紫外吸收光谱测定蒽醌.doc

实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌
粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε
实验目的
1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法；
2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
基本原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，

图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱
恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε4.6×104），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε4.7×103）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε3.3×104）,测定将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
一、仪器
730G型紫外—可见光分光光度计，或其它型号仪器

二、试剂
1．蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐 均为分析纯
2．蒽醌粗品 生产厂提供
3．蒽醌标准储备液（2.000mg.ml-1） 准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中，用乙醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用
4．蒽醌标准使用液（0.040mg.mL-1）吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用
三、实验条件
蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制
蒽醌的定量分析及ε测定
1．测定波长 323.0nm
2．狭缝 0.01～2mm
3. 参比溶液 乙醇
四、实验步骤
1. 配制蒽醌标准溶液系列 用吸量管分别吸取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中，然后分别用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。
2. 称取0.0500g蒽醌粗品于50mL烧杯中，用乙醇溶解，然后转移到25mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。
3. 根据实验条件，将730G型分光光度计或或其它型号仪器按其操作步骤进行调节。
4. 取蒽醌标准溶液系列中一份溶液，以乙醇做参比溶液，测量蒽醌的紫外吸收光谱。
5. 配制浓度为0.01mg.mL-1邻苯二甲酸酐的乙醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光谱（以乙醇作参比溶液）。
6.以乙醇为参考,在323.0nm处测量蒽醌标准溶液系列和蒽醌粗品试液的吸光度。
五、数据及处理
1．记录实验条件
（1）测定波长 （2）狭缝 （3）光源 （4）光电管（5）石英 （6）参比溶液 （7）仪器型号
2．比较绘制得到蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，并与图10-6对照，说明选择测定波长的依据。
3．以蒽醌标准溶液系列的吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制蒽醌的标准曲线。计算线性回归方程，求蒽醌标准曲线的斜率a、截距b和相关系数r,并计算蒽醌的ε。
4．根据蒽醌粗品试液的吸光度，通过线性回归方程求出其质量浓度，并根据试样配制情况，计算蒽醌粗品中蒽醌的质量分数。
思考题
1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤.
2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义?
3.简述紫外线吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则.
4.在光度分析中参比溶液的作用是什么？
5．本实验为什么要用乙醇作参比溶液，可否用其它 溶剂（如水）来代替，为什么？
6．在光度分析中测绘物质的吸收光谱有何意义？

思考题答案:
1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤.
（1）开启主机和计算机,进入紫外软件操作系统,待仪器自检完成后
（2）将待测样品组分的标准溶液配成一定浓度的溶液，做紫外可见光谱，找出最大吸收波长。
（3）将波长固定在最大吸收波长处。测定一系列不同浓度待测样品组分的标准溶液的吸光度。以溶液浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，做标准工作曲线。
（4）未知样品用相同溶剂配成合适浓度的溶液，在最大吸收波长处测定其吸光度A未。
（5）在标准工作曲线上找出对应A未的浓度，再计算未知样品中待测组分的含量。

2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义?
用定性分析来确定该物质的最大吸收吸光值,在做定量分析时就选最大吸光值的波长来做定量扫描.因为只有在紫外—可见光区（200～800nm）有吸收的物质才可以做定量分析，ε值越大越有利于紫外—可见光谱进行定量分析。
3.简述紫外线吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则.
先测绘吸收光谱,在吸收光谱图中选择最大吸收峰的波长做测量波长,如果最大吸收峰处和杂质的紫外吸收峰有严重干扰,要选择其他无干扰的特征吸收峰波长作为测量波长.
4.在光度分析中参比溶液的作用是什么？
参比溶液是为了不受到溶剂吸收的干扰，所以测定时应该选用纯溶剂作空白。因为有的溶剂本身在紫外光谱区也有一定的吸收波长范围。
5．本实验为什么要用乙醇作参比溶液，可否用其它溶剂（如水）来代替，为什么？
不行,因为有的溶剂本身在紫外光谱区也有一定的吸收波长范围，参比溶液是为了使不受到溶剂吸收的干扰，所以测定时应该选用纯溶剂作空白。