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综合化学实验

实验名称：导电聚苯胺的合成及性能测试
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导电聚苯胺的合成及性能测试
摘 要
导电高分子材料也称导电聚合物，其分子是由许多小的、重复出现的结构单元组成，即具有明显聚合物特征；若在材料两端加上一定电压，在材料中有电流通过，即具有导电的性质。由于导电聚合物具有良好的电学、光学以及氧化还原特性在近20年里一直备受关注，在能源、电磁屏蔽和电致变色等领域有着广阔的前景。自从1984年MacDiarmid在酸性条件下由苯胺单体获得具有导电性聚合物，聚苯胺已成为现在研究进展最快的导电聚合物之一。本次实验主要是合成聚苯胺和测定其在各种有机溶剂中的溶解情况。
聚苯胺（简称PAN）是人们近年来发现的具有共轭性聚全物中一种，与其它聚全物相比具有单体价格低廉、合成工艺简单、电导率高、在空气和溶液中稳定、具有独特的掺杂与反掺杂现象和良好的电化学可逆性。
苯胺合成聚苯胺反应。
关键词：导电聚苯胺、合成、应用
【聚苯胺的简介及性质】
中文名称：聚苯胺
英文名称：Polyaniline
性状：粉末
密度(g/mL,25/4℃)：1.36
熔点(ºC)：>300
导电率：10.6—100(s/cm)
粒径：小于20um
掺杂率：大于30%(摩尔比)
分散性：在二甲苯，丁醇溶剂中可分散，浓度超过10 wt%，可加工温度：低于150℃，
分解温度：在空气中超过120度
吸水性：在空气中可吸3-5%的水份。
【实验内容】
1. 反应介质酸的种类、浓度对聚合反应速率及产率的影响
2. 表面活性剂种类、浓度等影响因素对聚合反应及产率的影响
3. 聚苯胺溶解性能测试
①苯胺的聚合反应
在250mL三角浇瓶中加入1mol/L盐酸溶液150mL和9.312g(0.1mol)苯胺，用冷却浴控制温度为室温，在电磁搅拌下通入N210min，慢慢地，如1.0——1.3mL/min，滴加玉50或100mLAPS水溶液，引发聚合反应，APS和苯胺的摩尔比为1时，即50mL水中溶有22.818g(0.1mol)的APS，总反应时间24小时，聚全过程沉淀的固体生成物，过滤，依次用蒸馏水和甲醇洗涤、过滤、液变清为止。最后产品在75℃的烘箱中干燥过夜、称量、计算产率。
②聚苯胺的溶解性能测试
溶解率测定方法、称取一定量干燥本征态聚苯胺分批加入到一定量的不同有机溶剂中（四五种）。加热至50℃，恒温并不断搅拌1h过滤、分出不溶物，用水洗涤、干燥、称重、计算其溶解率：
溶解率=
_______________待测聚苯胺的质量g(2g)
_______________未溶聚苯胺的质量g(xg)
苯胺质量/g
环境（硫酸1mol/L)
氧化剂/g
温度/℃
时间/h
产物的质量/g
产率%
9.312
150mL
22.82g+50ml水
20
15
8.665
93
【实验数据记录及处理】
聚苯胺在各有机溶剂中的溶解情况
聚苯胺的质量/g
有机溶剂
溶剂体积/mL
回收后聚苯胺的质量/g
溶解率/%
1.005
苯
15
0.982
2.29
1.007
甲苯
15
0.888
11.81
1.003
二甲苯
15
0.897
10.56
1.002
N-N-二甲基苯酰胺
15
0.980
2.20
1.000
N-甲基吡咯烷酮
15
0.980
2.00
编号
原料（苯胺）/g
环境（盐酸）
氧化剂（过硫酸铵）
投料比（苯胺：氧化剂）
温度/℃
时间/h
1
9.312
1mol/L
22.82g+50ml水
1：1
20
15
2
9.312
1mol/L
22.82g+50ml水
1：1.5
20
15
3
9.312
1mol/L
22.82g+50ml水
1：2
20
15
4
9.312
1mol/L
22.82g+50ml水
1：2.5
20
15
5
9.312
1mol/L
22.82g+50ml水
1：3
20
15
6
9.312
1mol/L
22.82g+50ml水
1：3.5
20
15
7
9.312
1mol/L
22.82g+50ml水
1：4
20
15
【条件：搅拌通入N210min】
分析数据
1. 导致产率如此高的可能性是产物没有完全烘干，毕竟产物是经过了多次的洗涤，残留的其它有机物或溶质的量是非常小的，可以忽略不计。
2. 导致部分在有机溶剂中的溶解度如此低的可能性是产物没有完全烘干和溶解的温度不够，使溶解度偏低。
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