化学实验课教案.doc

化学实验课教案

临
川
寺
初
级
中
学

巩胜凯

化学实验课程教案

实验二 粗食盐的提纯

一、实验目的
1．熟悉粗食盐的提纯过程及基本原理
2．学习称量、过滤、蒸发及减压抽滤等基本操作。
3．定性地检查产品纯度。
二、实验原理
粗食盐中通常有K+、Ca2+、Mg2+、SO42-、CO32-等可溶性杂质的离子，还含有不溶性的杂质如泥沙。
不溶性的杂质可用过滤、溶解的方法除去。可溶性的杂质要加入适当的化学试剂除去。
三、操作步骤
1．粗食盐的提纯
⑴ 溶解粗食盐 用台天平称取5.0g粗食盐放入100mL烧杯中，加25mL蒸馏水，加热搅拌使大部分固体溶解，剩下少量不溶的泥沙等杂质。　
⑵ 除去SO42-离子 边加热边搅拌边滴加1mL1 mol·L-1 BaCl2溶液，继续加热使沉淀完全。待沉淀下降后，在上层清液滴加BaCl2溶液检验SO42-离子是否沉淀完全。SO42-沉淀完全后以倾注法过滤。
⑶ 除去Ca2+、Mg2+、Ba2+离子 在滤液中加入10 mL2 mol·L-1NaOH溶液和1.5 mL1 mol·L-1Na2CO3溶液，加热至沸。沉淀完全后以倾注法过滤。
⑷ 除去OH- 和CO32-离子 在滤液中逐滴2 mol·L-1HCl溶液使pH达到2~3。
⑸ 蒸发结晶并计算产率
2．产品纯度检验
取粗食盐和精盐各0.5g放入试管内，加蒸馏水溶解，比较纯度。
⑴ SO42-离子的检验 分别滴加1 mol·L-1 BaCl2溶液，观察现象。
⑵ Ca2+离子的检验 分别滴加饱和(NH4)2C2O4溶液，观察现象。
⑶ Mg2+离子的检验 分别滴加2 mol·L-1NaOH溶液，再加入1滴镁试剂，观察现象。

实验五 HAc电离度和电离常数的测定
一、实验目的：
1． 掌握用pH计法测定HAc电离度和电离常数的原理和方法。
2． 加深对弱电解质电离平衡的理解。
3． 学习pH计，滴定管和容量瓶的使用方法。
二、实验原理：
HAc是弱电解质，在水中部分电离，存在下列平衡：
HAc(aq) H+(aq)+Ac- (aq)
K== == ==
当α <5%时，K（HAc）=Cα2（1－α ≈1）
α = 式中，K（HAc）—HAc的标准电离常数
C—HAc的平衡压度 C[H+]—H+平衡的平衡浓度
α—HAc的电离数
pH=－g [H+] 根据测定的溶液pH值，求出[H+]。
三、实验用品：
1. 仪器：pH计、酸式滴定管、容量瓶（50ml）、烧杯（50ml）、温度计
2. 药品：HAc、0.1mol·L－1(已标定)
四、操作步骤：
1．不同浓度HAc溶液的配制。
用酸式滴定管分别取37.50ml、25.00ml、5.00ml已标定好的HAc溶液于三个洁净的50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，计算HAc溶液的准确浓度。
2．HAc溶液pH的测定
用四只洁净干燥的50ml烧杯，分别取20ml 上述三种浓度的HAc溶液及一份未稀释的HAc标准溶液，按由稀至浓顺序测定它们的pH，记录数据和测定时的温度，将pH换算[H+]。
仪器的使用：
1．酸式滴定管的使用
（1）洗涤：用自来水或毛刷蘸肥皂水刷洗，再用自来水冲洗，然后用无离子水润洗三遍，洗净后的管壁应不带水珠。
（2）检漏：滴定管使用前要检查是否漏水。在活塞处涂凡士林。具体操作：取下活塞，擦干活塞及活塞套，在活塞口两端涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，至均匀透明。用橡皮圈套在活塞小头一端凹槽上，固定活塞。
（3）装液与赶气泡：滴定管在装液前，应先用待装溶液10ml、5ml、5ml分洗内壁三次。
装入溶液的酸式滴定管，使用前应先排气，迅速打开活塞，使液体冲出并带走气泡，关闭活塞，补溶液至零刻度以上，再调整至零刻度。
（4）读数：读数前，滴定管应垂直静置1分钟。读数时，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使其垂直，眼睛视线与所读液体应在同一水平上，读取液体弯月面最低点所对应的刻度。
（5）放出液体，将滴定管下端插入容量瓶或烧杯内约1厘米处，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动，进行放液至所需刻度处。
（6）最后整理，加完溶液后，放出滴定管中剩余液体，洗净。
2．容量瓶的使用
（1）检查：检查瓶塞是否漏液。
（2）洗涤：先用自来水刷洗，再用去离子水润洗2—3次。
（3）配制：从酸式滴定管中放出所取溶液至容量瓶中，加入去离子水至容量瓶3/4处，初步振荡混匀。再继续加去离子水至近标线，最后改用滴管逐滴加入。直至溶液的弯月面恰好与标线相切。塞好瓶塞，上下翻动，使液体混合均匀。
3．PHS—3C数量pH计的使用
（1）安装复合电极，打开电源开关，按下mV档，预热10分钟，调零点。
（2）用pH=7缓冲溶液定位。调节温充补偿旋扭至室温，按下pH档，调定位旋扭至6.88 (20℃时，pH=6.88)，pH灯亮。
（3）用pH=4缓冲溶液调斜率，调斜率档，指针指向pH=4。
可复调定位，斜率旋扭至数据稳定为止。
（4）测定依次由稀至浓测各样品pH。
（5）测定完，先关电源，再拆复合电极。
五、数据处理
将实验中测得的有关数据填入下表中，并计算 K和α 。
HAc溶液编号
C（HAc）
mol·L－1
pH
C(H+)
mol·L－1
α
K

测定值
平均值

实验七 电解质溶液

一、实验目的
1. 加深理解弱电解质离散平衡的特点及其移动。
2. 实验缓冲溶液的性质。
3．了解离子酸（碱）离散平衡的特点及其移动。
4．掌握沉淀平衡和溶度积规则的运用。实验沉淀的溶解和沉淀的转化。
5．学习离心分离操作和电动离心机的使用方法。
6． 掌握酸碱指示剂及pH试纸的使用方法。
一、 实验原理
1．一元或多元分子酸（碱）离解平衡及其移动
离解平衡是质子传递的过程。例如弱酸在水中的离解反应为
HA+H2O=A-+H3O+

K=

在弱电解质溶液中，加入含有共同离子的强电解质，可使弱电解质的电离度降低，这种效应称为同离子效应。
弱酸及其共轭碱（例如HAc和NaCl）所组成的溶液，能够抵抗外加少量酸、碱或稀释，维持pH基本不变，这种溶液叫缓冲溶液。
⒉ 离子酸（碱）离解平衡及其移动
离子酸（碱）与水发生质子传递反应，即离子酸（碱）的电离。如
Ac- + H2O = HAc + OH-

K =

NH4+ + H2O = H3O+ + NH3

K =

这正是离子酸（碱）水溶液发生pH改变的原因。有些离子酸（碱）与水反应后既能改变溶液的pH值又能产生沉淀或气体。例如BiCl3水溶液能产生难溶的BiOCl白色沉淀，同时使溶液的酸性增强。反应为
Bi3+ = Cl- + H2O = BiOCl + 2H+
有些离子酸和离子碱相互混合时可以加剧酸碱反应的发生。如NHCl溶液与Na2CO3溶液混合时反应为:
NH4+ + CO32 -+ H2O = NH3•H2O + HCO3-

2Al3+ + 3CO32 -+ 3H2O = 2Al(OH)3 + 3CO2
改变浓度及温度等外因条件，可使这类离解平衡发生移动。
3．难溶电解质的多相电平衡及其移动
溶度积（Ksp）是在一定温度下难溶电解质饱和溶液是离子浓度的乘积，是多相离解平衡的平衡常数。离子积是任意浓度下离子浓度的乘积。用溶度积原理，可以判断沉淀的生成和溶解。加入适当过量的沉淀剂，可使沉淀更完全；利用加酸、加氧化剂和配位剂可使沉淀溶解。难溶物在一定条件下也可以转化成另一难溶物。
三、实验操作
1、同离子效应
（1）在试管中加入1ml 0.1 mol·L-1NH3H20 溶液，摇匀，溶液显红色。再加入少量NH4Ac固体，摇荡使溶解，溶液红色消失。这是因为：同离子效应

加入少量NH4AC固体后，溶液中NH4+浓度增大，平衡向左移动，溶液中OH-浓度减少，红色消失。
（2）利用0.1 mol·L-1HAc溶液，设计一个试验，证明同离子效应能使HAc的电离度下降（选用甲基橙指示剂）。
注：1. 在试管中加入1ml 0.1 mol·L-1HAc溶液和1滴甲基橙指示剂，摇匀，观察颜色。
现象：试管中的溶液呈红
解释：证明HAc溶液为酸性
2．再加入少量NaAc固体，摇荡使其溶解，观察溶液颜色的变化。
现象：试管中的红色溶液逐渐变为黄色溶液
解释：甲基橙在酸中为红色，在弱酸性或碱性中为黄色。实验表明，溶液中加入NaAc后，HAc溶液的酸度降低了。这是由于HAc溶液中存在下列解离平衡：

强电解质NaAc的加入，使溶液中AC-浓度增加，平衡向左移动，溶液H+浓度减小，从而降低了HAc的电离度。
2．缓冲溶液
(1) 在两支各盛2ml蒸馏水的试管中，分别加1滴0.1 mol·L-1HCl和0.1 mol·L-1NaOH溶液，测定它们的pH值相比较，记下pH值的改变。
(2) 在试管中加入3ml 0.1 mol·L-1 Hac溶液和3ml 0.1 mol·L-1NaAc溶液，配成HAc—NaAc缓冲溶液。加入百里酚蓝指示剂数滴，混合后观察溶液的颜色，然后把溶液分盛四支试管中，在其中三只试管中分别加入5滴 0.1 mol·L-1HCl，0.1 mol·L-1NaOH和H2O，秘原配制的缓冲溶液颜色相比较，观察溶液的颜色是否变化。
(3) 自拟实验
配制 15 ml pH=4.4的缓冲溶液需要0.1 mol·L-1Hac溶液和0.1 mol·L-1NaAc溶液各多少毫升？根据计算配制，然后测定pH值，再将溶液分成三份，试验其抗酸、抗碱、抗稀释性。
3．离子酸（碱）的平衡及移动
(1) 用pH试纸测定浓度为0.1 mol·L-1的pH值：
NaCl NH4Cl NaAc Na2CO3 Na3PO4 Na2HPO4 NaH2PO4
(2) 在两支试管中，各加入 2ml 蒸馏水和3滴0.1 mol·L-1
Fe（NO3）3溶液，摇匀。将一只试管用小火加热。观察溶液颜色的变化。解释实验现象。
(3) 取一支试管，加入 4ml 0.1 mol·L-1NaAc溶液，滴入1滴酚酞指示剂，摇匀，观察溶液的颜色。将溶液分盛在两支试管中，将一支试管用小火加热至沸腾。比较两支试管中溶液的颜色，解释原因。
(4) 取绿豆大小一颗BiCl3固体加到盛有1ml水的试管中，有什么现象？测其pH值。加6 mol·L-1 HCl 沉淀是否溶解？再注入水稀释又有什么现象？
(5) 在装有 1ml 0.1 mol·L-1Al2（SO4）3溶液的试管中，加入 1ml 0.1 mol·L-1Na2CO3溶液,有何现象？设法证明产物是Al(OH)3而不是Al2(CO3)3。
4．沉淀的生成和溶解
(1) 在试管中加入 1ml 0.1 mol·L-1 Pb（NO3）2溶液，观察有无沉淀生成。
(2) 取两支试管分别加入 5滴0.1 mol·L-1K2CrO4溶液和5滴0.1 mol·L-1 NaCl溶液，然后各逐滴加入2滴0.1 mol·L-1AgNO3溶液，观察沉淀的生成和颜色。
(3) 在一支离心试管中加入2滴0.1 mol·L-1 K2CrO4 溶液和2滴0.1 mol·L-1NaCl溶液，取2ml 蒸馏水稀释。摇匀后再滴加2滴0.1 mol·L-1AgNO3溶液，摇匀，离心沉降，观察溶液和沉淀的颜色，继续滴加0.1 mol·L-1 AgNO3溶液，观察沉淀的颜色。离心沉降。观察溶液的颜色是否变浅？根据实验确定先沉淀的是哪一种物质，与计算相符吗？
(4) 在一支试管中加入 2ml 0.1 mol·L-1MgCl2溶液，滴入数滴 2 mol·L-1NH3·H2O，观察沉淀的生成。再向此溶液中加入少量NH4Cl固体，振荡，观察沉淀是否溶解，解释现象。
(5) 取一支离心试管，加入5滴0.1 mol·L-1 Pb（NO3）2和1 mol·L-1NaCl溶液，离心分离，弃去清液，往沉淀上逐滴加入0.1 mol·L-1KI溶液，剧烈振荡或搅拌，观察沉淀颜色的变化，并解释现象。
（6）自拟实验
实现Ag+—AgCl—AgI的转化。写出实验步骤，并记录实验现象。

实验十 分析天平构造及使用录像 、物质的称量

一、实验目的：
1.学会正确使用半自动电光天平。
2.掌握差减称量法的操作及注意事项。

二、实验用器：
分析天平、台天平、坩埚、小烧杯、称量瓶、干燥器、长纸条、药品。
三、实验内容：
1．观看分析天平构造及使用录像。
2．称量坩埚
（1）检查天平各部分是否正常，发现问题及时报告。
（2）慢慢开启天平，调整好零点。
（3）称取已编号的干净坩埚，在台天平上粗称，知其大致的重，然后在分析天上称量（称重0.0001克），告诉教师校准数据。
3. 差减法称量化学试剂：
台称粗称称量瓶，再在分析天平上准确称其质量W1，小心分批倒出约0.3g于小烧杯中，称W2。再在另一烧杯中小心分批倒出约0.6g，称W3。

称量瓶+样品重
倒出样品重
W1
W2
W1－W2 约0.3g
W3
W2－W3 约0.6g
4．称量练习完成后，检查天平是否停止、门是否关好、电源是否切断。天平内清洁，罩上天平罩，填好使用登记，教师检查后方可离开。
注意：最好在一、二次内测出所需量。
分析天平的使用：
1．a. 先调平天平后，再调零点。
（1）调平：调天平底下前方的两个螺旋足的高低位置，至达水平。
（2）调零：开启天平，拨动升降杆附近的板手，至零刻度。
灵敏度：增10mg圈码标尺应在9.9～10.1mg之间。
b. 称量：先粗称后精称。
指针偏向右方，标尺偏向左，说明砝码轻了，应加砝码。
2．称量方法：固定重量称量法：用于称量不易吸收在空气中稳定的试样。
差减法：在空气中不稳定的物质W1－W2。
3．分析天平的使用规则：
a. 称量前检查：环码、砝码等，清扫天平，调平调零。（学生装要调螺丝，只动拨杆。）
b. 升降要缓慢，取放物体，加减砝码时，要把天平托起处于休止状态。
c. 前门不能打开。称量物、砝码放盘中央，以防盘的摆动，在干净的容器中称量，具有腐蚀性的物质或吸湿性的物质要放称量瓶内或在适当密闭的容器中称量。
d. 用镊子夹取砝码，由大到小慢加。加环码时，要防止环码跳落、互撞。
e. 备有记录数据本。
f. 被称物不能热或过冷。
g. 载重是小于最大负载。
h. 完毕后取出物体，砝码。关闭柜门和电源，罩好天平罩，做好登记，教师检查无误后，方可离开天平室。

实验十一 酸碱标准溶液的配制及滴定练习
一、实验目的
1.掌握间接法配制酸、碱溶液的方法。
2.学习酸、碱滴定管的洗涤和滴定操作方法。
3.掌握酸、碱滴定终点的正确判断。
4.学会制作化学试剂标签的方法。

二、实验原理
NaOH容易吸收空气中的水蒸气及CO2。盐酸溶液则易挥发放出HCl气体，因此它们都不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，然后用基准物质标定其准确浓度。
三、实验用品
1．仪器：玻璃塞细口试剂瓶（500ml）、橡皮塞细口试剂瓶（500ml）、烧杯（250ml）、量筒（10ml,100ml ）、台天平、酸、碱滴定管（50ml）、锥型瓶（250ml）。
2．药品：固体NaOH、浓HCl、甲基橙0.05%、酚酞0.1%。
四、操作步骤
1．配制HCl溶液（约0.1mol·L－1）
用量筒量取4.2～4.3 ml浓HCl，加100ml 去离子H2O稀释后，转入试剂瓶中，再补加400ml去离子H2O，塞好塞子，充分摇匀。贴好标签备用。
2．配制NaOH溶液（约0.1mol·L－1）
用台天平称取2g固体NaOH于烧杯中，加约30ml无CO2的蒸馏水，溶解，转入试剂瓶中，补加水至500ml ，塞好橡皮塞，摇匀，贴好标签备用。
3．滴定练习
（1）由碱式滴定管放出约10ml约0.1mol·L－1NaOH溶液于锥型瓶中，加10ml蒸馏水，及1～2滴甲基橙指示剂，用约0.1mol·L－1HCl溶液滴定至由黄色变为橙色。
（2）由酸式滴定管放出10ml约0.1mol·L－1HCl溶液于另一锥型瓶中，加10ml蒸馏水及滴酚酞指示剂，用约0.1mol·L－1NaOH溶液滴定至无色变为微红，30S不褪色。
（3）NaOH、HCl相互回滴，反复辨认终点颜色，控制好滴定速度。
1． 制作标签
注：1. 碱式滴定管的洗涤、装液及读数等与酸式滴定管操作基本相同。排气时可将碱式滴定管的乳胶管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排出气泡。滴定时，用左手的拇指与食指捏住玻璃珠外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液即可流出，滴定时，左手控制滴加速度，右手拿住锥型瓶，单方向旋转溶液，摇匀。接近终点时，要一滴或半滴加入，最后要用蒸馏水冲洗内壁，摇匀。认真读数，记录。
2．制作标签写明：试剂名称、浓度、配制日期、专业、姓名。

实验十二 酸碱标准溶液的比较滴定及标定

一、实验目的：
1.通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。
2.学习以Na2CO3作基准物质标定HCl溶液的原理及方法。
3.进一步熟悉滴定操作。
二、实验原理
酸碱反应达到理论终点时，C1V1=C2V2在误差允许的情况下，根据酸碱溶液的体积比，只要标定其中任一种溶液的浓度，即可算出另一溶液的准确浓度。
标定NaOH溶液时，用邻苯二甲酸氢钾（ ）做基准物质，酚酞做指标剂，滴定反应为：
COONa
COOK

+NaOH +H2O

三、实验用品
1． 仪器：分析仪器、酸碱滴定管（50ml）、锥型瓶（250ml）。
2． 药品：HCl溶液（约0.1mol·L－1自制）、NaOH溶液（约0.1mol·L－1、自制）、邻苯二
甲酸氢钾、酚酞指示剂、甲基橙指示剂。
四、实验操作
1．酸碱标准溶液的比较滴定。
（1）将酸（碱）或滴定管分别装好“标液”至零刻度，准确记录零刻度。
（2）由碱管放出20.00ml溶液至锥型瓶中，加入1—2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录所耗HCl溶液的体积。
（3）平行测定2～3次。
计算： 和
2．NaOH标准溶液的标定
（1）称取基准物质（ ）
在分析天平上用差减法称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.7g三份，分别置于250ml锥型瓶中，加入30ml蒸馏水，溶解后加入1—2滴酚酞指示剂。
（2）标定NaOH溶液
用0.1mol·L－1NaOH溶液滴定邻苯二甲酸氢钾溶液至微红色，记录所消耗NaOH溶液的体积，NaOH溶液按下式计算。
c(NaOH) ==
五、数据处理
将酸碱溶液比较滴定，NaOH溶液标定有关数据分别填入下列表格，并进行有关计算。
酸碱溶液比较滴定
次 数
样 品
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
HCl体积终读数/ml

HCl体积初读数/ml

HCl用量V（HCl）/ml

NaOH体积终读数/ml

NaOH休积初读数/ml

NaOH用量V NaOH /ml

V HCl /V NaOH

平均值

相对平均偏差

NaOH溶液的标定
试样编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
倾出前（称量瓶+试样质量/g）

倾出后（称量瓶+试样质量/g）

M（邻苯二甲酸氢钾/g）

NaOH终读数/ml

NaOH初读数/ml

所耗NaOH体积V（NaOH）/ml

C(NaOH)/mol·L－1

平均值

相对平均偏差

平均偏差 =
相对平均偏差 =

实验十三 铵盐中含氮量的测定
（甲醛法）

一、实验目的
1．掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理。
2．学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中的含氮量。
二、实验原理
（NH4）2SO4是常用的氮肥之一。因为NH的酸性太弱（Ka = 5.6×10－10），所以无法用NaOH直接滴定，可将铵盐与甲醛作用，反应定量生成质子化的六次甲基四铵（Ka = 7.1×10－6）和H+。然后用NaOH标准溶液直接滴定，终点时溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。其反应式为：
4NH + 6HCHO === （CH2）6N4H+ + 6H2O + 3H+
三、实验用品
1．仪器 酸（碱）式滴定管 容量瓶（250mL） 移液管（25mL ） 刻度吸管（5mL）
2．药品 NaOH标准溶液0.1mol﹒L（NH4）2SO4固体 HCHO 18% 酚酞指示剂
四、操作步骤
1．实验室准备HCHO 18%溶液
2．称样和定容
用分析天平差减法准确称取1.4~1.5g（NH4）2SO4试样于烧杯中，加30mL蒸馏水溶解，定量转移至250mL容量瓶中定容，摇匀待用。
3．测定
用移液管吸取25mL（NH4）2SO4试液于锥形瓶中，加入5mL18%中性HCHO溶液，放置5min后，加入1~2滴酚酞，用自己配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红，0.5min不褪色即达终点。记录所消耗的NaOH标准溶液的体积（V），平行测定三次。计算试样中N的质量分数。计算公式：
（N）=﹒
五、数据处理
记录：（NH4）2SO4试样1.3058g，NaOH标准溶液浓度0.08773 mol﹒L
（NH4）2SO4试液 25.00mL 25.00mL 25.00mL
NaOH标准溶液的体积 22.80mL 22.82mL 22.80mL
（N） 0.2146 0.2148 0.2146 平均0.2147
相对平均偏差 0.046%
实验注意问题：
1、自配制的NaOH标准溶液浓度保留四位有效数字。
2、实验中不要忘加HCHO，而且要使反应完全。
3、移液管的使用、滴定管的使用、刻度的读取、碱式滴定管尖嘴部分气泡的排除方法 。
4、分析天平使用注意事项，用完后检查签字。
5、记录数据、计算结果要保留四位有效数字，计算相对平均偏差。
实验评分标准：优秀 ±0.002 良好 ±0.004 中等 ±0.01 及格 ±0.02
学生实验情况点评：由于使用的是学生自己配制的NaOH标准溶液，学生在标定NaOH标准溶液浓度时，如果出现错误，直接影响这次实验的测定结果，所以在学生的每一次实验中，都要强调分析天平使用的重要性，滴定管尖嘴部分的气泡必须排出，实验记录必须清楚，有效数字的保留要一致。学生的基本操作不太规范，上课时要经常强调，引起注意。实验结果不是很理想，分析原因：有的学生是因为前一次标定NaOH标准溶液时出现的失误；有的是作比较滴定时出现错误；有的是使用分析天平时出现环码脱落，造成称量样品质量有误，或读取天平砝码出现失误；还有的是滴定过量、滴定管漏液、读取滴定管刻度出现失误；个别出现计算错误。以上种种情况都是我们以后上课时，需要学生引起注意的问题，一定要强调学生实验课要养成良好的科学态度，认真操作，独立操作，认真处理实验数据、实验结果，分析实验失败原因。

实验十四 混合碱的测定——双指示剂法
一、实验目的
1.了解测定混合碱的原理。
2.掌握用双指示剂法测定混合碱的方法。
二、实验原理
混合碱通常是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3 ，采用双指示剂法测其含量。
Na2CO3 为多元碱，能被强酸准确滴定的条件是CK≥10－8，能分步滴定的条件是：K∕K≥104 ， Na2CO3 ，K=2.08×10－4，K=2.33×10－8, K∕K=104 ，可勉强分步滴定：用HCl标准溶液滴定。CHCl=0.1163mol·L－1。
第一理论终点：pH=8 Na2CO3 + HCl == NaHCO3 + H2O + NaCl 酚酞，紫红→近无色，耗HCl V1
第二理论终点：pH=3.9 NaHCO3 + HCl == NaCl + H2O + CO2↑
甲基橙，黄→橙，耗HCl V2

用HCl滴

用HCl滴
① 混合物为:
NaCO3和NaHCO3
② 混合物为:
NaCO3和NaOH

酚酞↓V1

酚酞↓V1
V1<V2
NaCO3 、NaHCO3
V1<V2
NaHCO3、NaCl

甲基橙↓V2

甲基橙↓V2

CO2+H2O

CO2+H2O

Na2CO3%= NaOH% =

NaHCO3%= Na2CO3%=
本实验用的混合碱是Na2CO2和NaHCO3
三、实验操作
1．差减法，称混合碱质量2.0～2.1g于一只小烧杯中，加H2O溶液→250ml容量瓶中定容。
2．Na2CO3、NaHCO3含量测定：在锥形瓶中取250ml样品液加1～2d酚酞→用HCl滴定由紫红色至近无色，记下V1→再加1～2d甲基橙→继续用HCl滴定黄变为橙，记下V2，平行三份，记算各组分含量。

3．数据
V1(ml)
10.92
10.96
10.94
ms = 2.029g

V2(ml)
29.14
29.20
29.12

Na2CO3%
66.66
66.57
66.45
平均Na2CO3%=66.45%

NaHCO3%
35.15
35.05
34.86
平均NaHCO3%=35.02%

四、注意事项
1. 再次熟悉天平的使用。
2. 酸式滴定管装满HCl，调零后，每滴完一整份，既达第二理论终点后，才可以继续
滴第二份。

实验十五 高锰酸钾法测定钙

一、实验目的：
1.了解并掌握KMnO4 法测Ca的原理和方法。
2.了解沉淀分离法消除杂质干扰的方法。
3.掌握测定分离法的操作技术。
二、实验原理：
CaCO3+2H+ === Ca2++H2CO3
Ca2++C2O42－ === CaC2O4↓ 洗涤、沉淀过滤
CaC2O4+2H+ === Ca2++H2Ｃ2O4 溶解
2MnO4－+5C2O42－+16H+ === 2Mn2++10CO2+8H2O
Mg2+浓度高时，MgC2O4沉淀，但C2O42－过量较多时形成[Mg(C2O4)2]2－配离子而与Ca2+分离。
三、实验用品
1. 仪器：酸式滴定管（50ml）、烧杯（250ml）、量筒（100ml）、漏斗、漏斗架、温度计
2. 药品：KMnO4标液、HCl（6 mlo·L－1）、(NH4)2C2O4 0.1%、H2SO4 10%NH3·H2O 5%、甲基红0.1%、CaCl2 mlo·L－1。
四、实验操作
1．取样和沉淀（每学和做1份）
滴HCl至全部溶解
0.25～0.3g(准备0.1mg) 250ml 烧杯
2份 20ml蒸馏水、HCl 15ml
水溶加热30分钟
（NH4）2 C2O4 35ml 甲基红3～4d
加水至100ml 75～85℃加热
搅拌，用5%NH3·H2O逐滴加至红色变成橙色为止。（pH=4.5～5.5）沉淀徐徐生成，继续在水溶上加热30min，同时用玻璃棒搅拌。
2．过滤和洗涤：
倾注法
过滤

陈化后沉淀 蒸馏水洗涤至溶液中无C2O42－(用CaCL2检验)。沉淀保留在原烧杯中尽量少的
转移到滤纸上，是为了加快洗涤，过滤，减少损失。
50ml 10%
H2SO4
70～85℃
△
3. 沉淀的溶解和滴定：
稀至100ml
沉淀洗涤后滤纸移至烧杯中 溶解沉淀
用KMnO4滴至出现粉红色，半分钟不褪色。

Ca%=（mCa = 40.08）
实验十六 胆矾中Cu的测定

一、实验目的
了解碘法测定的原理和方法。
二、实验原理
碘量法是在无机物和有机物分析中都广泛应用的一种氧化还原滴定法。很多含Cu物质（铜矿、铜盐、铜合金等）中Cu含量的测定，常用碘量法。
胆矾(CuSO4.5H2O)在弱酸性溶液中，其Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2（在过量I-存在下,以I3-形式存在）。反应式如下：

析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，蓝色消失时为终点。

Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。若加入过量的KI，Cu2+还原趋于完全。由于CuI沉淀强烈吸附I3-，使测定结果偏低，故加入SCN-使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I3-，并使反应更趋于完全：

但SCN-只能在接近终点时加入，否则有可能直接的还原Cu2+，使结果偏低：

溶液的PH一般控制在3～4之间，酸度过低，由于Cu2+的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2，使结果偏高。
三、 操作步骤
1．Na2S2O3溶液的标定
准确称取约0.12g分析纯K2Cr2O7三份，分别加入250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水溶解，加3gKI固体及10mL6mol.L-1H2SO4溶液，水封，在暗处放置5min，加50mL蒸馏水稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴至黄色，加2mL1%的淀粉溶液，一滴变色，继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点。记下消耗的体积，计算其浓度。
c(Na2S2O3)=
m(K2Cr2O7)
M(1/6K2Cr2O7)·V(Na2S2O3)

2．胆矾中Cu的测定
准确称取0.5-0.7g胆矾(CuSO4.5H2O)样品三份，分别放入250mL锥形瓶中，加入5mL1mol.L-1的HAc溶液，加60mL蒸馏水稀释，然后加入1.5gKI， 然后用Na2S2O3标准溶液滴定至黄白色，再加入2mL1%的淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，然后加入10mL10%KSCN溶液, 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。记下消耗Na2S2O3的体积，计算Cu含量。
ω(Cu)=
c(Na2S2O3) ·V(Na2S2O3)·M(Cu)
ms

实验十七 水中总硬度

一、实验目的
1．学习配位滴定法测定水中总硬度的原理和方法。
2．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
3．熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。
二、实验原理
水的硬度是水质的一项重要指标，测定水的硬度有很重要的意义。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO来计算，每升H2O中含10mgCaO为1度。测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量。
测定Ca2+、Mg2+总量时，用缓冲溶液调节溶液的pH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。当溶液由紫红色变为纯蓝色，指示达到终点。
三、操作步骤
1．EDTA溶液的配制
称取0.7~0.8gEDTA二钠盐，溶于100~150ml温水中，冷却后用纯水稀释至250ml容量瓶中，摇匀备用。
2．水中总硬度的测定
用移液管移取水样50ml于250ml锥形瓶中，加入5mlNH3. H2O—NH4Cl缓冲溶液，加少许铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，记录的用量。平行测定三次。
四、数据处理
c(EDTA)=m(EDTA)/M(EDTA)×V
水的硬度＝c(EDTA) ×V(EDTA) ×M(CaO)／10 V(水样)

实验十八 自行设计实验（I）
——Pb、Bi混合液的测定

一、实验目的
应用所学过的理论知识，在总结有关实验操作的基础上，采用配位滴定法，自行设计测定Pb2+、Bi3+混合液Pb、Bi含量的方案。
二、设计提示
本试验混合液Pb2+、Bi3+浓度大约为0.02mol·L-1，pH=0.5~1.0。
提供试剂：EDTA（分析纯）固体、缓冲溶液、指示剂。
三、设计要求
1、查阅有关资料，设计出详细的实施方案（包括目的要求、试验原理、试验用品、操作步骤和预期效果，以及有关化学反应式）。经指导老师审阅批准后方可实验。
2、试验原理应讨论以下问题：
⑴能否连续滴定？
⑵合适的pH？
⑶选用何种指示剂？
⑷选用的缓冲溶液组分及pH？
3、写出完整的实验报告
Pb、Bi含量以质量浓度表示，单位为g·L-1。
4、针对实验结果，分析在本实验中应注意的关键问题。
5、当堂交实验报告。
四、参考资料
《分析化学实验》教材有关Pb、Bi分析的内容。

实验十九 邻菲咯啉分光光度法测定铁

一、 实验目的
1 . 掌握邻菲咯啉分光光度法测定铁的原理和方法
2. 学会分光光度法确定络合物组成的测定方法
3. 学会721型或7220型分光光度计的使用方法
二、实验原理
微量半微量铁的最常用的方法是邻菲咯啉法。此方法灵敏度高，准确度高，重现性好，生成的有色物质十分稳定。
该配合物为桔红色，摩尔吸光系数，为510nm。
Fe2+与邻菲咯啉反应生成稳定络合物，Fe3+也会和邻菲咯啉反应生成3:1的蓝色络合物，为了保证生成反应定量完成反应前加盐酸羟胺作还原剂。
Fe2+与邻菲咯啉在pH=2-9都能显色，为减少其它离子干扰，通常在pH=5显色。
本方法具有很高的选择性。相当于铁含量40倍的Sn4+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、V（V）、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+均不干扰测定。
三、实验操作
1．分光光度计使用
分光光度计是利用物体对光的吸收来确定物体含量的仪器。它的类型较多，有721型分光度计，722型光栅分光光度计，730型双光束紫外——可见分光光度计，7650型双光束分光光度计等。本实验可用721型或722型分光光度计。
722型分光光度计使用
1．数字显示器 2. 吸光度调