ICP-MS百问解答_59页.pdf

ICP-MS 百问解答百问解答 一、请教各位检测比如检测完高浓度的一、请教各位检测比如检测完高浓度的 Al 中的杂质元素后，在做其它种类样品中的中的杂质元素后，在做其它种类样品中的 AL 元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换？另外清洗时间大概要多久？有无其它办法？元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换？另外清洗时间大概要多久？有无其它办法？那具体要看你的高纯度 AL 是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，舞化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。二、我知道二、我知道 AMU 表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗？中文是什么？表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗？中文是什么？峰宽的单位是原子质量单位 三、请问在使用三、请问在使用 ICP-MS 做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如 1000ppm，此时我们做定量分析时内标用，此时我们做定量分析时内标用 10ppb 这样低的浓度可以吗？这样低的浓度可以吗？1.浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb 如何 2.内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。其次，ICP-MS 做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM 级以上用其它仪器能更方便的测定。3.我们实验室配制的多元素标准液为 1ppb,添加之内标浓度为 0.5ppb。若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析,但如果稀释倍数太高,似乎添加内标就无意义 4.仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。5.加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。四、请问四、请问 ICP-MS 选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好？或者以其它做为选择依据？我用选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好？或者以其它做为选择依据？我用 Sc 做内标，发现在食品基体中，做内标，发现在食品基体中，Sc 的计数变化非常大，是否有多原子干扰？的计数变化非常大，是否有多原子干扰？1.应该选择质量数接近的吧 2.内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC 的计数变化大说明试验条件不一样了，45 质量数的干扰有 12C16O21H+,28Si16O1H+,29Si16O+,14N216O1H+,13C16O2+pe 的数据，应该还是选择质量数接近的元素。五、我们用的是热电的五、我们用的是热电的 ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到，可是最近铀信号稳定性总是调不到 2%以下，以前我们调节信号时，是以下，以前我们调节信号时，是 Be 比较难调，现在比较难调，现在 Be 挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢？是否信号稳定性不在挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢？是否信号稳定性不在 2%以下就不可以做实验呢？以下就不可以做实验呢？我们调信号时一般不看 Be,如果 Co,In,U 的精密度小于 3%就很好了,此时 Be 一般都还可以,因为在调最佳化是显示的是瞬时信号,如果能小于 3%,那么你分析时的 RSD 肯定能够小于 1%.1六、有谁知道做校准曲线时，对六、有谁知道做校准曲线时，对 force through 一项，分别在什么情况下选用一项，分别在什么情况下选用 blank、origin、none？1.要看具体直线的特点了，首先，如果标准的配制没问题，如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了，如果空白较大，那么肯定要 through blank，等同于扣除空白。由于标准配置不好，或者不准确。有时候选择 through origin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大，空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差，使测量结果更可信一些。2.如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响 七、仪器里有汞灯的是怎么用的七、仪器里有汞灯的是怎么用的,有什么作用？有什么作用？校正波长用的 八、想请教一下在八、想请教一下在 Operate 状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办？试了几次还是这样，该怎么办？试一下下面的方法:1.退出软件,关闭计算机;2.打开氩气,调分压到 0.6MPa;3.重新打开计算机,进入软件,一般可以正常(主要是错误信号没有消除).如果还不行,尽快跟仪器厂家联系,以免耽误工作.九、九、ICP-MS 比较快的前处理方法，环境样品？比较快的前处理方法，环境样品？1.采用微波炉消解。2.高压微波消解系统，MILLSTONE 或 CEM 等等 3.微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了.4.看什么环境样品了，水样用酸固定就可以了，土壤是比较 难做的，不过微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。十、十、ICP-MS 在开机后真空上不去，真空显示为在开机后真空上不去，真空显示为 ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因？，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因？1.显示是 error，那一定应该是控制和通讯的问题吧 2.检查一下循环水是否打开,流量和水压是否正确,一般的分子泵都带有水流连锁保护功能,我们的仪器如果不开水循环,真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.3.如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.4.温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦 5.也有可能是泵的问题 十一、最近我用的十一、最近我用的 ELAN6000 ICP-MS 本底很高，本底很高，PB 有有 10ppb 的计数，的计数，Ni 也很高。已经也很高。已经 2换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题，换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题，1.建议重新优化仪器。2.检查一下仪器的分辨率,一般10%峰高处的宽度应为0.75 AMU 左右,如果太宽有可能是干扰,另外检查 MASS 220 处的背景,这个地方应该是仪器背景,如果高于 10 CPS,估计是电子系统的噪音,我用的是热电的 PQ 系列,可能有所不同,供参考.3.大概还是雾化器没洗干净。十 二、样 品 测 量 类 型 下 面十 二、样 品 测 量 类 型 下 面 有有blank;Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample;addition standard;zero addition standard;几个类型，我平常只用几个类型，我平常只用 blank;Fully quant standard;unkown 三个类型的。问；其他几个类型都是在检测什么的时候才使用的？注：所用仪器是三个类型的。问；其他几个类型都是在检测什么的时候才使用的？注：所用仪器是 element X 系列的系列的 blank;空白 Fully quant standard;常规地定量分析标准 instrument setup;校准仪器时使用。unkown;未知待测样品 QC sample;质控样品，分析中穿插测量 addition standard;标准加入样品 zero addition standard;零标准加入样品 十三、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别？两种方法各适用于哪类分析？十三、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别？两种方法各适用于哪类分析？对于我用的热电 x-7 这台仪器，有两种不同的测量方法：跳峰：从一个质朴峰的峰尖直接跳到另外一个峰尖测量，每个峰尖只取少量的点进行测量。测量结果为几点峰值的平均数（cps)跳峰方式用于元素含量定量测量。扫描：在设定区域内固定间隔，每个点计数，最后可以计算出每个峰所有点平均值(cps)，等同于峰面积（因为峰宽一致）。扫描方式用于定性分析较多（对样品不了解），灵敏度差 十四、炬管用多久应该更换十四、炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系？炬管与锥有什么关系？1.正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦！2.锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度 十五、请问怎样降低十五、请问怎样降低 ICP-MS 雾化器流速而又对其灵敏度影响较小？怎样减小其背景值？雾化器流速而又对其灵敏度影响较小？怎样减小其背景值？1.可以更换的流量的雾化器 2.雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试。3.雾化效率对灵敏度有很大影响，但雾化器流速对灵敏度影响不大。34.背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关。想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效。经常合理清洗进样管道，即开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验。尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命。5.选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念。6.不妨加酒精试试。ICP-AES 好用。7.调节蠕动泵 十六、什么是十六、什么是 ICP-MS？1.ICP-MS 是电感耦合等离子体质谱的意思。2.ICP-MS 其英文全称是：inductively coupled plasma-mass spectrometry.十七、十七、ICP-MS 基体问题是怎么一回事呢？基体问题是怎么一回事呢？1.基体干扰主要是样品中某些不像测量的元素对测量结果的影响。常见的比如，同样质量数的不同元素对测量结果的影响，测量溶液中的其他集体成分对被检测离子强度的抑制，等等 2.大白话：基体就是分析铝中杂质，此时铝就是基体。十八、内标的作用？十八、内标的作用？用来校正响应信号的变化包括基体效应和仪器的漂移.基体效应又包括传输效应雾化效应电离效应和空间的电荷效应 十九、十九、ICP-MS 的分类？的分类？总结了一下，目前市面上成熟的 ICP-MS 主要有以下几类：1、四级杆作为质量分辨器的 ICP-MS，主要厂家有 AGILENT，TJA，PE，以及 VARIAN公司新推出的 ULTRAMASS，岛津公司等。2、以四级杆和磁场的高分辨 ICP-MS，主要厂家有 FINNIGAN、以及 NU 新出的仪器。3、多接受 ICP-MS，主要用于地质和核工业应用，测量同位素之间的精确比值。主要有 GV（MICROMASS）、FINNIGAN、NU 三家 4、以其他方式作为质量分辨器的 ICP-MS，比如照生公司的 TOF-ICP-MS，日立公司的离子井 ICP-MS 等。二十、什么是内标校正法？二十、什么是内标校正法？用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正的方法叫内标校正法.可用于以下目的：1 监测和校正信号的短期漂移 2 监测和校正信号的长期漂移 3 对第二元素进行校正 4 校正一般的基体效应 二十一、为何在熄火时分子泵有时会停二十一、为何在熄火时分子泵有时会停,是否因为是否因为 Ar 气的压力过大造成的气的压力过大造成的?1.我想可能是仪器自动保护控制的吧 2.正常熄火时不应该停 从 analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的 43.真空系统需要维护了 4.可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的,或是哪里漏气,我们曾经出现过,在厂家工程师电话指导下自己弄好了.5.应该清洗真空锥了 二十二、激光烧蚀二十二、激光烧蚀 ICP-MS 做表面分析。哪位大虾用过，指点一下？做表面分析。哪位大虾用过，指点一下？ICP-MS 采用时间分辨分析模式，有与样品基体匹配的标样就可以做。二十三、二十三、ICP-MS 中谈到的中谈到的 Plasmalok专利技术，消除锥口二次电弧放电是怎么做事？专利技术，消除锥口二次电弧放电是怎么做事？在李冰老师翻译的中有介绍,一般的 ICP-MS 的 ICP 的 RF 的工作线圈是靠近锥的一端是接地的,另一端是大功率的 RF,而 Plasmalok 是工作线圈的中间接地,两头一边是+RF,另一边是-RF,它的好处是等离子体电位比较低,但是也有缺点,那就是由于线圈靠近锥的部分仍有高压,而锥是接地的,因而两者之间容易引起放电,我见过PE的用户的线圈,靠近锥的一端是黑的,另一端是紫铜的颜色,现在热电和 Agilent 在工作线圈和炬管之间加了一个金属屏蔽圈,并且使其接第,也是为了降低等离子体电位,并且不会引起放电,我们的仪器就是这种方式.二十四、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量？二十四、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量？1.不可以，因为钼太高了 2.不可以，因质谱仪器适合测量痕量组分，高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染，造成测量空白太高，以后无法使用。3.过分地稀释也可以测量，但无法满足测试质量要求的需要。二十五、我用的是二十五、我用的是 ICP-IES 做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪，我先是把土壤风干，然后用磨成粉，再过狮，最后大约称取做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪，我先是把土壤风干，然后用磨成粉，再过狮，最后大约称取 0.2g 左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差有时候有左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差有时候有 200%。1.如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题，如果个别的如铁的可能是污染引起的 2.可能是样品不均匀 3.我做过,用100目的土壤称取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之间有差别,要很仔细才能做到重现性很好.4.微波消解很可能不平行，不知道具体那些元素不好，是全部偏离还是部分偏离 二十六、我用二十六、我用 ICP-MS 测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用？测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，他们之间有互相干扰么测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用？测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，他们之间有互相干扰么？1.砷硒要用 CCT(或 DRC)吧?另外样品制备也比较讲究.2.你的标准曲线如何(r 值)?如果样品中 Cu 的含量比较高,你可以考虑 Cu65 测量.As 应该考虑 ArCl75 的干扰,最好用 CCT(或 DRC).另外在样品消化过程中 Se 容易跑.3.As75 要注意 ArCl 的干扰,如果 CL 很高的话用数学校正发比较困难.4.Se82灵敏度较低,As75有干扰,7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,你们有原子荧光吗?用它测这俩元素估计更好些,其他元素应该没问题.5.样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解.Se 和 As 最好用氢化物发生器进样-ICPAES 或 AFS 作.ICP-MS 作这两个东东很烦 5二十七、一般资料中都说不能在二十七、一般资料中都说不能在 Cl 含量高溶液中测含量高溶液中测 As，但我做过紫菜中的，但我做过紫菜中的 As，稀释，稀释 50倍测定的结果和稀释前完全吻合，用标准加入法测定也是一样的结果，但结果与倍测定的结果和稀释前完全吻合，用标准加入法测定也是一样的结果，但结果与 AFS 的差很大，有没有大虾能解决这个问题。的差很大，有没有大虾能解决这个问题。Cl 的浓度要多大时才会对测定有影响的浓度要多大时才会对测定有影响 1.稀释在这里应该是没有作用的。因为 Cl 和 As 同步稀释。如果写了校正方程，Cl 干扰应该可以被校正。建议估计一下紫菜中氯含量，配置相当浓度的盐酸溶液（无砷），看看在 75有多少计数，相当多少量的砷，就可以估计出 Cl 的影响了 2.还可以采用 CCT 技术来消除 CL 的干扰,很灵的.CCT 是碰撞池技术。是引入 He、H2等混合气，消除在 ICP-MS 测定 As-75，Se-80 等时由于 ArCl-75，Ar2-80 的多原子干扰。3.ArCl 干扰呀。用动态反映池可以消除。一般采用硝酸体系，尽量避免盐酸体系。紫菜中的 As，你做的是总量，可以用溶剂萃取，做进一步的形态分析。紫菜中的 As 含量还是很高的。二十八、在使用二十八、在使用 HF 溶样的情况下能否测量其中的痕量硅？比如说氧化钽溶样的情况下能否测量其中的痕量硅？比如说氧化钽 1.比较难,如果使用高纯氩,并且溶样时不用硝酸,可能好一些.2.第一,测 Si 时溶样加 HF 一定要小心 Si 形成 SiF4 跑了;第二,尽量避免加 HNO3,N 有干扰.第三,试试用碱熔.3.推荐使用偏硼酸锂 4.碱熔空白较高，可用熔解，水浴低温下加热，别超过度 5.你作的是半导体吧，这个要求就高了，用半导体级别的硝酸和氢氟酸体系可以解决问题，都不是难容的东西，但是你的仪器要用聚四氟乙烯的体系，应该配备了专业的氢氟酸体系吧。若用碰撞池作低含量的硅没有问题，高含量的硅不带 ORS 的仪器也可作 二十九、二十九、ICP-MS 做做 Hg 时系统清洗有什么好办法吗？时系统清洗有什么好办法吗？1.在清洗液中加点金(Au)的化合物,Au 与 Hg 易结合形成络合物.2.一般的浓度是 10PPM，这样就能比较好的清洗 Hg 的残留了 3.用 ICP-MS 作汞最好不要作高浓度的，汞容易挥发，倒出跑!一般作20ppb 的比较好操作 4.我现在用 0.1%巯基乙醇 5.用金溶液是经验溶液，效果比较好 三十、采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时，重现性非常差，难以报出正确结果，请教哪位老师有好的解决方法？三十、采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时，重现性非常差，难以报出正确结果，请教哪位老师有好的解决方法？1.一、是你硝解的问题，和采样的问题，二、先用同一溶液测定几次看重现性如何，三、若是样品一会高银一会低银，那一定测不准，因为银的记忆效应不容易去掉，好好清洗吧 2.银的标准溶液不能放置时间过长，地球化学样品银的测定主要是干扰问题 三十一、在三十一、在 ICP-MS 的日常维护中除了清洗锥和雾化器还有什么东西要注意的，清洗的时间隔多长？我今天换了个新锥，做完以后清洗时发现样品锥和截取锥上都有一层蓝色的东西洗不掉，请问有什么办法吗的日常维护中除了清洗锥和雾化器还有什么东西要注意的，清洗的时间隔多长？我今天换了个新锥，做完以后清洗时发现样品锥和截取锥上都有一层蓝色的东西洗不掉，请问有什么办法吗 1.用抛光氧化铝粉擦 2.可以用幼砂纸打磨 63.危险，还是要厂家自己处理的好，PT 锥和 NI 锥都应该有此服务的。该换的时候还是应该换的。4.以 5硝酸清洗即可 5.可以用镜面砂纸打磨呀，没问题的，但我觉得不能用酸洗，尤其是镍锥，洗过之后，表面发钨，很难擦的 6.可以用稀硝酸超声清洗,具体可以看说明书。我看说明书上没有打磨的建议，维修工程师也不建议这样做。7.我的意见是用抛光氧化铝粉擦，不过用镜相砂纸（很细的一种）打磨也可以。8.最重要外边都不要紧 椎口不要造成磨损，不然影响仪器正常使用，而且下次会很快富集 9.不同公司的仪器的维护方法不同。一般在 5的 HNO3 中浸泡 5 分钟即可。有些仪器在两个锥后面有-100V 到-4000V 的提取电压，锥上的沾污会被提取电压拉入质谱仪中，所以需要清洗彻底一些，比如氧化铝粉擦亮。或者浸泡过夜。有什么问题最好直接问仪器厂家。不同仪器维护方法不同，不能通用，否则可能会对锥造成损坏。如果用氧化铝粉擦拭时尤其要注意锥口的里面。10.5硝酸洗，或者浸泡，注意时间要短！11.用脱脂棉蘸氧化铝粉擦拭 12.可以用醋酸试一试。我们都是这么洗得 13.建议还是用硝酸洗,用铝粉虽然洗的很干净,但是 Al 的背景很难做下来,而且这样比较耗费仪器器件.14.最好少洗锥，否则你要调节离子透镜好长时间，稳定达到新平衡好长时间 15.同意用氧化铝 三十二、三十二、ICP-MS 的循环冷却水可以用离子交换水吗的循环冷却水可以用离子交换水吗?1.最好是蒸馏水.2.蒸馏水或去离子水应该都可以，关键要水的质量好就行。3.蒸馏水或去离子水应该都可以，关键要水的质量好就行。4.用蒸馏水的目的除了考虑微生物外，还因为有的离子交换水仅使用阴阳树脂进行去离子处理，过滤效果较差，很易产生悬浮物沉积。5.蒸馏水或二次水即可，每箱加一瓶异丙醇 还有一点，留意一下水箱内的水界面，及时添加防止水过少，循环冷却效率受影响呦至于什么时候更换，也可以用胶管抽一些出来如果呈淡绿色那肯定是该换了 三十三、三十三、ICP-MS 测测 Ni，最近在做样品时发现测，最近在做样品时发现测 Ni 时空白记数很高，测量过程中会慢慢降低的问题。一般要烧时空白记数很高，测量过程中会慢慢降低的问题。一般要烧 1-2h 左右才能稳定，下次测量还是同样的问题。先是估计进样和取样的锥用的时间太长了，换过锥后不久，问题依旧左右才能稳定，下次测量还是同样的问题。先是估计进样和取样的锥用的时间太长了，换过锥后不久，问题依旧 1.如果样品中有 Fe,Ca 可能会有干扰.你试下多做原子量 60 和 59 的 Ni 2.选一个本底低的谱线 3.做低含量 Ni 最好用 Pt 锥。4.有可能是采样锥锥口老化了，最简单的办法，换套新锥试试 5.测低量的调高灵敏度是一个办法，若不是，你测的是什么基体？一般新锥的锥口也需要稳定，高灵敏度唯一的缺点就是太消耗仪器。6.把四极杆清洗一下，就什么事都没有了。7.是不是系统被粘污了，（包括雾化系统以及四极杆等）。首先更换雾化系统及炬管，如果问题，那问题可能在四极杆系统了。如果不清洗，在不测高含量镍的情况下，至少半年以上 7能得到改善！8.Fe 有一个原子量 57.9 的同位素，CaO 的也是 58 所以会对 Ni57.9 有影响 9.用碰撞池模式，测，可以很好地消除 40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl 的干扰 三十四、半定量，为何三十四、半定量，为何 29 和和 33 处出现巨大的峰处出现巨大的峰.29Si 和和 33S 能测能测?1.主要是 N2H 和 O2H 造成的,低含量的不太好测,如果测 SI,最好用 HCL 介质和高纯氩气,会好些.2.我这里经常做半定量分析的。有用内标和不用内标两种方法，通常选择不用内标的方法。3.我做过，推荐不使用内标，很简单的，编一个半定量方法，采集一个空白溶液，一个标准溶液（可用调谐液）和样品溶液，用标液较一下可得半定量结果 三十五、我用的是安捷伦的，为什么用三十五、我用的是安捷伦的，为什么用 AUTO TUNE 调机总不能得到好的效果？调机总不能得到好的效果？1.一般机器调协不必要用到 auto tune，auto tune 建议只用来作 em 的。agilent 的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作。最常用的时炬管的位置的 3 个参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰。每项都这样条。并且不用天天调节，下次调节信号的 cps 差30%就可以了。2.推荐调用自动，其他参数均可手动，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了 三十六、今天配岩石样的标准序列：有标准高浓度三十六、今天配岩石样的标准序列：有标准高浓度 10000ng/ml 溶液，如何稀释到溶液，如何稀释到 500、250、50、25ng/ml？具体是采用的方法？大家可以讨论一下，是逐步稀释好还是其他？具体是采用的方法？大家可以讨论一下，是逐步稀释好还是其他？1.尽量减少稀释步骤了。2.每次稀释级别最好不要超百 盛标液的瓶子要西净，水甩掉 介质多用硝酸 条件允许的话，硝酸级别需考虑 三十七、我们测定土壤中银的时候遇到这样问题，银的标准系列（三十七、我们测定土壤中银的时候遇到这样问题，银的标准系列（0.0,0.1,1.0,10.0）线性很好，）线性很好，r=0.9999486，但是标样结果不好，除，但是标样结果不好，除 GSS1 还接近标准值外，其它还接近标准值外，其它 GSS2GSS8 都相差很大，没有规律。样品是用微波消解，称样都相差很大，没有规律。样品是用微波消解，称样 0.05g，1硝酸定容硝酸定容 50 毫升，微波消解时是毫升，微波消解时是 1 毫升硝酸毫升硝酸 3 毫升氢氟酸于毫升氢氟酸于 180 30min，蒸干再赶两次氢氟酸，用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。，蒸干再赶两次氢氟酸，用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。应该从标准准确性和溶解完全性考虑 三十八、请问三十八、请问 ICP-MS 能分析饮用水的六价铬吗？能告诉我分析方法吗？能分析饮用水的六价铬吗？能告诉我分析方法吗？1.不能，ICP-MS 只能测总铬。但可以接 LC，通过 LC 柱分离后测量六价铬。2.必需接液相才能做形态分析 3.分离六价铬有很多办法的，把 ICP-MS 作为检测器就可以了。单用 ICP-MS 也能测量饮用水的六价铬。只要测出总铬不超过六价铬的限量，就可以算合格了 三十九、谁能比较系统简练地给介绍一下三十九、谁能比较系统简练地给介绍一下 ICP-MS 是干什么的是干什么的?都可以在哪些领域里使用？都可以在哪些领域里使用？1.ICP 是电感等离子体火焰的英文缩写 MS 是质谱（mass spectrometry）ICP 由于可以达到近 10K 的温度所以能使样品中的元素充分原子化 8MS 是按元素荷质比（m/z）进行分离记录的分析方法。二者连用就是 ICP-MS ICP 光源和 MS 中的质量分析器决定了仪器的高分辨率和高灵敏度 2.ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）电感耦合等离子体质谱，是80 年代发展起来的新的分析测试技术,可分析几乎地球上所有元素（Li-U,C,O,N,F 及惰性气体除外).它以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术,检出限极低、动态线性范围极宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自 1984 年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境、半导体、冶金、石油、生物、医学、核材料分析等领域。四十、仪器出现什么状态时，表明是锥脏了或坏了需要清洗或更换？四十、仪器出现什么状态时，表明是锥脏了或坏了需要清洗或更换？1.做优化时如果发现 Rh 的信号比以前低了，很可能就是锥的问题。经常洗锥是个好习惯 2.主要看信号强度是否满足需要，如果在一批样品测量过程中信号强度逐渐明显下降，那就要清洗锥。如果测量灵敏度很差且重现性也很糟，那就得考虑更换锥了，一般这时，可看到锥尖明显偏心。3.样品作 qc 若 qc 下降厉害则一般可以洗了，洗锥要注意方式方法 4.好象信号漂移时，就要考虑一下清洗！5.在同一次测量过程中，内标调节幅度大于 30就应该清洗锥，否则测量数据会有问题。四十一、四十一、ICP.MS 仪器开机后正常仪器开机后正常,但点火后但点火后,炬箱及大机械泵炬箱及大机械泵(对锥及透镜抽真空的对锥及透镜抽真空的)剧烈抖动剧烈抖动,过一会现象有所缓和但始终没有恢复过一会现象有所缓和但始终没有恢复,其它附属设备都很正常其它附属设备都很正常.不知原因何在不知原因何在?1.我觉得能产生抖动的就是泵的问题叫工厂的人看看。可能是不是哪里有堵塞？2.机械泵出问题了吧 四十二、在预处理的过程中，能否加入盐酸或王水？是不是四十二、在预处理的过程中，能否加入盐酸或王水？是不是 Cl-对对 icp-ms 测定的影响很大？请问是什么原因会造成干扰测定的影响很大？请问是什么原因会造成干扰？1.引入 cl 会对许多元素的测量产生干扰，还是尽量避免使用 2.icp 中的 Ar,N,O 等元素会与样品消化过程中引入的 Cl,S,C 等生成多原子离子，干扰某些元素的测定。比如 ArCl 会干扰 As 的测定。3.酸产生的元素干扰按严重性依次增加的排列顺序为:N,Cl,P,S,可以为消解液的选择提供一个依据.4.Cl 所产生的干扰通常是可预见的，如 ArCl 对 As75 的干扰，ClO 对 V51 与 Cr53。四十三、我用的四十三、我用的 ICP-MS 这几天老是熄火这几天老是熄火,10 分钟到分钟到 1 小时不等。开始显示为炬管有问题，昨天显示没冷却水。但我检查后觉得有水流动，可能压力太小，但我已经开到小时不等。开始显示为炬管有问题，昨天显示没冷却水。但我检查后觉得有水流动，可能压力太小，但我已经开到 4Kg 了。了。是否有管到堵塞？怎样检查？是否有管到堵塞？怎样检查？我们的仪器也出过这样情况，后来工程师查出原因，是冷却气流量失控，流量过大，导致仪器错误报警，从而保护熄火。换了冷却气的质子流量计解决问题。所以你必须请维修工程师来检查，千万不要自己动手 四十四、显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小？如何检查管道是否堵塞？四十四、显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小？如何检查管道是否堵塞？1.是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力 92.或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行 3.换新的冷却水,试试!4.先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水。水冷机有一进水口和出水口分别与 ICPMS 主机相连，拔下进水口，开动水冷机（不必开ICPMS）如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度（1820C，ICPMS 冷却所需的），让其工作（不必开 ICPMS），拿温度计测量一下就知道了。5.我觉得是机器传感器的问题，而不是冷却水本身 6.考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题 四十五、容剂只用四十五、容剂只用 DI 水而不用酸可以吗水而不用酸可以吗?是否一定要酸才能雾化是否一定要酸才能雾化?1.没有酸一样可以雾化，比如分析水样啊。只不过在配置较低的浓度的标准的时候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，减少痕量元素的吸附。2.加 13的硝酸会更好，尤其是对 Pb 等元素 四十六、请问分析铅、铯使用什么质谱仪？四十六、请问分析铅、铯使用什么质谱仪？1.普通四极杆式质谱仪分析误差较大一些。2.要看你做同位素的那些方面，并且对分析的要求程度有多高分析，应该用是可以的一般的应用要求四极杆也是可以满足的 3.用 ICPMS 做同位素分析，精度的确比较有限，但是基本上可以得到较准确的结果，Pb 和 Cs 对 ICPMS 来说是很方便测定的 4.可以用 TIMS，偏差小，也可以用 MCICPMS，精度高 5.现在使用的比较多的为多接受固体质谱仪，TIMS，MAT252 等。ICP-MS 单接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的话可以用，多接受的 ICP-MS 可以 6.四极杆同位素分析理论精度约位 单接受高分辨同位素分析理论精度与四极杆精度相当 多接受高分辨同位素分析理论精度可到 四十七、想请教一下冷焰测定硅、磷、硫时，标准曲线做不出来，计数都是几万或者几十万，基本平行的计数，溶样品时，需要用到四十七、想请教一下冷焰测定硅、磷、硫时，标准曲线做不出来，计数都是几万或者几十万，基本平行的计数，溶样品时，需要用到 HF 酸，请问是不是哪个地方的方法不对呢？酸，请问是不是哪个地方的方法不对呢？要测也应该在热焰下测，Si 的第一电离能为 8.152,P 第一电离能为 10.487,S 第一电离能为10.36,冷焰下电离效率差。几十万的计数主要是干扰，Si28 受 14N14N,12CO16 干扰,Si29 受 14N14NH,12CO16H 干扰,Si30 受 14N16O 干扰 P31 受 14N16OH 干扰 S32 受 O2(32)干扰,S34 受 O16O18 干扰 空气中的 O2,N2，样品基体中的 H,OH,N 等比要测的 Si,P,S 要多得多.冷焰不是消除这类干扰的.四十八、四十八、icp-ms 测土样时的前处理过程测土样时的前处理过程 1.一般根据分析元素不同可分为酸溶和碱溶,用 ICP-MS 分析是一般是用酸溶法,一般称取0.1g 样品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氢氟酸(5ml),放置一段时间后放在控温电热板上,缓慢加热,直至高氯酸冒白烟,再加入 2ml 氢氟酸并蒸干,用 2ml 硝酸提取并且定容到 100ml,这 10种方法可以测定大多数元素,但是不能分析易挥发元素(如 Hg 等)和重稀土元素.不知您分析的元素是哪些,样品量有多大,如果样品不多用密封溶样法更佳(如微波或高压溶样弹等).2.用硝酸和双氧水，比较简单，平行性也好 3.我曾经看过一个方法：称取 0.1g 样品 然后用 HNO3-HF 联合消解。按照常规的方法是HNO3HCL-HF-HCLO4 联合消解，但是据专业人士说 ICP-MS 不能用 HCLO4，CL 元素对测定有影响。四十九、大家用四十九、大家用 ICP-MS 分析过土壤中的分析过土壤中的 Cd 吗吗?有什么需要注意的有什么需要注意的.选线时多选两条一般我用 111 和 114，还有 Sn 和 Zr 对 Cd 有干扰，需要扣除。再来就是要注意试剂的空白，有的酸比如 HF 酸 Cd 空白有的较高，最好做之前挑选一下。可以试试看，看看这样是否会有改进。五十、五十、ICPMS 测测 As、Se 等元素时的污染严重吗？对反应池的污染，进样系统的污染，严重吗？难以清洗？等元素时的污染严重吗？对反应池的污染，进样系统的污染，严重吗？难以清洗？1.只做过一次，没什么污染啊 2.我们做了很多几十 PPb 的 Se，污染不严重 3.只要不是特别高,没有问题的,我做过 PPM 的,没问题.4.污染的来源是样品的本身,而不是元素的种类.As,Se 等元素是不会污染进样系统和反应池的.样品基体才是污染的主体.基体简单的样品对仪器污染少,基体复杂样品对仪器污染大.另外各个厂家的进样系统设计不一样,不同仪器对样品基体的分解效率不同,反应池的设计及透镜也各不相同,对污染的抗受能力也不一样.5.PPM 浓度的问题不大，不至于造成大的影响，但要注意外来因素的影响，如有的氩气可含有很高含量的 Se！五十一、我用的五十一、我用的 ICP-MS 型号为型号为 PE ELAN 6000，原本是蠕动泵单通道进样，现在想再加一根进样管，用于添加内标，应如何加法？什么地方有可用的三通接口？另外，该，原本是蠕动泵单通道进样，现在想再加一根进样管，用于添加内标，应如何加法？什么地方有可用的三通接口？另外，该 ICP-MS和和 HPLC 如何连接做如何连接做 HPLC-ICP-MS 连用？有现成的接口出售吗？连用？有现成的接口出售吗？1.在进样的毛细管前直接加一三通，三通处接两根进样管即可，一根进样，一根进内标，我都是这样做的很好用，也很方便 2.我听工程师说在蠕动泵后加一个 3 通，效果不错，但是注意死体积和溶液稀释 五十二、单接收的五十二、单接收的 ICP-MS 能可否同位素