氧化铁101.doc

中南民族大学

毕业论文

学院： 化学与材料科学学院

专业：化学工程与工艺 年级：级

题目：FeOx基负载Pt催化剂的制备及其催化性能
学生姓名： 学号：
指导教师姓名： 职称:

2013年5月29日

中南民族大学本科毕业论文（设计）原创性声明

本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

作者签名：
年 月 日

目录
摘要： 1
Abstract： 1
1 前言 2
1.1 氧化铁（α-Fe2O3）的简介 2
1.2 纳米氧化铁的研究现状 2
1.3 纳米级氧化铁在催化领域的应用 2
1.4 纳米氧化铁的制备 3
1.5 氧化铁负载铂催化剂 5
1.6 本次课题目的和意义 6
2 实验部分 6
2.1实验原料 6
2.2实验仪器 7
2.3氧化铁载体的制备 7
2.3.1 颗粒状氧化铁的制备 7
2.3.2 棒状氧化铁的制备 7
2.3.3 花状氧化铁的制备 7
2.4 氧化铁基质负载单原子金属铂 8
2.4.2 花状氧化铁基质不同铂负载量的负载 8
2.5 催化剂的表征 8
2.5.1 X-射线粉末衍射 8
2.5.2 透射电子显微镜 8
2.5.3 CO氧化反应活性测试 8
3结果与讨论 9
3.1 XRD图 9
3.2催化剂的活性测试 11
3.3 TEM图谱 13
4 结论 13
参考文献 14
致 谢 15

FeOx基负载Pt催化剂的制备及其催化性能

摘要：铂的非均相催化剂在许多重要的商业化学过程中得到广泛的应用，但原子Pt的催化效率很低。本文以水热法制备了三种不同形状的纳米氧化铁，再以纳米氧化铁为载体负载金属粒子Pt，通过XRD、TEM证实了不同形貌的氧化铁的生成，这种催化剂在CO的氧化中表现出很高的活性。但不同形状的纳米氧化铁的催化活性不同，其中花状氧化铁活性最佳。改变其Pt的负载量，讨论负载量对催化剂催化活性的影响，通过测试得出负载量对催化剂的活性影响不显著。
关键词：纳米氧化铁；负载； 氧化；催化剂；XRD；TEM；

Preparation and catalytic performances of iron oxide supported Pt catalysts

Abstract：Heterogeneous Pt catalysts are critical to many important commercial chemical processes, but their efficiency is low in the reaction. In this work, we prepared three different shapes of iron oxide nanocrystallites by hydrothermal method, and then used them as support of Pt catalysts. XRD and TEM measurements confirm the synthesis of iron oxides with different shapes. The supported Pt catalysts show high activity for CO oxidation and that supported on the flower-like iron oxide is the best one. Also, the effect of Pt loading on the CO oxidation reaction was investigated and discussed.

Keywords:iron oxide nanocrystallites; load; CO oxidation; Pt catalysts; XRD; TEM

1 前言
1.1 氧化铁（α-Fe2O3）的简介
铁的氧化物及其羟基氧化物按价态、晶型和结构的不同可分为(α、β、γ) Fe2O3，(α、β、γ、δ) FeOOH，Fe3O4，FeO等；按其色泽的不同又可分为铁红、铁黄、铁棕和铁黑等。比较有实用价值的是α-FeOOH，α-Fe2O3，γ-Fe2O3，Fe3O4。其中，α-Fe2O3是铁氧化物中最常见的一种（简称氧化铁 、hematite、赤铁矿），它是一种重要的无机化合物，同时也是一种半导体材料，禁带宽度2.2 eV。α-Fe2O3属于六方晶系，其晶格常数分别为：a＝0.5043 nm，c＝1.375 nm。在晶胞中正负离子的配位数为6：4，近似作密排六方堆积，Fe3+位于八面体间隙中，但只填满这种空隙的2/3。α-Fe2O3微粒制备成本低廉，在光催化、光致变色、气敏传感器及光电学仪器中的应用已成为目前较为活跃的研究领域。
1.2 纳米氧化铁的研究现状
纳米材料一般指在三维空间尺寸范围至少有一维处于纳米量级，且具有高密度界面相组分的材料。纳米微粒由于尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比重，因而表现出许多不同于常规尺寸材料的基本特征。它表现出的量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等4种特性是纳米粒子与纳米固体的基本特性，它使纳米粒子和纳米固体呈现许多奇异的物理、化学性质，出现一些与块体材料不同的“反常现象”。在世界范围内，纳米氧化铁颜料的产销量，仅次于钛白粉，是第二个量大而面广的无机颜料，作为一种化工原料，由于其色谱广、无毒和价廉等原因，氧化铁广泛应用于建筑材料、涂料、橡胶、陶瓷、玻璃、造纸、油墨、油地毡、美术颜料、医药、化妆品、催化剂、高级精磨材料、磁性记录材料、宠物饲料添加剂等领域中。
1.3 纳米级氧化铁在催化领域的应用
纳米氧化铁具有巨大的比表面积，表面效应显著，是一种很好的催化剂。用纳米粒子制成的催化剂的活性、选择性都高于普通催化剂，并且寿命长易操作。将用纳米α-Fe2O3 做成的空心小球，浮在含有机物的废水表面上。利用太阳光进行有机物的降解可加速废水处理过程。美国、日本等对海上石油泄露造成的污染进行处理时就是采用的这种方法[1]。
纳米α-Fe2O3 已直接用作高分子聚合物氧化、还原及合成的催化剂，纳米α-Fe2O3 催化剂可使石油的裂解速度提高1～5倍，以其作为燃烧催化剂制成的固体推进剂的燃烧速度较普通推进剂可提高1～10倍,这对制造高性能火箭及导弹十分有利。
纳米氧化铁存在大量晶格缺陷，缺陷处的Fe（III）处于不饱和状态，易吸附具有多余电子的物质或与之形成配合物而稳定。根据这一特性，文献[2] 中报道应用纳米氧化铁催化无烟火药（硝化棉吸收硝化甘油的混合物） 的热分解反应，Fe（III） 吸附具有孤对电子（N原子上）的火药分子，并与其形成多元配合物。多元配合物的形成削弱了硝化棉和硝化甘油分子中的N-O键，使之容易断裂。同时由于纳米氧化铁较大的比表面积可吸附分解气体产物，有助于气体产物间的反应而释放出更多的热量且使分解反应趋于完全，并极大地增加了火药的表观分解热。此外，纳米氧化铁和氧化铝复合材料还可用作氧化苯偶联制备苯偶酰的催化剂等。
1.4 纳米氧化铁的制备
纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法。湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法（PCVD）、固相法和激光热分解法等。
（1）水热法
水热法是在密闭体系中，在高温高压下，在水溶液或水蒸气等流体中进行有关化学反应的总称。1982年，用水热反应制备超微粉引起了国内外的重视。由于反应在高温高压的水溶液中进行，故为一定形式的前驱物溶解—再结晶形成的良好微晶材料提供了适宜的物理化学条件[3]。陈兴等[4]用水热法制备了一系列纯相、粒径均匀、团聚少的铁氧体纳米微粒。景志红等[5]也制备出了菱形、纺锤形和球形等不同形貌的氧化铁纳米颗粒。
水热法制备的粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控[2]。但反应需要在高压热釜中进行，设备投资较大，操作费用较高[6]。
(2) 强迫水解法
利用金属盐溶液强迫水解是制备均匀分散纳米粒子的一种重要手段。该法多以FeCl3 或Fe(NO3)3 为原料，在HCl 或HNO3 存在下，在沸腾密闭静态或沸腾回流动态环境下进行强迫水解制备纳米氧化铁超细粒子[7]。在制备过程中加一些晶体助长剂（如NaH2PO4），可降低水解沉淀和结晶生长速度，粒子生长完整、均匀。李巧玲等[8]借助微波加热，采用沸腾回流的强迫水解法用三价铁盐直接合成了球形、椭球形、纺锤形、立方形等不同形状、表面光滑、均匀的α-Fe2O3 纳米胶粒。魏雨等[9]用强迫水解法制备了单分散、均匀且粒径小于25 nm 的球形α-Fe2O3 粒子。
强迫水解法能够制备出不同形貌的氧化铁纳米粒子，但水解浓度较低（一般小于0.2 mol·L-1）。水解在沸腾条件下进行，因此耗能较高。
(3)凝胶—溶胶法[10]
凝胶—溶胶法是以醇盐为原料，在一定温度下进行水解和缩聚反应，随着缩聚反应的进行以及溶剂的蒸发，具有流动性的溶胶逐渐变为略显弹性的固体凝胶，然后再在较低的温度下烧结成为所要合成的材料。
刘建华等[11]用凝胶—溶胶法通过控制阳极极化条件，在多孔氧化铝模板中制备出了高度有序的氧化铁纳米线阵列。纳米线的长度和直径受控于模板的厚度和孔径 ，可以通过控制阳极化条件制备厚度为8～10 μm 和孔径为15～200 nm 的氧化铝模板来制备不同长度和直径的纳米线。该法能够实现氧化铁纳米线的大面积制备，工艺简单，条件易控，重复性好且成本低 。
凝胶—溶胶法反应温度低，产物粒径小，可控制在几十纳米范围，为高密度记录打下良好的基础，其合成工艺的可操作性，与大规模工业生产发展的要求相适应；但反应时间较长，且成本高，干燥时易开裂。
(4)胶体化学法
胶体化学法是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧除去有机成分，最后制得纳米材料[12]。以高价铁盐为初始原料，在一定温度下，用低于理论量的碱（如氢氧化钠）与之反应制备出粒子表面带正电的溶液；引入阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠（DBS）,由于表面活性剂在水溶液中电离，产生的负离子团与带正电的胶体粒子发生电中和，使得胶体粒子表面形成有机薄层从而使之具有亲油憎水性，再加入氯仿或甲苯等有机溶剂，将其萃取入有机相，经减压蒸馏出有机溶剂可循环再利用[13]。残留物经加热处理即得纳米氧化铁。杨隽等 [14]用该法制备出了粒径以4～6 nm 的球形氧化铁超微粉体粒子。
胶体化学法能够制备出超细、均匀、球形的氧化铁，但该法涉及大量的有机物，对操作环境要求严格。
(5) 微乳液法
微乳液法是指两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后制备纳米粒子[15]。苏运来等[16]用十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,甲苯为油相,用微乳液法制备了超细氧化铁。样品的粒径分布和程序升温还原(TPR)测试表明,样品为超细Fe2O3 并且其粒径大小与还原性能密切相关。
微乳液法实验装置简单，能耗低，操作容易，所得纳米粒子粒径分布窄易于实现高纯化，且分散性、界面性和稳定性好。与其它方法相比粒径易于控制，适用面广，但工艺操作较难控制。
(6) 沉淀法
沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米颗粒最早采用的方法。该法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，并加入适当的沉淀剂制备纳米颗粒的前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行干燥或煅烧，从而制得纳米颗粒[17]。高志华等[18]用水合硫酸铁或水合硝酸铁与尿素为原料制备了平均粒径小于100 nm 的纤维状纳米α-Fe2O3 粒子。
沉淀法成本较低，但沉淀物通常为胶状物，水洗时过滤较困难。沉淀剂易作为杂质残留，沉淀过程中各种成分可能发生变化，水洗时部分沉淀物易发生溶解。此外，由于多种金属不容易发生沉淀反应，因此该法的适用范围较窄[19]。
（7） 其他方法
干法常以羰基铁[Fe(CO)5]或二茂铁(FeCP2)[20]为原料采用气相分解或激光分解制备。以N2 为载体,将[Fe(CO)5]从蒸发导入燃烧室（600 oC）,并喷入高速流的空气。[Fe(CO)5]与空气迅速湍动混合发生激烈氧化反应。燃烧产物经骤冷、旋风分离得到透明的无定形氧化铁粒子，粒径为5～7 nm，比表面积为150 m2/g，热稳定性和分散性良好。干法具有工艺流程短，操作环境好，产品质量高、粒子超细、均匀等特点，但技术难度大，对设备的材质要求较高，一次性投资也较大。
综合法是指在纳米材料制备中结合化学、物理法的优点，同时进行纳米材料的合成与制备，如：超声沉淀法，激光沉淀法以及微波合成法等.其中微波合成法因具有快速、简便、省电、避免团聚的特点，得到人们的普遍关注[21]。贾振斌等[22]用微波诱导加热制备了纳米准立方形和纺锤形α-Fe2O3 纳米粒子，与常规加热方式相比微波加热制得的α-Fe2O3 粒子粒径小且分布均匀。
1.5 氧化铁负载铂催化剂
负载型Pt催化剂是用途最为广泛的贵金属催化剂。全球每年高达50%产量的Pt都用于汽车尾气净化系统的三效转化器。此外，燃料电池电极催化剂、石油化工中的催化重整、以及各种精细化学品的合成都大量依赖于高效的负载型Pt催化剂。但是Pt的资源稀缺性决定了其价格昂贵，同时Pt元素独特的物理化学性质又决定了其在多种催化反应中的不可替代性。因此，如何提高Pt的原子利用率一直是催化剂制备科学的核心问题之一。
传统的方法是将Pt分散于高比表面积的载体上，但通常只能得到尺寸在1～10 nm范围内的纳米粒子。研究催化剂中纳米粒子的尺寸效应也多集中在该尺度范围内。近几年随着先进表征技术（如S T E M - H A A D F , X A F S ）和理论计算方法的发展，极大推动了纳米催化科学的认识，一些亚纳米尺度的催化剂已经被证明具有显著不同于纳米尺度催化剂的性能。金属分散能够达到的极限是单原子分散。但目前，还没有出现真正具有实用意义的单原子催化剂。这主要是因为单原子具有很高的表面能，在反应条件下极容易与别的原子发生聚集长大[23]。
大连化物所张涛[23]研究员带领的课题组利用Fe2O3和Pt之间的强相互作用，采用简单的共沉淀法，通过精确调控沉淀条件以及控制Pt的含量，获得了首个高活性并能在反应条件下稳定存在的单原子Pt催化剂。通过与该所千人计划入选者刘景月[23]教授（University of Missouri-St Louis,USA）、清华大学李隽教授、美国橡树岭国家实验室（OakRidge National Laboratory）Lawrence F. Allard博士, 以及上海同步辐射和北京同步辐射中心合作，证实了在该催化剂上所有的Pt都呈单原子分散状态，无任何亚纳米或纳米聚集体存在。理论计算进一步揭示了Pt单原子催化剂的结构和具有高催化活性的原因。
1.6 本次课题目的和意义
贵金属催化剂在工业上应用广泛，它们的高活性和选择性应用于大量的许多重要的化学反应。一般来说，在这些催化剂中，分散在在载体上的贵金属具有很高表面面积使催化活性组分得到有效利用。而纳米Fe2O3在催化领域应用广泛，纳米级的Fe2O3制备方法也比较多，通过不同的方法和改变反应条件可以制备出不同型状，不同形状的Fe2O3在理论上应该催化性能也不一样。我的论文将讨论不同形状的Fe2O3催化性能的差异，以及讨论Pt/Fe2O3催化剂的催化活性。通过CO催化氧化在不同形状的Fe2O3中找到一个催化活性好的性状，来作为负载Pt的载体，同时改变Pt的负载量来讨论Pt的负载量对催化剂催化性能的影响。
2 实验部分
2.1实验原料
药品名称
性状
生产厂家
Fe(NO3)2·9H2O
浅紫色结晶 AR
国药集团化学试剂有限公司
CH4N2O
白色无臭固体 AR
天津博迪化工股份有限公司
FeSO4 ·7H2O
蓝绿色晶体 AR
西陇化工股份有限公司
HNO3
无色液体 AR
国药集团化学试剂有限公司
H2PtCl6·(H2O)6
橙黄色粉末 AR
国药集团化学试剂有限公司
NaBH4
白色粉末 AR
国药集团化学试剂有限公司
CH3COONa
灰白色的粉末 AR
天津博迪化工股份有限公司
说明：本实验使用的铂源是配制好的7.35×10-3 mol/L的氯铂酸溶液。
2.2实验仪器
仪器名称
型号
生产厂家
电子天平
CP224C
上海奥豪斯仪器有限公司
电热恒温干燥箱
DHG-9247A
上海精宏实验设备有限公司
数显型磁力搅拌器
MS-H-Pro
大龙兴创实验仪器（北京）有限公司
10通道标准型磁力搅拌器
MS-H-S10
大龙兴创实验仪器（北京）有限公司
循环水式真空泵
SHZ-D(Ⅲ)
巩义市予华仪器有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101B
巩义市予华仪器有限公司
箱式节能电阻炉
SX2-5-12A
湖北英山县建力电炉制造有限公司
低温冷却循环泵
DLSB
巩义市予华仪器有限公司
循环水式真空泵
SHZ-D(III)
巩义市予华仪器有限责任公司
气相色谱仪
7890GC
安捷伦
X射线衍射仪
Bruker Advanced D8
德国布鲁克光谱仪器公司

2.3氧化铁载体的制备
2.3.1 颗粒状氧化铁的制备
称取4.04 g Fe(NO3)2·9H2O,将其配置成50 mL浓度为0.2 mol/L的溶液，将溶液全部置入圆底烧瓶中。加入3.003 g的CH4N2O，油浴加热控制油浴的温度为115 ℃，冷凝回流2.5 h后，冷却静置2 h。离心分离，洗涤沉淀物至中性，将沉淀置于干燥箱（105 ℃）12 h。最后放入马弗炉中400 ℃（2 ℃/min)煅烧1 h。
2.3.2 棒状氧化铁的制备
室温反应：FeSO4 ·7H2O（2.78 g）和CH3COONa（2.72 g） 溶于300 mL的蒸馏水，在室温下强烈搅拌20 min，20 min后得到黄色的悬浮物。
水热处理：将以上悬浮物置于高压瓶中在100 ℃反应8 h，冷却至室温，离心洗涤，再将固体置于60 ℃下4 h，置于马弗炉250 ℃（2 ℃/min）中煅烧2h。
2.3.3 花状氧化铁的制备
Fe(NO3)2（0.2 mol/l，100 mL)和HNO3 （0.1 mol，100 mL）置于高压瓶中，再加入200 mL的去离子水，在105 ℃下反应12 h，冷却至室温，离心洗涤，真空干燥（60 ℃，12 h），置于马弗炉300 ℃（2 ℃/min）中煅烧3 h。
2.4 氧化铁基质负载单原子金属铂
将2.70 mL含Pt质量分数为1%的氯铂酸(H2PtCl6）溶液稀释至50 mL，边搅拌边加入约0.4 g固体粉末，搅拌5-6 h至原红色溶液经静置后上层液体澄清。经离心机离心后，向固体中加入约30 mL水，边搅拌边缓慢滴加新配制的0.1 M硼氢化钠溶液2 mL，继续搅拌4-5 h，经过滤、洗涤、烘干后，置于马弗炉中300 ℃灼烧4 h（升温速率为2 ℃/min）。
2.4.2 花状氧化铁基质不同铂负载量的负载
利用上述方法分别负载负载量为0.5%、0.8%、1.5%的Pt。
2.5 催化剂的表征
2.5.1 X-射线粉末衍射
X射线衍射分析（XRD）使用瑞士布鲁克（Bruker）公司生产的型号为AVANCE Ⅲ 400MHz DIGITAL NMR Spectrometer 对各样品进行X射线衍射分析，以确定Fe2O3结构的形成，扫描角度范围10°-80°。
2.5.2 透射电子显微镜
透射电子显微镜（TEM，transmission electron microscopy）分析在美国 FEI公司产的 Tecnai G2 20 型透射电子显微镜上进行，工作电压为200 kV。先将样品分散在无水乙醇中，超声一小段时间后用毛细管吸取溶液滴在表面附有碳膜的铜网上，待样品晾干后可进行测试。
注明：由于氧化铁具有磁性，测试时对仪器有损害，所以只测了棒状的氧化铁。
2.5.3 CO氧化反应活性测试
CO催化氧化反应的活性测试是将50 mg的催化剂填装在反应管内，两路反应气体为标准气，CO和O2的体积分数分别为2%和10%，平衡气为Ar。CO的流量为10 mL/min，氧气的流量为40 mL/min，加热电炉采用程序控温。样品装填好后，通入氧气标准气，憋压检漏，在确定整个装置体系不漏之后，我们在常压下通入反应气（空速GHSV=60000 mL/g ▪ h），以5 ℃/min升温速率进行升温，在每个温度点保持约30 min后，进样，尾气成分由Agilent 7890型气相色谱仪（柱箱温度为60 ℃，TCD检测器）在线分析后得到气相的组成。CO的转化率公式如下：

3结果与讨论
3.1 XRD图

Fig.1 α-Fe2O3不同形状的XRD图
Fig.1是不同形状α-Fe2O3的大角XRD图谱，与标准JCPDS卡上α-Fe2O3的衍射峰相比较，发现各形状的Fe2O3的衍射峰位置与JCPDS卡上α-Fe2O3对应，说明所做的样品α-Fe2O3。但不同形状样品的衍射峰在各个位置的峰强不一样。

Fig.2 不同形状的1% Pt/Fe2O的XRD图
Fig.2是不同形状α-Fe2O3上负载Pt (1% Pt/Fe2O3) 的大角XRD图谱，与标准JCPDS卡上Pt/Fe2O3的衍射峰相比较，发现各形状的Pt/Fe2O3的衍射峰位置与JCPDS卡上Pt/Fe2O3对应。

Fig.3 花状Fe2O3负载Pt(0.5%、0.8%、1%、1.5%wt)的XRD图
Fig.3是花状Fe2O3负载Pt(0.5%、0.8%、1%、1.5%wt)的XRD图，随着负载量的改变而0.5%、0.8%、1.5%样品的相应位置的峰强都差不多，而Pt负载量为1%的样品相应位置的峰强与Pt负载量为0.5%、0.8%、1.5%样品的相应位置的峰强出入很大，这是因为Pt负载量为0.5%、0.8%、1.5%样品所用的载体Fe2O3是后来制备的，在制备Pt负载量为0.5%、0.8%、1.5%样品所用的载体Fe2O3时反应条件与制备Pt负载量为1%的样品所用的载体Fe2O3的反应条件和测试条件有差异，造成衍射峰强度有些微变化。
3.2催化剂的活性测试

Fig.4 α-Fe2O3不同形状的催化性能图
Fig.4 是未负载Pt的 α-Fe2O3不同形状的CO转化率随温度变化图，从图中可以看出纳米Fe2O3 的活性很低，温度要超过200 ℃才开始起活，500 ℃左右CO才转化完全。从Fig.4还可以看出不同形状的纳米Fe2O3 的催化性能不一样,花状氧化铁的催化性能最佳。

Fig.5 不同形状的1% Pt/Fe2O3的催化性能图
当纳米Fe2O3 负载Pt后催化剂的活性得到了很大的提高（从Fig.5可以看出），催化剂在30 ℃时就开始起活，在100℃左右CO的转化率就达到了100%，可以得出负载Pt金属离子对纳米Fe2O3催化活性的影响很大。

Fig.6 花状Fe2O3负载Pt(0.5%、0.8%、1%、1.5%wt)的催化性能图
Fig.6可以看出当改变Pt的负载量时，Pt负载量为0.5%、0.8%、1.5%样品的CO的转化率随温度的变化趋势基本上差不多，Pt负载量为1%的样品与上述三种样品的CO的转化率随温度的变化趋势相差很大。而出现这种现象的原因是在制备Pt负载量为0.5%、0.8%、1.5%样品所用的载体Fe2O3时反应条件与制备Pt负载量为1%的样品所用的载体Fe2O3的反应条件有所不同，从而造成载体的形状不同。

3.3 TEM图谱

a b c d
Fig. 7 是棒状Fe2O3的透射电镜图，从图可以看出做出的样品的形状呈棒状。说明我们成功合成出了具有棒状的Fe2O3。然而由于Fe2O3是一种磁性材料，电镜测试过程中会对仪器产生一定的损害，因此，其他样品的TEM图没有测试。
4 结论
（1） 负载Pt后的纳米Fe2O3的催化活性很高，没有负载Pt的Fe2O3催化活性很低。
（2） 不同形状的纳米Fe2O3的催化活性不一样，且负载Pt后的催化剂的催化活性也与载体纳米Fe2O3的有关，其中花状和棒状的活性比颗粒状高，因此催化剂的活性与纳米Fe2O3的形状有关。
（3） 改变Pt的负载量对催化活性没有很大的出入，基本上在100 ℃左右CO的转化率达到100%，因此该体系中Pt的负载量对催化剂的催化活性影响不大。

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致 谢
本研究及学位论文是在ZHU教授的亲切关怀和悉心指导下完成的。他严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我。从课题的选择到项目的最终完成，朱老师都始终给予我细心的指导和不懈的支持，不仅在学业上给我以精心指导，同时还在思想上给我正确的引导，在此谨向老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意！
在此，我还要特别感谢我的学姐XAIOPING，给予我不少的帮助，正是在她的帮助下，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。
   在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有实验室各位同学的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意!

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