电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盐酸中微量硅的含量.pdf

试样经稀释后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P A E S)法直接测定盐酸中的硅含量,选择 n m作为分析线.该方法在 m g/L范围内线性关系良好,方法的检出限为 m g/L,物质加标回收率为 ,相对标准偏差为 ,该方法具有快速、准确、可靠的特点,适用于盐酸溶液中硅含量的测定.关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P A E S);盐酸;硅中图分类号:O 盐酸是重要的无机化工原料,被广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革、冶金等行业.纯盐酸为无色有刺激性臭味的液体,当有杂质存在时呈微黄色.铁、铜、砷等杂质离子的存在会影响盐酸的品质,因此,在盐酸制造工业中,杂质离子是重要的控制指标.由于硅在自然界的广泛分布,因此也成了盐酸制造业关注的指标.传统硅的测定方法主要有重量法、硅氟酸钾容量法和分光光度法,但其操作繁琐、分析周期较长、容易受样品基体的干扰、准确度低,不适用低含量硅的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P A E S)法因其具有干扰水平低、精密度好、准确度高和线性范围宽等优点,被广泛应用于不同 基 质 中 的 硅 含 量 测 定.本 文 采 用I C P A E S法对盐酸中的微量硅元素进行分析,着重对分析谱线的选择、溶液酸度的选择和共存金属离子的干扰等进行了试验,结果显示:采用I C P A E S测定盐酸中的微量硅含量的方法有效,可为企业生产过程的质量控制和质检机构的分析提供参考.实验部分 仪器与试剂配有耐氢氟酸进样系统的I C PA v i o 型电 C h e mW o r l d,(),化化学学世世界界C h e m i c a lW o r l dD O I:/j c n k i 研究论文A R T I C L E化学世界研究论文感耦合等离子体原子发射光谱仪,美国P E公司;A B N电子天平,梅特勒托利多国际贸易(上海)有限公司.m g/L硅标准溶液,美国I n o r g a n i cV e n t u r e s公司;盐酸(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;高纯水(电阻率 Mc m),市售.仪器工作条件对仪器的工作参数进行优化,得到最佳的仪器工作条件:射频(R F)功 率 W;冷却气流 量 L/m i n;辅助气流量 L/m i n;雾化气流量 L/m i n;蠕动泵流量 m L/m i n;观测方向为径向.实验 标准溶液的配制硅标准储备溶液的配制:移取 m g/L的硅标准溶液 m L,用高纯水定容至 m L,配成 m g/L的硅标准储备溶液.硅标准溶液的配制:分别移取 m g/L硅标准储备溶液、m L于个不同的 m L聚乙烯容量瓶中,用高纯水定容.配制成质量浓度分别为、m g/L的硅标准溶液.试样的测定移取某厂的盐酸样品溶液 m L(试验溶液)于装有高纯水的聚乙烯容量瓶中,用高纯水定容至 m L.在选定的仪器条件下,以高纯水做空白,采用I C P A E S分别对标准溶液和试验溶液进行测定.根据标准溶液中硅的响应强度与标准溶液中硅质量浓度绘制标准曲线,通过试样中硅的响应强度得其质量浓度.结果与讨论 分析谱线的选择图(a)为 m g/L硅标准溶液在 n m波长下的硅分析谱线的峰形图、图(b)为 m g/L硅标准溶液在 n m波长下的硅分析谱线的峰形图.从图(a)可知,n m下,硅的灵敏度较高、背景较低、背景干扰少且峰左右对称.因此,选择硅的分析谱线为 n m.酸度的影响按照 节条件,分别以质量分数为、图硅分析谱线峰形图(a)n m;(b)n m、的盐酸配制 m g/L的硅标准溶液,考察了盐酸质量分数对测定结果的影响,结果见图.由图可知,盐酸质量分数对硅元素的响应强度没有显著影响,但由于盐酸的强腐蚀性,为了延长仪器及配件的使用寿命,尽可能保证较低的盐酸质量分数.因此,选择以高纯水作介质用于标准曲线的配制,样品中盐酸质量分数.图酸度的影响 射频功率的选择按照 节条件,考察了 m g/L硅标准溶液在不同射频功率下的响应强度(图).由图可以看出,随着射频功率的增强,响应强度逐渐增大,当射频功率大于 W后,响应强度无显著变化,因此,选择射频功率为 W.C h e mW o r l d,(),C h e m i c a lW o r l dA R T I C L E图射频功率的影响 雾化气流量的选择按照 节条件,考察了 m g/L硅标准溶液在不同雾化气流量下的响应强度(图).由图可知,随着雾化气流量的增加,硅的响应强度逐渐增大,在 L/m i n时达到最大,然后逐渐减小.因此,选择雾化气流量为 L/m i n.图雾化气流量的影响 等离子体流量的选择按照 节条件,考察了 m g/L硅标准溶液在不同等离子体流量下的响应强度(图)由图可以看出,等离子体的变化对硅的响应影响不大.最终选择等离子体流量为 L/m i n.共存离子干扰试验按照 条件,考察了共存离子对测定硅的影响(表).由表可知,对于 、和 m g/L质量浓度的硅,F e、C u、A s、S n、P b质量浓度表共存离子干扰S i(m gL)(F e、C u、A s、S n、P b)/(m gL)图等离子体流量的影响分别为 、m g/L的共存离子均不干扰硅的测定.线性范围、线性方程以及检出限按照 节和 节条件,测定了不同硅质量浓度下硅的响应强度,绘制标准曲线(图).由图可知,硅在质量浓度为 m g/L时,线性关系良好,相关系数为 .其线性范围、线性方程以及相关系数见表.由表可知,在选定的实验条件下对空白溶液连续测定 次,以 次测定结果标准偏差的倍作为检出限,得出硅的检出限为 m g/L.图硅标准曲线图表线性范围、线性方程、相关系数以及检出限线性范围/(m gL)线性方程相关系数检出限/(m gL)y 回收率试验按照 节条件,采用空白盐酸加硅(加标)进行回收率试验,加标的硅质量浓度及结果见表.由表可知,硅的回收率为 ,表明 C h e mW o r l d,(),化学世界研究论文该方法准确性较强.表回收率测试结果序号加标/(m gL)测定值/(m gL)回收率/精密度试验按照 节条件,对样品进行精密度试验分析(n)结果见表.由表可知,相对标准偏差(R S D)为 ,表明该方法精密度较高.表精密度测试结果n测定/(m gL)平均值/(m gL)R S D 结论建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P A E S)法测定盐酸中的硅含量,该方法简便快捷,准确性较强,精密度较 高,能满足盐 酸中硅含量 的测定.参考文献梁琼英,欧阳钢锋硅含量测定方法的新进展J广州化工,():涂玉琴 I C P A E S在电站锅炉用水中铜、铁、硅、钠测定中的应用J世界有色金属,():杜钰娉,莫书伟,郑淑华,等 I C P A E S测定鲜蔬果等农作物中硅J光谱实验室,():高喜凤,刘艳明,陈晓媛,等食品及食品添加剂中不可溶性硅检测方法的研究J食品研究与开发,():高喜凤,董瑞,刘艳明,等食用盐中硅的测定J中国调味品,():胡家勇,周陶鸿,尹思睿,等电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中二氧化硅的研究J中国粮油学报,():刘冰冰,韩梅,贾娜,等电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地下水及矿泉水中二氧化硅含量的研究J光 谱 学 与 光 谱 分 析,():李巧红,谢明明 I C P A E S光谱法测定钼产品中微量硅和铝J广州化工,():耿新,陈克仲,孙鹏,等电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅和磷J理化检验(化学分册),():李宗泽,胡增彬,他德洪,等电感耦合等离子体原子发射 光 谱 法 测 定 铅 锭 中 微 量 硅 J云 南 冶 金,():霍红英微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中种杂质元素J冶金分析,():杨新能,冯宗平,羊绍松,等电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素J冶金分析,():C h e mW o r l d,(),