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食品中总酸度的测定.doc

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食品中总酸度的测定 方法一 指示剂法 一、实验原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 二、试剂与仪器 1.试剂 所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸,冷却。 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 1%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中,用水稀释至100mL。 2.仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项: 组织捣碎机;水浴锅;研钵;冷凝管。 三、分析步骤 1.试样的制备 (1)液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳:取至少200mL充分混匀的样品,置于500mL锥形瓶中,旋摇至基本无气泡装上冷凝管,置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min,取出,冷却。 啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。 (2)固体样品 去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样等量的水,研碎或捣碎,混匀。 面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。 (3)固液体样品 按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀。 2.试液的制备 取25~50g试样,精确至0.001g,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,含固体的样品至少放置30min(摇动2~3次)。用快速滤纸或脱脂棉过滤,收集滤液于250mL锥形瓶中备用。 总酸度低于0.7g/kg的液体样品,混匀后可直接取样测定。 3.样品测定 取25.00~50.00mL试液,使之含0.035~0.070g酸,置于150mL烧杯中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。 4.空白试验 用水代替试液。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 四、结果计算 总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(1)计算:    C(V1—V2)×K×F×1000    X= (1) m 式中: X——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L); C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; F——试液的稀释倍数; m——试样质量,g或mL; K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067; 乙酸,0.060; 酒石酸,0.075; 柠檬酸,0.064; 柠檬酸,0.070; (含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036; 磷酸,0.033。 五、注意事项 计算结果确确到小数点后第二位。 如两次测定结果差在允许范围内,则其平均值报告结果。 允许差:同一样品产两次测定值之差,不得超过两次测定值的2%。 方法二 电位滴定法   一、原理 本法根据酸碱中和原理,用碱试液滴定试液中的酸,根据电位的“突跃” 判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 二、试剂与仪器 1.试剂 所用试剂及水的要求同指示剂法。 pH8.0缓冲溶液:按GB604中“缓冲溶液的制备”配制。 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601配制与标定。 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB601配制与标定。 0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601配制与标定。 2.仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项: 酸度计:pH 0~14,直接读数式,精度+0.1pH; 玻璃电极和甘汞电极;电磁搅拌器;组织捣碎机;研钵;水浴锅;冷凝管。 三、操作步骤 1.试样、试液的制备。同指示剂法。 2.测定 (1)果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、调味品等:取20.00~50.00mL试液,使之含0.035~0.070g酸,置于150mL烧杯中,加40~60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用PH 8.0的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上,再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下PH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH的变化,接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。 (1)蜂产品:称取约10g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于150mL烧杯中,加80mL水,以下按(1)操作。用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0ml/min速度滴定。当PH到8.5时停止滴加,然后一次加入10ml 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。 记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。 3.用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V2)。 各种酸滴定终点的pH:柠檬酸,8.0~8.1;苹果酸,8.0~8.1酒石酸,8.1~8.2;乳酸,8.1~8.2;乙酸,8.0~8.1;盐酸,8.1~8.2;磷酸,8.7~8.8。 四、结果计算 总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算: [C1(V1—V2)—C2V3]×K×F X= ×1000 (2) m 式中: X——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(g/L); C1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,Ml; V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; F——试液的稀释倍数; m——试样质量,g或mL; K——酸的换算系数。各种酸的换算系数同指示剂法。 五、注意事项 计算结果精确到小数点后第二位。 如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。允许差, 同指示剂法。   7
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