1、药物分析含量测定结果的计算原料药 以实际百分含量表示: 片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示:标示量%注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示:1. 原料药含量测定结果的计算(1)滴定分析法 直接滴定法: (无空白)T滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分的克数V滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mL) F浓度校正因子W供试品的质量 (g)例1:P93 例题例2:非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00mL。每1mL亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.9
2、2mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为(E)A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% 剩余滴定法 (做空白)V0滴定时,空白消耗滴定液的体积(mL)其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1:P94 例题例2:精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL,回滴时消0.1015mol/L的盐酸液14.20mL,空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68mL。求供试品的含量,每1mL氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
3、(2)紫外分光光度法 吸收系数法 例P122:(1)对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算,即得。若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为: 对照法其中:例:利血平的含量测定方法为:对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg,置100mL量瓶中,加氯仿4mL使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量
4、取5mL,置50mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0mL与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0mL,摇匀,置55水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5mL,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在3902nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算
5、利血平的百分含量。 2. 片剂含量测定结果的计算 (1)滴定分析法 直接滴定法: 剩余滴定法例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1mol/L)25mL,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94mL。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00mL。按每1mL 溴液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 (2)紫外分光光度法 吸收系数法 对照法3. 注射液含量测定结果的计算(1)滴定分析法 直接滴定法:V
6、s供试品的体积(mL)例:维生素C注射液(规格2mL:0.1g)的含量测定:精密量取本品2mL,加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56mL。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。 剩余滴定法(2)紫外分光光度法 吸收系数法 例:中国药典规定维生素B12注射液规格为0.1mg/mL,含量测定如下:精密量取本品7.5mL,置25mL量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm石英池中,以蒸馏水为空白,在3611nm波长处吸收度为0.593,按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为(C)A. 90 B. 92.5 C. 95.5 D. 97.5 E. 99.5 对照法例:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50mg/mL,按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/mL(己酸孕酮)的供试品2mL配成100mL溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?