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仪器操作规程+高雅.docx

上传人:xrp****65 文档编号:6156498 上传时间:2024-11-28 格式:DOCX 页数:5 大小:24.15KB
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资源描述

1、丹东通达TD-3500 X射线衍射仪操作流程1、 开机1.1检查XRD仪器是否正常,冷却水循环水机是否漏水;1.2打开墙上电源、冷却水循环水机,再打开XRD系统电源(右侧橘黄色开关),预热10-15分钟。2、制样、测试2.1制样,并放入到设备样品夹具中;2.2打开电脑,开启软件桌面快捷方式;2.3依次点击:“控制” “手动控制” “联机” “关闭”;“采集” “扫描参数设置”,进行参数设置;扫描方式连续;驱动方式双轴起始角度不少于1度;终止角度不大于140度步宽0.02度或0.04度;采样时间0.5度或1度默认管压30KV,管流20MA,如需修改请与负责人员联系;2.4点击“应用”开始,即开始

2、XRD谱图测试;2.5当显示“工作结束”,点击“确定”,然后“保存谱图”保存数据;2.6连续测量多个样品时,此时可以更改样品,再进行测试;如无需改变参数继续测试,点击“开始扫描”即可连续测试;如需改变扫描参数,点击“扫描参数”,重新设置参数。3、 关机3.1测试结束后,依次关闭软件和XRD系统电源;3.2等待15分钟后,关闭冷却水循环水机,墙上电源。美国TA Q2000差示扫描量热仪操作流程1、 开机1.1确定Purge gas、Air Cool气体管线已经开启与冷却配件开机妥善;1.2打开主机“POWER”键;1.3打开计算机,于计算机桌面点选,取得与DSC的联机;1.4设定Purge Ga

3、s流量,通常约为50ml/min;1.5如连接了制冷附件,需先点击“Control-Go to Standby Temp”,再点击“Control-Event on”,启动制冷附件。2、制样、测试2.1将样品秤重后依照其型态的不同,而选择使用液态或固态样品盘,再用压片机压片。(样品量需根据样品种类、测试目的等进行调整,Table2-1列出各类样品建议使用的样品量)Table 2-1类型样品量金属或化学品熔点5mg高分子Tg或Tm510mg复合物或聚掺物10mg2.2将压好的样品置入DSC CELL样品平台上(靠近自己的一方);2.3准备一个和样品盘型式相同的空的参比盘放在DSC CELL参比平

4、台上(远离自己的一方)2.4选取工具列中【Experiment View】键,于Summary中输入样品信息;2.5于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的分解温度);2.6于Notes中输入批注,并确认连接气体及气流量;2.7编辑完后按【Apply】,按【Start】开始进行实验。3、关机3.1如开启了制冷附件,首先点击“Control-Event off”;3.2等待“Flange Temperature”回到室温后,点击“Control-Shutdown Instrument”,执行关机程序;3.3关掉主机后电源开关;3.4关掉其它外围配备,如冷却配

5、件、气体等,结束实验与结果分析后,可将计算机关闭。美国TA Q500热重分析仪操作流程1、 开机1.1检查实验过程中使用的Purge Gas是否已开启;1.2打开主机“POWER”键,并打开计算机,于计算机桌面点选Q Series Explorer,取得与TGA联机。2、 制样、测试2.1准备一个干净的铂金盘,放在样品台上,选择Tare功能键,自动归零此空盘;2.2将待测试样品放入已归零的空盘内;2.3选取工具列中【Experiment View】键,于Summary中输入样品信息;2.4于Procedure中【Editor】键编辑测试的方法;2.5于Procedure中【Post Test

6、Parameters】可以选择实验结束后加热炉自动开启或闭合,是否启动强制空气冷却;2.6于Notes中输入操作者、备注、调整吹扫气体流量;2.7编辑完后按【Apply】,待重量读数稳定,即可按下【Start】执行实验。3、关机3.1结束实验与结果分析后,可将计算机关闭,关闭时将打开的窗口一一关掉后,再按“Shout Down”,关闭测试仪器。英国Malvern ZS90粒度分析-Zata电位仪操作流程1、开机1.1打开仪器电源后至少预热15-30分钟;1.2打开电脑,启动Zetasizer software软件,确认仪器被正确联机;2、制样、测试2.1新建(或打开)测量文件。选择菜单中的Fi

7、le-New(或者Open)-Measurement file,在弹出的窗口中选择文件存放路径与名称;2.2样品测量,点击菜单Measure中的Manual,在弹出的窗口中选择测试目Measurement type为Size或者Zeta Potential,并进行以下相应设置: (1)Size :Sample下的Sample Name中输入样品名字,Notes中可以输入备注; Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定; Dispersant中选择相应的分散介质; Temperature中设定测试温度及稳定时间; Cell中选择正确的样品池(塑料DTS0012或玻璃PCS8501

8、); Measurement中设定测量角度、测量持续时间、测量次数及间隔时间; 其他参数选择默认值即可。 (2)Zeta Potential :Sample下的Sample Name中输入样品名字,Notes中可以输入备注; Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定; Dispersant中选择相应的分散介质; General Options中选择F(Ka)的值(极性溶剂选择smoluchowski,非极性Huckel); Temperature中设定测试温度及稳定时间; Cell中选择正确的样品池(DTS1060或者DTS1070); Measurement中设定测量持续时间

9、、测量次数及间隔时间(一般设定20-30s); 其他参数选择默认值即可。 2.3设定完毕,将样品池放入仪器中,点击Start开始测量; 2.4测量完毕,仪器会发出响声提示,数据自动保存。 3、关机3.1结束实验与结果分析后,关闭仪器电源,再将计算机关闭,关闭时将打开的窗口一一关掉。德国Data physics SVT15N旋转滴张力仪操作流程1、开机1.1 开启冷却水浴电源;1.2开启样品恒温循环水浴电源,并设置温度;1.3打开主机电源;旋转张力仪测试室电源。2、制样、测试2.1 打开电脑SVT20测试软件;2.2注射样品:用注射器先注入溶剂;再注入“油”等样品;2.3将测试室右侧的防护盖向上

10、转动后向右移动取下,将锁置于Open(横向)位置,将样品管细端从右向左插入测试室到底,并将锁转向Close(纵向)位置。再将防护盖边孔对准测试室右侧的固定钉向左压紧、向下转动后固定;2.4在相应软件位置输入:已知测试温度下内相(低密度相、油相)、外相(高密度相、水溶液相)的密度和外相的折光率及折射率;2.5待内相和样品管恒温后,逐步提高转速,移动摄像机及改变倾斜角度(Window 中Device control)使油滴处于显示图像的中部。当转速达到需要值(根据密度差及界面张力确定,3000 rpm7000 rpm)时开始测定界面张力;2.6形成的油滴可以被识别,根据油滴的形状,设定油滴类型(完整可见Full,左端可见Left,右端可见Right或两端不见的柱状Cylinder),经过选择测量方式(手动Manual、轮廓拟合Profile Fittin、快速拟合Fast Fitting)、轮廓提取(探测油滴轮廓)、检查确证后测定。3、关机3.1关掉主机电源开关;3.2关掉其它外围配备,如却水浴、样品恒温循环水浴等,结束实验与结果分析后,可将计算机关闭。

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