
注:对于化纤原料钛白来说：水分散性要求大于80%。

2）钛白粉的吸水量
钛白粉的吸水量主要反应钛白粉内在性能，如钛白粉中可溶性盐的高低、是否添加了不合适的添加剂等，一般作为化纤原料钛白和造纸钛白的厂家都要进行检测。
吸水量的测试方法
1.在托盘天平上称取50.0g待分析的钛白粉，放入250ml的聚四氟乙烯烧杯中，从滴定管滴入10.00ml蒸馏水，用调刀调制均匀，然后再一毫升一毫升的滴入蒸馏水，最后一滴一滴的添家，每滴加一滴蒸馏水都用调刀仔细调匀，直到钛白粉形成均匀的膏状物，当用调刀挑起并将调刀垂直竖立时膏状物能够自然滴下时为终点，记下消耗的水量W1。
2.吸水量的计算：
吸水量（g/100g）=2×W1（g/100g）
3、同时做平行样,平行误差不得大于5%。
注:对于化纤原料钛白来说，吸水量小于30g/100g。

3）钛白粉的乙二醇吸收量
钛白粉的乙二醇吸收量是反应钛白粉在乙二醇溶剂(冷态)中分散性的重要标志,同时也是反应钛白粉在乙二醇中能否制备高浓度浆的重要标志,是作为化纤（主要指聚酯类化纤）原料钛白粉的重要标志指标。
钛白粉乙二醇吸收量的测定
1.在托盘天平上称取10.0g待分析的钛白粉，放入50ml的聚四氟乙烯烧杯中；用滴瓶装入适量的乙二醇，称重w1，从滴管滴入数滴乙二醇于待测钛白粉中，用调刀调制均匀，然后再一滴一滴的滴入乙二醇，每滴加一滴乙二醇都用调刀仔细调匀，直到钛白粉形成均匀的膏状物，当用调刀挑起并将调刀垂直竖立时膏状物能够自然滴下时为终点，称重滴瓶和剩余乙二醇的量，记为w2。
2.乙二醇吸收量的计算：
吸收量（g/10g）=w2-w1（g/10g）
3、同时做平行样,平行误差不得大于5%。
注:对于化纤原料钛白来说，乙二醇吸收量要求小于5g/10g。

4）钛白粉在热乙二醇中的分散性
聚酯类化纤钛白粉特别要求在热已二醇中具有良好的分散性，有些厂把钛白粉在乙二醇中的分散性作为化纤原料钛白的重要指标。
钛白粉热乙二醇分散性的测定
（一）操作步骤
1、称量
称取钛白粉5g、量取乙二纯95ml于300ml锥形瓶中。
2、分散
将锥形瓶置于震荡分散机中震荡30分钟（可用江苏金坛市正基仪器有限公司生产的NY-4多用途调速震荡器）。或者采用机械搅拌器搅拌30分钟。
3、初始浆液浓度的测定
立即用移液管吸取分散后的浆料10ml，放入已恒重的坩埚中并精确称量浆液重量(W1)，然后于高温电路上加热炭化，放到马弗炉中于850℃煅烧2小时以上，致乙二醇煅烧完，，放进常温干燥器中冷却，精确称重残留物重量(W2)。
4、静置沉降
将剩余分散浆液加热到160℃，保温10分钟，稍冷，倒入测定分散性用的量筒(100ml)中，静置沉降4小时。
5、取样
用吸液器将静置后的分散液，从液面开始吸取80ml液体，吸入容量为300ml的三角烧瓶中。吸取浆液时，注意不要振动沉降管，并且在吸液器一直接触液面的状态下，连空气一同吸入。
6、沉降后分散液浓度的测定
将吸取的分散浆料在震荡机上震荡30分钟后(或者采用机械搅拌器搅拌30分钟),立即吸取10ml装入已恒重的坩埚中，精确称量浆液重量(W3)，然后于高温电路上加热炭化，放到马弗炉中于850℃煅烧2小时以上，致乙二醇煅烧完，放进常温干燥器中冷却，精确称重残留物重量(W4)。
（二）计算
按照以下公式计算水份散性：
W1×W4
水分散性(%)= ×100
W2´W3
W1静置前10ml初始浆料的重量；
W2：W1中TiO2的重量；
W3静置4小时后10ml浆料的重量；
W4：W3中TiO2的重量。
（三）同时做平行样,平行误差不得大于5%。
注:对于化纤原料钛白来说：热乙二醇水分散性要求大于60%。

四、化纤级钛白粉（初品）的生产控制要求：
作为一种特殊用途的钛白粉，生产过程中有很多不同于普通钛白粉的地方，对各工序的控制都有严格要求。
用钛矿作为原料生产化纤钛白粉时：
1.酸解：酸解工序主要要求酸解后的稀钛液有良好的稳定性和合适的F值。酸解后的稀钛液指标如下：
总钛：120～135gTiO2/L（化纤钛白的生产在该处没有特殊的要求）。
F值：，F值是必须严格控制，这是化纤钛白粉生产的基础。
稳定性：≥350
三价钛：1～3g/l
2.澄清和过滤：要求钛液的澄清度严格合格。
3.冷冻：铁钛比，化纤钛白粉的生产要求相对低的铁钛比。
4.水解前钛液指标（自生晶种法）：
总钛：230～240g TiO2/l
F值：
铁钛比：
稳定性：≥500
澄清度：合格
三价钛：0.5～3g/l
5.水解：按正常水解工序进行，控制二次稀释水的加入量。一般要求水解终点的总钛g TiO2/l；如果有水解储罐，要求水解后的偏钛酸在水解储罐中于保温2小时以上，浓度控制在g TiO2/L之间。
6.一次水洗：要求控制偏钛酸中的全铁含量≤ppm。
7.漂白：三价钛0.2～0.6g/l；硫酸酸度： g/l；
8.二次洗涤：控制滤饼中的铁含量小于ppm。
9.盐处理：
P2O5：要求在钛白粉中的含量%。由于在盐处理过程中磷盐不损失，因此一般按此比例加入磷盐。
K2O：钾盐的添加量要严格控制，由于钾盐在过滤过程中要损失，因此随过滤工艺的不一样，加量不同：一般盐处理时的浆液浓度为300gTiO2/l，过滤采用隔膜压榨机，压榨压力10公斤时，推荐K2CO3的加入量为0.8%。
NH4HCO3：。
10．煅烧：与普通钛白粉的煅烧相同。
11. 二次分散：一般化纤钛白粉要求锤式磨进行二次分散，降低钛白粉的堆积密度。

第二篇：塑料、油墨专用钛白粉的生产

一、用途：随着社会生产的发展，塑料、油墨的产量不断加大，钛白粉在里面的用量也逐步增加，当前塑料、油墨中的钛白粉消费已经成为钛白粉市场的第二大消费，仅次于涂料的消费。而目前我国还没有任何一个厂家专门生产塑料、油墨专用的钛白粉，该产品目前是专业化最强、品质要求最好的锐钛型钛白粉；是当前市场的最大空挡，不能生产的主要原因是技术问题没有解决。
二、塑料专用钛白粉的质量特点：
高光泽、高分散和高耐侯，这是塑料油墨专用钛白粉的主要特色，出此之外，还有以下特点：
1.较高的消色力和遮盖力。这是塑料、油墨钛白粉的基本要求。
2.良好的热稳定性。塑料、油墨很多都要经过高温热处理，在此过程中，钛白粉保持自生的特色很重要，因此要求钛白粉有较高的热稳定性。
3.良好的油分散性：塑料和油墨体系都是非极性的体系，因此要求钛白粉在非极性体系中有良好的分散性，一般简称油性分散性。
4.良好的耐侯性：很多塑料和油墨都是在室外使用，因此要求钛白粉必须有较高的耐侯性。
当前，很多塑料油墨厂家都选择合适的金红石钛白粉作为填料，主要原因就是金红石钛白粉的经过包膜等后处理，能给塑料油墨提供良好的使用性能如分散性和耐侯性等，但国产的金红石钛白粉质量差，进口的又太贵，经过严格把关的专业生产的锐钛型钛白粉能在很大程度上取代国产金红石钛白粉，满足这方面用户的需求。
三、质量特点和质量指标：
质量特点：高消色力、高光泽和带黄相的外观以及低水萃PH值，这是塑料油墨专用钛白粉的显著特点。
塑料、油墨专用钛白粉可能的指标如下：
1. 1.消色力：≥110（与国产标样比）
2. 2.遮盖力：≥ （用黑白格子法测试）
3. 3.水萃电阻率：≥Ω/cm
4. 4.吸油量：≤ g/100g
5. 5.水萃PH值：
四、生产控制的要点：
塑料、油墨专用钛白粉的生产包括三个部分：
1.严格的生产过程控制；该产品由于要求极高的光泽和消色力等，因此对钛白粉生产的中间过程控制有严格的规定。
2.二次分散。该产品必须进行二次分散。
3.表面处理：该产品必须经过表面处理。
五、可能的中间过程质量：
1、钛液的指标（外加晶种法）：
钛液浓度 205±5gTiO2/l F 值：
铁 钛 比 0.20～0.25 稳定性：≥450
澄清度 一级澄清 三价钛：0.5～3g/l
2.水解控制：按正常水解操作控制，其中：水解后的浆液浓度控制在g/l；进行二次保温，保温温度\℃，保温浓度g/l。
3.一次洗涤：按正常工序进行偏钛酸的一次水洗。要求一次水洗后偏钛酸中的铁含量小于\ppm。
4.漂 白：漂白控制三价钛0.3～0.5g/l，硫酸浓度g/l。
5.二次洗涤：要求二次洗涤后的偏钛酸中的铁含量小于ppm。
6.盐 处 理：盐处理要保证煅烧后钛白粉中的盐处理成份如下：
P2O5： %； K2O： %
当采用隔膜压榨工艺作为窑前脱水、盐处理时的浆液浓度为300g/l时，推荐的盐处理配比：
1）磷盐以磷酸氢二铵的形式加入，加入量为二氧化钛的%（磷酸氢二铵与二氧化钛的重量比）。
2）钾盐以碳酸钾的形式加入，加入量为二氧化钛的%（碳酸钾与二氧化钛的重量比）。
3）碳酸氢铵：加入量为二氧化钛的%（碳酸氢铵与二氧化钛的重量比）。
7.煅烧：按正常钛白粉的生产要求煅烧，控制硫的脱出量。
8.粉碎：采用雷蒙磨加锤式磨的方式进行，+325目≤0.05%；堆积密度≤g/cm3。
9.表面处理剂：在雷蒙磨入口添加，加入量0.1%，种类：

未完待续！