纤维粒径对荔枝修枝木_高密度聚乙烯复合材料性能的影响.pdf

第 37 卷 第 3 期Vol.37 No.3 2023 年 5 月May 2023木材科学与技术Chinese Journal of Wood Science and Technology纤维粒径对荔枝修枝木/高密度聚乙烯复合材料性能的影响陈世桓1，周桥芳1，王先菊1,2，云 虹1，胡传双1,3，涂登云1,3（1.华南农业大学生物基材料与能源教育部重点实验室，广东广州 510642；2.华南农业大学电子工程学院人工智能学院应用物理系，广东广州 510642；3.岭南现代农业科学与技术广东省实验室茂名分中心，广东茂名 525032）摘要：为了解决荔枝修枝木的利用问题，以荔枝修枝木纤维和高密度聚乙烯为主要原料，采用挤出成型的方法制备荔枝修枝木/HDPE复合材料（LWPC）。采用热重法测定荔枝木的热稳定性，利用体式显微镜观察荔枝木纤维形态，分析荔枝木纤维粒径对LWPC性能的影响。结果表明：荔枝木纤维初始降解温度为255；随着荔枝木纤维粒径的减小，其长径比先增大后逐渐减小。在动态流变测试中，随着荔枝木纤维粒径的减小，LWPC熔体的平衡转矩和平衡剪切热先降低后升高，储能模量、损耗模量和复数黏度增加。在动态热机械测试中，随着荔枝木纤维粒径的减小，LWPC的储能模量、损耗模量逐渐增大。LWPC的密度、吸水率、弯曲及拉伸性能呈现增大趋势，吸水厚度膨胀率则呈减小趋势。综合考虑LWPC的加工流变性能和物理力学性能，宜选用粒径300 m的荔枝木纤维，制得LWPC的弯曲强度、弯曲模量最高分别为31.11 MPa、2.91 GPa，达到GB/T 241372009木塑装饰板的要求。关键词：荔枝木；木纤维粒径；木塑复合材料；力学性能；流变性能中图分类号：S789；TB332 文献标识码：A 文章编号：2096-9694（2023）03-0035-09Effect of Particle Size on Properties of High-Density Litchi chinensis Pruning Wood-Polyethylene CompositesCHEN Shihuan1，ZHOU Qiaofang1，WANG Xianju1,2，YUN Hong1，HU Chuanshuang1,3，TU Dengyun1,3（1.Key Laboratory of Bio-based Materials and Energy，Ministry of Education，South China Agricultural University，Guangzhou 510642，Guangdong，China；2.Department of Applied Physics，School of Electronic Engineering，School of Artificial Intelligence，South China Agricultural University，Guangzhou 510642，Guangdong，China；3.Lingnan Modern Agricultural Science and Technology Maoming Branch of Guangdong Provincial Laboratory，Maoming 525032，Guangdong，China）Abstract:In order to improve the utilization of Litchi chinensis pruning wood,Litchi chinensis wood/plastic composites(LWPC)were prepared by extrusion molding of Litchi chinensis pruning wood fibers and high-density polyethylene.The thermal stability of Litchi chinensis wood was measured using the 收稿日期：2022-11-22；修改日期：2023-03-12基金项目：广东省林业科技创新项目“荔枝树修枝剩余物高效利用关键技术研究与示范”（2022KJCX016）；茂名实验室自主科研项目“荔枝修枝副产物资源化利用关键技术研究及应用”（2022ZD002）。作者简介：陈世桓（1996），男，硕士研究生。Email:通讯作者：涂登云，男，教授。Email:DOI：10.12326/j.2096-9694.2022214木材科学与技术第 37 卷thermogravimetric method.The fiber morphology of Litchi chinensis wood was evaluated using stereomicroscope.The effect of Litchi chinensis wood particle size on the performance of LWPC was analyzed.The results showed that the temperature was 255 when Litchi chinensis wood fibers initially degraded.As the size of Litchi chinensis wood fiber decreases,its length-diameter ratio first increases and then gradually decreases.In dynamic rheological testing,as the particle size decreases,the equilibrium torque and equilibrium shear heat of LWPC-melt first decrease and then increase,while the storage modulus,loss modulus,and complex viscosity increase.In dynamic thermal-mechanical testing,the storage modulus and loss modulus of LWPC gradually increase with the decrease in the particle size.The density,water absorption,and mechanical properties of LWPC show an increasing trend,while the water absorption thickness expansion rate shows a decreasing trend.Considering the processing rheological properties,physical,and mechanical properties of LWPC,the particle size of 600 m的木纤维；PWPC-1 和 PWPC-2 为不同粒径杨木纤维原料制备的WPC，作为对照。木纤维、HDPE、MAPE、润滑剂等分别添加到高速混合机中充分混合20 min。使用双螺杆挤出机熔融共混制备荔枝木/HDPE 复合材料的粒料，挤出机的六段分区温度分别为 165、170、175、170、170及170。然后将粒料使用配备喂料机的啮合式反向旋转锥形双螺杆挤出机进行挤出成型，成型试样为横截面25 mm4 mm的长条形样条，挤出机五个区的温度分别为170、180、178、170及165。1.4性能测试1.4.1荔枝木纤维性质1）热重分析：使用热重分析仪对荔枝木纤维（质量58 mg）进行分析，在20 mL/min空气氛围下以10/min的速率从35 升温至600。2）纤维形态分析：经过筛分后的木纤维在体式显微镜上成像。通过Nano Measurer 1.2软件计算单根纤维的粒径、长度。长径比（L/D）等于单根纤维的长度和粒径之比，每组样品选取100根木纤维取平均值。1.4.2WPC试样流变性能1）转矩流变性能：采用转矩流变仪对填充系数为70%的复合材料的流变特性进行表征6。将造粒后的混合颗粒送入腔内，以180 和50 r/min的转速进行测试，持续8 min，平衡转矩及平衡温度取最后 2 min 的平均值。每组配方进行 3 次重复试验。2）旋转流变性能：使用配备一对25 mm平行板的旋转流变仪进行流变测试8。测试样品直径为25 mm，厚度4 mm。测试前让样品在180 下平衡 5 min，动态频率扫描在 180 的线性区域以0.1%的应变振幅运行，得出试样在不同旋转频率下的储能模量、损耗模量和复数黏度，每组重复5个试样。3）动 态 热 机 械 性 能（dynamic mechanical analysis，DMA）：采用动态机械力学分析仪测试样品的动态黏弹性能15。试样尺寸为 35 mm12 mm4 mm，测试模式为单悬臂，振幅40 m，振动频率为1 Hz，测试温度从20 至120，升温速率为3/min，得出试样在不同温度下振动时的储能模量、损耗模量。表1木纤维/HDPE复合材料制备试验组别Tab.1Experiment groups of wood fiber/HDPE composites组别LWPC-1LWPC-2LWPC-3LWPC-4LWPC-5纤维粒径/m150(150,300(300,450(450,600未筛分组别PWPC-1PWPC-2纤维粒径/m150(150,30037木材科学与技术第 37 卷1.4.3WPC试样主要物理力学性能1）断面形貌：在液氮条件下对木塑复合材料进行断裂，获得垂直于挤出方向的断裂表面，使用扫描电子显微镜观察10 kV下的界面形态。2）密度：试样锯切尺寸为 20 mm20 mm4 mm，测量其长度、宽度及厚度，并称质量，按式1计算密度。每组重复试样为10个。=mlwd (1)式中：为试样密度，g/cm3；m为试样质量，g；l、w、d分别为试样长度、宽度、厚度，mm。3）吸水性：参考 ASTM D570-1998 Standard Test Methods for Water Absorption of Plastics，尺寸为25 mm25 mm4 mm的试样在60 下烘干、冷却，在25 条件下测试其初始质量及初始厚度，然后将其放置在25 水中浸泡7 d，根据式2计算吸水率，根据式3计算吸水厚度膨胀率，重复试样为12个。WA=(mAm0)/m0100(2)SA=(TAT0)/T0100(3)式中：WA为试样浸泡7 d的吸水率，%；mA为试样浸泡7 d的质量，g；m0为初始试样质量，g；SA为试样浸泡7 d的吸水厚度膨胀率，%；TA为试样浸泡7 d的厚度，mm；T0为初始试样的厚度，mm。4）弯曲和拉伸性能：参考ASTM D 790-2007 Standard Test Methods for Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating Materials测试弯曲性能，试样尺寸为80 mm12.7 mm4 mm；参 考 ASTM D 638-2002 Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics 测试拉伸性能，试样尺寸为 165 mm13 mm4 mm。所有试样的测试长度均为挤出方向，在25 和相对湿度65%的条件下平衡7 d，每组数据重复10个试样。2 结果与讨论 2.1荔枝木纤维性质2.1.1热重曲线荔枝木纤维热重曲线如图1所示，其热降解分为三个阶段。1）70100 阶段的质量损失是由于荔枝木中可挥发成分的挥发及水分的蒸发。2）200400 是荔枝木热降解速率最高的阶段，其中从210 开始，半纤维素发生热降解；荔枝木纤维在326 时达到最高降解速率，此时半纤维素和纤维素同时发生降解。3）400600 是荔枝木的炭化阶段，约500 的降解峰可归因于荔枝木中木质素的缓慢降解及氧化分解的生成物的热解16。荔枝木纤维热分解的特征参数显示：其初始热解温度（定义为热损失达到5%时的温度）为255，远高于HDPE的熔点（130），说明荔枝木纤维可以与HDPE通过熔融混合制备复合材料。荔枝木纤维的最大热失重速率温度为330，最大热 失 重 速 率 为 10.97%/min，热 解 结 束 温 度 为599，残炭率为79%。2.1.2纤维形态图2为不同粒径的木纤维显微图像，荔枝木整体呈现圆棒状结构，形态较为通直、规整，几乎无弯曲形态。由表2可知，不同粒径的荔枝木纤维，拥有不同的长度和长径比。随着荔枝木纤维粒径减小，纤维形态从圆棒颗粒状变为细小粉末状，长径比从粒径600 m的3.50，增加至粒径（300，450 m 的 4.23，再减小至粒径150 m的3.97。杨木纤维的纤维形态大多为细长针状，在粒径为（150，300 m和150 m时，长径比为4.19和4.09，均略高于相同粒径的荔枝木。试验选用商用杨木纤维粒径在（150，300 m时，测得其纤维粒径平均值为100 m，这可能是由于杨木纤维堆积密度较小，筛分过程中极易团聚成小球状难以通过筛网。杨木纤维粒径150 m时，长径比略有下降，逐渐从针状变为粉末状。图1荔枝木纤维TG-DTG曲线Fig.1TG-DTG graph of Litchi chinensis wood fiber38第 3 期陈世桓等：纤维粒径对荔枝修枝木/高密度聚乙烯复合材料性能的影响2.2木塑复合材料流变性能2.2.1转矩流变性能转矩流变性能反映复合材料熔体的热流动性，是复合材料的一项重要加工参数。如图3所示，在测试前2 min内，扭矩先快速攀升至峰值，随后逐渐缓慢降低至稳定状态。在相同木纤维含量下，WPC熔体的黏度受到纤维的长径比、颗粒形状等影响。如表3所示，粒径在（450，600 m的LWPC-4具有最高的平衡扭矩（Te）和平衡剪切热（T）。当粒径在（150，600 m范围时，随着粒径减小，LWPC熔体的Te和T减小，WPC的加工性能提升。当粒径150 m时，相对于粒径在（150，300 m时，Te和T增加，加工性能降低。这可能是由于荔枝木纤维硬度和刚性都较高，粒径越大，木纤维整体尺寸越大，在测试过程中碰撞和摩擦产生的阻力也越大，导致Te和T较高。当粒径减小时，木纤维尺寸减小，碰撞和摩擦的强度逐渐降低；但当粒径降低到一定程度时，木纤维变为细粉状，比表面积增大，材料分散性和均匀性显著增加，界面结合性能提高，提升了熔体的强度，导致Te和T增大。相同粒径下，PWPC 熔体的 Te和 T 均大于LWPC，这是因为杨木纤维的长径比高于荔枝木纤维。木材纤维的长径比对于WPC的加工性能具有图3荔枝木/HDPE复合材料（LWPC）和杨木/HDPE复合材料（PWPC）的转矩及温度Fig.3Torque and temperature graph of WPC samples made with Litchi chinensis and Poplar tomentosa wood fibers(respectively named LWPC and PWPC)表3LWPC与PWPC试样的转矩流变参数Tab.3Torque rheological parameters of LWPC and PWPC samples组别LWPC-1LWPC-2LWPC-3LWPC-4LWPC-5PWPC-1PWPC-2纤维粒径/m150(150,300(300,450(450,600600150(150,300Te/Nm12.1710.2111.7512.5810.2816.0312.95T/15.3713.0915.3816.3113.8219.1016.71树种：ae为荔枝木；f、g为杨木。图2木纤维的显微图像Fig.2Micrograph of wood fiber表2木纤维形态尺寸Tab.2Wood particle sizes树种荔枝木毛白杨粒径/m150(150,300(300,450(450,600600150(150,300长度/m180.070.1800.9240.01 510.2350.11 870.9420.12 150.3670.7270.690.3410.1100.7单根纤维粒径/m50.420.1210.250.3370.080.5540.180.8680.2200.272.420.3100.120.1长径比L/D3.971.763.971.294.231.233.520.883.501.854.091.464.191.1939木材科学与技术第 37 卷主导作用，熔体黏度随着纤维长径比的增大而增加17。同时，由于杨木纤维的塑性更优，PWPC的界面结合性能优于LWPC，Te和T更高。2.2.2木塑复合材料旋转流变性能在180 的测试温度下，荔枝修枝木/HDPE复合材料的旋转流变性能如图4所示，LWPC的储能模量（G）、损耗模量（G）及复数黏度（*）都随着木纤维粒径的减小而提高。这是由于粒径较小的木纤维原料的长径比略大，且单根体积更小的木纤维在塑料基体中的分散性更好；同时，木纤维比表面积的增加促进了界面结合性能的提高，使得复合材料的刚度增加，材料内部的摩擦加大。在相同粒径下，PWPC 比 LWPC 具有更高的G、G和*，这是归因于PWPC拥有更好的塑化效果及界面结合性能，拥有更高的熔体刚性。2.2.3木塑复合材料动态热机械性能储能模量反映聚合物的刚性，由图5a、5b可以发现，随着温度升高，复合材料的储能模量E 逐渐降低，逐渐从刚性体向弹性体转变。随着粒径的减小，荔枝木纤维与HDPE的界面结合性能提高，在受到载荷时不容易产生滑移，导致LWPC刚性提高，储能模量也提高。在相同粒径下，LWPC的储能模量低于PWPC，也是归因于PWPC刚性较高。损耗模量E表示复合材料中由于分子链段松弛而吸收的能量的大小，如图5a、5b所示，随着木纤维粒径的减小，LPWC的损耗模量逐渐增加，说明粒径减小能提高荔枝木纤维与HDPE的界面结合性能，从而阻碍HDPE分子链段的运动，导致分子链运动需要吸收更多的能量。损耗模量的峰值出现在60 左右，这主要是由于HDPE的-松弛，图4LWPC与PWPC试样的旋转流变性能Fig.4Rotational rheological properties of LWPC and PWPC samples图5LWPC与PWPC试样的动态热机械性能Fig.5Dynamic mechanical properties of LWPC and PWPC samples40第 3 期陈世桓等：纤维粒径对荔枝修枝木/高密度聚乙烯复合材料性能的影响-松弛是HDPE结晶区分子运动的特征18。在本研究中，由于各组别HDPE的含量相同，因此该峰值温度差异不大。在相同粒径下，由于复合材料中HDPE的含量相同，LWPC的损耗模量与PWPC的差异没有明显规律。2.3木塑复合材料主要物理力学性能2.3.1木塑复合材料断面形貌图6是不同粒径木纤维制备的LWPC及PWPC试样的断面电镜图。从图6a6d可以看出，当木纤维粒径较大时，较弱的界面结合性能导致 LWPC 断面凹凸不平，纤维拔出的空洞较大。当荔枝木纤维粒径逐渐减小时，木纤维的比表面积增大，LWPC的界面结合性能提高，纤维拔出的空洞逐渐变小，断面较为平整连续。对比图6c、6d和图6f、6g可知，在相同粒径下LWPC和PWPC的界面有明显区别：荔枝木纤维硬度大、塑性差，在复合材料中仍保持着圆棒状形态，界面空洞较多；而杨木纤维塑性较好，与塑料形成丝状缠结，在断面上并没有明显大孔径的界面空洞。2.3.2密度及吸水性能图7a显示木塑复合材料的密度，随着木纤维粒径的减小，试样的密度逐渐增大，用粒径150 m 的荔枝木纤维制备的LWPC-1密度为1 176.9 kg/m3，而用粒径为（450，600 m的荔枝木纤维原料制备的LWPC-4密度为1 096.2 kg/m3，降幅达到7.36%。使用粒径大的木纤维填充的LWPC，木纤维比表面积小，与HDPE接触的面积小，HDPE无法完全包裹木纤维，极易在界面结合处形成孔隙缺陷。同时HDPE向木纤维的渗透只停留在表面，而木纤维内部依然保留着原有的孔隙结构2。粒径小的木纤维在相同质量下比表面积大，表面粗糙度较低，在挤出过程中更容易被HDPE覆盖并且减少因夹带空气引起的空洞18，结合的界面紧密、牢固。在相同粒径下，PWPC-1 和 PWPC-2 密 度 达 到 1 183.5 kg/m3和1 164.4 kg/m3，均大于相同粒径下LWPC的密度；这是由于杨木纤维具有较多较大的管孔和较薄的细胞壁，在双螺杆挤出机中受到压力时细胞壁更容易折叠使细胞腔收缩而密实。图6LWPC及PWPC试样的断面显微镜图（100）Fig.6SEM photos of LWPC and PWPC cross sections 图7LWPC与PWPC试样的吸水率与吸水厚度膨胀率Fig.7Water absorption and thickness swelling of LWPC and PWPC samples41木材科学与技术第 37 卷如图7b所示，随着木纤维粒径减小，LWPC的吸水率呈增大趋势，从0.50%提高至0.74%。荔枝木纤维的细胞密实、细胞壁厚，水分难以进入细胞腔中。当木纤维粒径较大时，荔枝木纤维比表面积较小，表明暴露的羟基少，与水分结合的能力较弱；当木纤维粒径逐渐变小时，荔枝木纤维的比表面积增大，表面暴露的羟基更多，与水分的结合能力提高。在相同质量的条件下，粒径越小的木纤维表面暴露出的羟基越多，导致较高的吸水率。而未筛分组别的LWPC具有最大的吸水率，这可能因为该组别荔枝木纤维中有粒径600 m的木纤维，HDPE不能很好地包覆木纤维，从而在界面结合处出现较大的空洞，导致水分在空洞处停留。另一方面，在相同粒径下，PWPC-1和PWPC-2的吸水率为2.90%和2.78%，大于LWPC-1和LWPC-2，这可能是因为杨木纤维比荔枝木纤维在细胞结构上具有更多的导管、更大的细胞腔以及更薄的细胞壁，这使得自由水能够轻易进入细胞腔中储存，并与细胞壁上的羟基结合。随着荔枝木纤维粒径的增加，吸水厚度膨胀率呈现增加趋势，从 0.56%提升至 0.79%，与吸水率的变化规律相反。这是因为较小粒径的木纤维与HDPE的接触面积增大，形成了较好的结合界面，木纤维的吸水形变受到HDPE的抑制，呈现出更小的吸水厚度膨胀率。在相同粒径下，PWPC-1和PWPC-2的吸水厚度膨胀率为 1.65%和 1.83%，大于 LWPC-1 和LWPC-2。这首先是由于 PWPC 的高吸水率导致的；其次，杨木纤维细胞壁较薄，抑制吸水膨胀的能力较低，也导致较高的吸水厚度膨胀率。2.3.3弯曲和拉伸性能图8显示LWPC和PWPC试样的弯曲强度和弯曲模量，均高于GB/T 241372009木塑装饰板规定的20 MPa和1.8 GPa。在荔枝木纤维粒径150 m时，LWPC的弯曲强度取得 最大值 31.11 MPa；弯曲模量在粒径（150,300 m 的组别中取得最大，为 2.91 GPa。随着木纤维粒径的减小，LWPC的弯曲强度和弯曲模量呈现升高的趋势。这是由于荔枝木纤维细胞腔小、壁厚，纤维整体硬度高，因此在挤出加工过程中受到剪切、挤压时不容易软化、弯折；当粒径较大时，较粗的圆棒状荔枝木纤维无法被HDPE完整包裹，形成微小空洞，无法形成连续的增强相，受到载荷时应力得不到有效传递，弯曲强度较低。在相同粒径下，LWPC的弯曲模量及强度均低于PWPC，这归因于荔枝木纤维与HDPE的界面结合性能较差，导致LWPC的刚性较差。LWPC的拉伸强度随着木纤维粒径的减小而逐渐提高，拉伸模量也呈现相同规律。在粒径150 m时，拉伸强度取得最大值16.48 MPa；拉伸模量则在未筛分组别中取得最大，为3.60 GPa。当粒径减小时，木纤维的比表面积增加，与HDPE接触的面积也增大，结合界面牢固、拉伸强度提高。值得注意的是，未筛分组别虽然拉伸模量最高，但同时拉伸强度最低。这可能是因为未筛分木纤维中同时含有粗的棒状木纤维和细的木粉纤维，在复合材料中起着协同作用，使得LWPC-5具有更高的刚度；然而，一旦载荷突破了最高临界值，更大粒径的木纤维会带来更差的界面结合而首先脱落，导致强度明显降低。图8LWPC与PWPC试样的弯曲性能和拉伸性能Fig.8Flexural and tensile properties of LWPC and PWPC samples42第 3 期陈世桓等：纤维粒径对荔枝修枝木/高密度聚乙烯复合材料性能的影响3 结论 1）荔枝木的初始热解温度为255，远高于所用HDPE的熔点130，说明荔枝木纤维可以与HDPE通过熔融混合制备木塑复合材料。随着粒径减小，荔枝木纤维从圆棒状颗粒变成细小粉末，长径比先增大再减小。在相同粒径下，荔枝木纤维的长径比略小于杨木纤维；从显微图像看，荔枝木纤维大多为圆棒状，而杨木纤维为针尖状。2）LWPC熔体的Te和T均随着木纤维粒径的减小而先增加后减小；在相同粒径下，PWPC的Te和T均大于LWPC，表明LWPC的加工性能优于PWPC。由动态流变性能表明，LWPC的储能模量（G）、损耗模量（G）和复合黏度（*）均随着木纤维粒径的减小而提高；在相同粒径下，LWPC的G、G及*均小于PWPC。由动态热机械性能表明，LWPC的储能模量（E）及损耗模量（E）均随着木纤维粒径的减小而提高；在相同粒径下，LWPC的E低于PWPC，而其E与PWPC的差异没有明显规律。3）随着木纤维粒径的减小，LWPC的密度和吸水率逐渐增加，而吸水厚度膨胀率呈减小趋势，弯曲性能和拉伸性能提高。综合考虑加工流变性能和物理力学性能，宜选用粒径300 m的荔枝木纤维，制得LWPC的抗弯强度及抗弯模量最高分别为 31.11 MPa 及 2.91 GPa，达到 GB/T 241372009木塑装饰板的要求。参考文献：1王清文,欧荣贤.木质纤维材料的热塑性改性与塑性加工研究进展J.林业科学,2011,47(6):133-142.WANG Q W,OU R X.Progress in thermoplasticization and plasticity-processing of lignocellulosic materialsJ.Scientia Silvae Sinicae,2011,47(6):133-142.2高珣,程万里,王海刚,等.杨木纤维几何形态对木塑复合材料性能的影响J.东北林业大学学报,2014,42(2):100-103.GAO X,CHENG W L,WANG H G,et al.Effect of wood fiber geometry on the properties of wood-plastic compositesJ.Journal of Northeast Forestry 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