悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定芦荟内凝胶中钙、镁含量.pdf

第 1 8 卷第6 期 2 0 0 1 年 1 2月 江 汉 走 学 学 报 J o u r n a l o f J i a n g h a n Un i v e r s i t y 1 8 NO 6 De c 2 0o1 悬浮液进样火焰原子吸收光谱法 测定芦荟内凝胶中钙、镁含量 唐平赵平马燕(江汉大学城建环保 系，武汉4 3 0 0 1 9)摘要：探 讨悬浮 液进 佯火焰 原子吸收光谱法测定 芦荟内凝腔 中钙、镁含量 的方 法该 方 法 的检 出 限量 为：l 5 2 x 1 0 g m1(钙)9 2 0 】0 ml(镁)；平 均 加标 回收 率：钙 为 1 0 1 9 ，镁 为 9 6 4 3 ；相 对标 准 偏 差 钙 为 2 5 镁 为 2 9 1奉法 与 消 化 后 液 体 进 样 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 相 比，污 染小、简便、省 时 关键 词：芦 荟 凝 胶；钙；镁；悬 浮 液；火 焰 原 子 吸 收光 谱 法 中 图 分 类号：0 6 5 7 3】文献 标 识 码：A 文章 编 号：1 0 0 6-6 3 9 X(z o o 1)o 6-o O O l _ 0 3 0 引言 芦荟又名龙舌兰，作 为一种植物其在食用、医用、美容等方面的作用 日益得到 人们的 肯定芦荟中含有钙、镁等 多种微量元素，而这些元素含量的多少与其品种、产地有关 并且直接影响到它的质量 目前 已有关于原子吸收光谱法测定相关元素的报道 m，但样品 是通过消化后进样测定，不仅操作繁琐、费时，且试样易被 沾污或损失本文主要探索一 种新的、污染小、简便、快速的进样方法悬浮液进样法 以甘油为稳定剂，使芦荟样 品形成较 为均匀的悬浮液，用悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定芦荟凝胶中的钙、镁含 量 该方法也可运用到其他植物、蔬菜、中草药研究 1 实验 部 分 1 1 主要仪器与试剂 仪器：日本 岛津 AA _ _ 6 7 0 型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 试剂：钙、镁标准 储备液均为 1 m n l(光谱纯)钙标准工作液：准确移取 l ml 钙标准储备液于 1 0 0 ml容量瓶 中，用 O 5 硝酸稀至刻 度，钙的浓度为 1 0 p g m1 镁 标准工作液：准确移取 1 ml 镁标准 储备液于 1 0 0 0 ml 容量瓶 中，用 O 5 硝酸稀至刻 度，镁 的浓度为 l m】收 稿 日期：2 0 0 1 0 6 2 l 作者简介：唐平(1 9 5 6-)、士副教授，从事分折化学教学与研究 维普资讯 http:/ 2 江汉大学学报 2 0 0 1 年第 塑 I 3 试样制 备 I 3 1 样品制备：取芦荟鲜叶，洗净晾干剥出内凝 咬部分，于 1 2 0 (2 恒温干燥 8 h，砉成粉 末状过筛，置于干燥器中备用 I 3 2 样品预处理：取样 品0 1 0 0 0 g 于5 0 ml 烧杯 中，加适量水 加热搅拌，转移到2 5 0 ml 容 量瓶中，加入 2 0 m l 甘油，用0 5 稀硝酸稀至刻度，摇匀 即得一均匀的悬浮液(甘油浓 度 占该体系 8)1 4 样品分析方法 分别取 悬浮液试液各 5 ml 于 5个 5 0 ml 容量瓶中，依次加入 1 0 1t g ml 钙标准工作液 O 0 0，3 5 0 7 5 0，1 5、0 0，3 0 0 0 ml，各加入适量甘油使其在体系中的浓度 8，用 O 5 稀硝酸定 容，用于钙 的测定所含 c a标准工作液浓度依次为 0 0 0，0 7 5 1 5 0，3 0 0，6 0 0(g g m1)分别取悬浮液试液各 2 5 ml于 5个 5 0 ml容量瓶 中，依次加入 1 0 g g ml 镁标准工作液 0 0 0，2 0 0，4、0 0，8 0 0，1 6 0 0 m ，各加入适量甘油使其在体系中的浓度 8 用 0 5 稀硝 酸定容，用于镁 的测定(所含 Mg标准工作液浓度依次为 0 0 0，O 0 4，0、0 8，0 1 6，0 3 2 (t g m1)以空 白溶液 为参 比，按表 1 选 定仪器工作参数，喷空气乙炔火焰测定吸光度绘 制吸光度加入标准量(t g m1)、曲线，由其截距计算芦荟粉末中钙、镁含量(峙，g)钙、镁 的标 准 加 入法 工 作 曲线 的 线性 方 程 分 别 为 A=0 0 2 2 5 C+0 0 0 7 1 7、A=0 3 1 8 C+0 0 3 5 8相关系数分别 为，=O 9 9 9 5、r=O 9 9 8 3，本法的检出限量分别为 1 5 2 x 1 0。,t g ml、9 2 1 0-t g m1 2 结果 与讨 论 2 1 样 品 浓度 的选 择 本文 以消化测定结果作参照标准 悬浮液进样和 消化进样的样品应在同一条件下测定 二种方法的测定结果应一致 在消化法测定中，使用标准工作 曲线法，钙、镁含量应在各 自标准工作 曲线的线性范 围内试验表明，当消化样品浓度为 0 1 2 5 0 0(m】)时，钙的含 量为 1 1 6 4 a g ml 处于线性 范围 0 I 2 0 0 t g m 的中间位置，在浓度为 0 1 5 0 0 0(g m1)时，镁的含量为 0 1 0 8 9 t g ml 处于线性范围 0 0 1 O 2 0,t g ml 的中间位置，此时吸光度值较大，测 量相对误差较小且加标 回收也不易超出标准 系列的线性范围故本文选取悬 浮液最终测定 维普资讯 http:/ 唐平等 悬浮液进样足焰原子吸收光谱法测定芦荟内凝胶中钙、镁含量 3 样品时分别取悬浮试液 5 ml，2,5 ml 于 5 O ml 容量瓶中定容 2,2 分析方法的选择 本实验中用甘 油作稳定剂，其悬浮液样品粘度大 影响吸样速率及雾化效 率，故采用 标准加入法分析样 品，消出基体干扰 2 3酸度选择 试验表明，在硝酸 O 5+9 9 55+9 5介质中钙的 R S D =6)为 0 9 63 7 5，镁的 R S D =6)为 0,8 1 3 1 1 钙、镁的吸光度恒定 但考虑到硝酸的 g-T-化对人体有 害，故 在测量 中使用 0 5 的稀硝酸定容 2 4 由 浓度选择 本 试验选取 甘油为增稠剂以提高悬浮液试液的均匀度和稳定性 试验表明，甘油度 大干 B 时吸光度恒定，悬浮液的稳定性和均匀度较好，但当甘油浓度增大时吸光度减小，灵敏度降低 故本文在配制悬浮液时 保持甘油在体 系中的浓度 8 2 5 于扰试 验 对 Mg(o 1 峙，m1)测定：2 0 倍 C a+4 0 倍 Z n 5 0 0 倍 c 不干扰 对 C a(1 g mi)测定：1 0 倍 Mg 5 0 0 倍 Mn 不干扰 在同一悬浮液 中 C a、Mg对相互测定不干扰 另外在悬浮液测定样品中加入 2 (质量分数)氯化镧作为钙的释放剂，所测结果于 不加氯化镧一致 这表明芦荟中存在的 P d s o=对钙的测定无干扰 2 6 样品分析结果、方法的精密度、回收率 准确称取芦荟粉末样品 0 1 0 0 0 9 6份，按实步骤测定样品中的钙、镁含量，计算测定结 果的相对标准偏差(R S D=6)结果 见表 2 镁的(R S D H=6)均小于 5 在允许范围 内加标回收率在 9 6 4 3 l 0 2 9 表 2 样品分析结果、方法的精密度、回收率(=6)将表中数据进行 F检验和 t 检验，发现两种方法之间没有明显差异 结果表 明用悬 浮液进样火焰原子吸收光谱法测定芒荟凝胶 中的钙、镁 含量是可行 的 它不仅操 作简单、灵敏度高、重现 陛好而且污染小结果可靠此方法还可运用于其他植 物包括蔬菜、中草药中相关成分的分析 参 考 文献：I 熊佑清，姚剥 芦荟 M 北京：中国农业大学出版卒 十 1 9 9 8 1 4 41 5 9 (下转 I 7页)维普资讯 http:/ 主苎 量 皇 兰 丛 塑壁 塑 堑塞 【4】Y u n f u S u n a n d J o s e p h J P g n a i l o P h o t o c h e mi c a l R e a c t i o n I n v o l v e d i n t h e T o t a l Mi n e r a l i z a t i o n o f 2，4-D b y F C P d2 O AJ V【J l，E n v i r o n S c i T e c h n o 1 ，1 9 9 3，2 7(2)：3 0 4-3 1 0 Al l S a f a r z a d e h-Ami r i，J a me s R，B o R o n a n d g e p h e n R Ca t e r F Or g a n i c P o l l u t a n t s i n Co n t a mi n a md Wa t e r p Wa r+R e s I 9 9 7,3 1：7 8 7-7 9 8，S t u d y o n De g r a da t i on o f An i l i n e b y Ph o t o-a s s i s t e d Fe n t o n Pr o c e s s e s L I T a i-y o u L I U Qi o n g-y u (D e p a r t me n t o f Ur b a n C o n s t r u c t i o n a n d E n v i r o n me n t a l P r o t e c t i o n，J i ang h a n Un i v e r s i t y,Wu h a n 4 3 0 0 1 9)Abs t r a c t：Th e d e g r a d a t i o n o f a n i fi n e b y P h o t o a s s i s t e d F e n t o n r e a c t i o n Was s t u d i e d i n t h e p a-p e r T he res u l t s s h o w t h a t the d e gra d a t i o n o f a n i l i n e b y P h o t o-a s s i s t e d F e n t o n P r o c e s s e s i s v e r y e l-f e c fi v e a n d r a p i d，c o mp l e t e d e s t r u c t i o n a n d m i n e r a l i z a t i o n We re a c h i e v e d i n 1 hS o l u t i o n p H h a v i n g s i n g n i fic a n t e ffe c t o n an i l i n e d e g r a d a t i o n，t h e d e s t r u c t i o n r a t e s we re o p t i ma l a t p H 33 Th e c o n t e n t o fF e h a s o p t i ma l v a l u e，thed e s t r u c t i o n r a t e s o f an i l i n ed e l i n e dwh i l et h e c on c e n t r a t i o n o f Fe“e x c e s s e d thi s v a l u e Th e d e s t r u c t i o n r a t e s i n c r e ased wi t h i n c r e a s i i n g co n c e n t rat i o n o fH2 02，b u t t h e e ffe c t d e c r e a s e d a t h i g h l e v e l of H2 Ke y wo r d s：P h o t o d e gr ad a t i on；F an t o n r e a g e n t；An i l i n e (上接第 页)【21张 小平，钟 学鹏 火焰 原子 吸 收光度 法测 定芦苎 中的钙 镁 含 埴【J1 精 绑化 _ r=，2 0 0 01 I)：3 2 【3 1 P i】a r B B，An t o n i o M P，J o l g e M P S l u r r y S a mp l i n g Ele c t r o t h e r r ma l At o mi c Ab s o r p t i o n S p e c t ror n e t d D e t e r mi n a t i o n o f L e a d，C a d mi u m and Ma n g ane s e i n H u ma n H a i r S a mp l e s Us i n g R a p i d A t o mi z e r P rog r a m【J J An a l At S c t ro m，I 9 9 7，I 2：3 0 1 M a g n e s i u m i n Ge l o f AI o e b y Fl a me At o m i c Ab s o r p t i o n Sp e c t r o m e t r y T ANG P i n g ZHAO P i n g MA f a n (De p a r t me n t o f Ur b a n C o n s t r u c t i o n a n d E n v i ror t me n t a l P r o t e c t i o n，J i a n g j 1 a I l Un i v e r s i ty,Wu h a n 4 3 0 01 9)Al t r ac t：Th i s p a p e r s t a t e s a me t h o d f o r s a mp l i n g o f a s u s p e n s i o n o f a l o e a n d d e t e r m i n a t i o n o f c a l c i u m a n d ma g n e s i u m i n g e l o fa l o e b y fla me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r ometr yTh e d e t e c t i o n l i mi t swe re f o u n dt ob e1 5 2 x1 0 g ml f o rCa a n d 9 2x 1 0-g mlforMg Th e a v e r a g e r e co v e r i e s o f s mnd a r d ad d i t i o n we r e 1 01 9 f o r Ca a n d 9 6 4 3 for M g Th e rel a t i v e s t an d a r d d e v i a t i o n s a r e 2 5 f l0 r Ca a nd 2 9 f o r MgTh i s me t h o d i s s i mp l e r a n d f ast e r a n d ma k es l e s s p o l l u t i o n t h an the me tho d d i g e s t i o n l i q u i d s a mp l i n g a n d d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m a n d ma g n e s i u m i n a l oe b y a t o mi c a b s o r p t i on s p e c t ome t r y Ke y W o r d s：Ge l o f alo e；Ca、M g；S u s p e ns i o n；F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y 维普资讯 http:/