检测实验室不确定度评定.doc

检测实验室如何作好测量不确定度的评定
    检测实验室开展测量不确定度评定的必要性
    一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标，以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。要测量就会有不确定度，测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关，所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度，国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。不确定度愈小，测量水平愈高，测量结果的使用价值愈高；反之亦然。长期以来，误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分，但是大多数测量结果的误差都具有相对性。因此，用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的，而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。我国实验室认可与国际的接轨，使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。
    作为检测实验室，它出具的检验结果（数据、参数），尽管已经到了量值传递的末端，但它也是传递过程中的一个环节，可以说，前边的每一个传递过程提出的不确定度，都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的，最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高，检测人员应具备评价的能力。
    作为进行校准的检测实验室，它的部分测量设备（也包括部分非标设备）是经过自校准后进行产品检测工作的，自校准的过程，是一个量值传递的过程，且不是在传递的末端，对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。
    作为一个综合性产品质量检测实验室，一般都是进行自校准的检测实验室，既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定，又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。能否做好这项工作，已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。由此看来，每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。
    检测实验室如何遵循标准，做好测量不确定度的评定工作
    GB/T15481-2000规定：“检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。某些情况下，检测方法的性质会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下，实验室至少应努力找出不确定度的所有分量且做出合理评定，并确保结果的表达方式不会对不确定度造成错觉。合理的评定应依据对方法性能的理解和测量范围，并利用诸如过去的经验和确认的依据。”这是GB/T15481-2000对检测实验室提出的测量不确定度的评定要求。那么，要做好这项工作，首先要搞清楚不确定度的来源和适用范围。
    一、测量不确定度的可能来源
    1.被测量的定义不完整；
    2.复现被测量的测量方法不理想；
    3.取样的代表性不够，即不能代表所定义的被测量；
    4.没有充分了解环境条件对测量过程的影响，或对环境条件的测量与控制的不完善；
    5.模拟仪表读数时存在人为偏移；
    6.仪器计量性能（如灵敏度、分辨力、死区及稳定性等）的局限性；
    7.测量标准和标准物质的不确定度；
    8.引用的数据或其他参量的不确定度；
    9.测量方法和测量过程中引入的近似值及假设；
    10.在相同条件下被测量在重复观测中的变化。
    未被认识的系统影响也会导致误差的出现，但在不确定度评定中不可能予以考虑。
    上述来源中涉及到的检测方法所带来的不确定度，GB/T15481-2000已加以说明：“某些情况下，公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限，并规定了计算结果的表示方式，这时实验室遵守该检测方法和报告的说明，可以不再考虑给出检测方法所带来的不确定度。”由此我们可以理解为，公认的检测方法就是国家、行业标准中所规定的检验方法，这些方法对使用仪器设备的技术参数、检验环境条件、抽取样品的程序和方法、检验的流程和检验数据的运算处理都有了非常具体的要求。检验方法在编制时，就已经考虑了可以将不确定度减少到最小，使之对检测结果几乎没有影响。
    二、不确定度的评定在检测实验室的适用
    1.当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时；
    2.当客户指令中有要求时；
    3.当不确定度影响到对规范限度的符合性时（即测试结果处于临界值附近时，不确定度区间宽度对判断符合性有重要影响）。
    上述情况，在检测报告中需提供有关不确定度的信息。不过，评定测量不确定度的工作还不仅限于在检测结果中加以考虑。GB/T15481-2000规定：“校准实验室或进行自校准的检测实验室，对所有的校准和各种校准类型，都应具有并应用评定测量不确定度的程序”。也就是说，不管是检测实验室还是校准实验室，只要是在做量值的传递工作，就应根据实际误差来源情况评定测量的不确定度。
    三、检测实验室开展不确定度评定的应用方法
    1.有关定义和说明
    测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度。
    测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度，是定量说明测量结果的质量的一个参数。
    不确定度的A类评定：用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。
    不确定度的B类评定：用不同于观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。
    合成标准不确定度：当测量结果是由其他量的值求得时，按其他各量的方差或（和）协方差算得的标准不确定度（可以理解为一种误差分散性的平方为方差，两种误差共同产生的分散性称为协方差）。
    扩展不确定度：扩展不确定度是确定测量结果过区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。即被测量的值以某一可能性（即置信水平）落入该区间中。
    由于测量不完善和人们的认识不足，所得的被测量值具有分散性。为了表征这种分散性，测量不确定度用标准偏差表示。在实际使用中，往往希望知道测量结果的置信区间，因此规定测量不确定度也可用标准（偏）差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法，分别称他们为标准不确定度和扩展不确定度。
    vi输入估计值xi 的标准不确定度u（xi）的自由度。在A类标准不确定度的评定中，自由度用来表明所得到的标准（偏）差的可靠程度。它被定义为“在方差计算中，和的项数减去对和的限制数”。通常限制数为1，因为至少要观测一次，而多测的n-1次是由测量人员自由选定的，故自由度v =n-1。B类不确定度分量的自由度与所估计的标准不确定度u（xi）的相对标准不确定度△u(xi)/u(xi)有关。其关系式vi≈1/2[ △u(xi)/u(xi)]-2 。测量不确定度是衡量测量结果质量的，而自由度是衡量不确定度评定质量的。
    r（xi,xj）输入量xi与xj的输入估计值xi与xj的估计相关系数：r（xi,xj）=u（xi,xj）/u（xi）u（xj）。
ci偏导数或灵敏系数：ci=
    上式是基于y=(x1,x2,……,xn)的泰勒级数的一阶近似，称为不确定度的传播律。它描述输出估计值y如何随输入估计值 的变化而变化。
    k包含因子（覆盖因子），用于与输出量估计值y的合成标准不确定度uc(y)相乘，以得出扩展不确定度U=kuc(y)的包含因子，由此，可给出一个具有较高置信概率的区间，Y=y±U。
    p概率；置信水准；置信水平：0≤P≤1。
    2.不确定度的计算评定与合成
    由上述信息来源可见，测量不确定度的一般来源于随机性和模糊性，前者归因于条件不充分，后者归因于事物本身概念不明确。这就使测量不确定度一般由许多分量组成，其中一些分量可以用测量列结果（观测值）的统计分布来进行评价，以实验标准(偏)差来表征；而另一些分量可以用其他方法（根据经验或其他信息的假定概率分布）来进行评价，并且也以标准（偏）差表征，所有这些分量，应理解为都贡献给了分散性。
    A类标准不确定度的评定：
    在重复性条件或复现性条件下，对一被观测值得出几个观测结果，求出算术平均值，即该观测结果的最佳值：（见附件公式1）
    每一次独立观测值xij不一定相同，它与xi之差称为残差。
    观测值的实验方差：（见附件公式2）
    式中S2(xik)是xik 的概率分布的总体方差σ2的无偏估计。
    平均值的方差估计值为：（见附件公式3）
    A类标准不确定度为：（见附件公式4）
    B类标准不确定度的评定为：
    对未能进行n次重复测量的情况，就不能利用上述A类计算方法进行统计分析，这时可利用有关xi可能变化的全部信息进行判断，计算出标准不确定度uxi）。
    可用信息可能来源：以前的测量数据；对有关材料和仪器性能的了解；厂商说明书中的技术指标；校准、检定或其他证书中提供的数据；取自手册中参考数据的不确定度。
    B类标准不确定度评定的简单举例：
    在实际工作中，B类不确定度分量常根据区间（-a，+a）的信息来评定。此时可认为uxi）的自由度vi→∞。多数情况下，取k=2。
    1）如设备检定证书或厂商说明书给出的误差范围±a，则标准不确定度u（xi）=a/k=a/2。
    2）如检测设备等测量值注明最大可能的值为b，最小可能的值为c，则a=（b-c）/2，标准不确定度：u（xi）=a/k=a/2。
    3）仪器分辨力δx，则标准不确定度：（见附件公式5）
    4）测量设备的检定证书中标明，某检定参数结果的不确定度在d%的置信水平时为a，由d可查表得k，则该值的标准不确定度为：u（xi）=a/k。
    合成标准不确定度：uc（y）。
    当全部输入量xi是彼此独立或不相关时即r(xi,xj）=0，则合成不确定度：（见附件公式6）
    如不但输入量之间不相关，且灵敏度系数的绝对值为1时：（见附件公式7）
    u(x1),u(x2),……u(xN)为通过不同信息来源分别得出的A类或B类的标准不确定度。
    扩展不确定度：Uc=kuc(y)=2uc(y)
    3.对检测实验室在“量值溯源”与检测结果的不确定度评定中的几点说明
    1）通常检测实验室是根据产品检验方法标准进行的，所以，如采用广泛公认的检测方法进行检验，可以按该方法规定的检测结果的形式出具检测报告。除此之外，在检验结果报告上应给出扩展不确定度。
    2）对检测实验室，有些检测A类评定分量占主导地位，B类评定分量可以忽略不计。有些检测，样品经不起或不可能做多次重复测量，不可能做重复测量。所以对某一项不确定度分量究竟用A类方法评定，还是用B类方法评定，应由测量人员根据具体情况选择。
    3）对检测实验室，在对不确定度的评定计算中可以简化为：
    ⑴可以不给自由度；
    ⑵合成时，可以不考虑相关性；
    ⑶灵敏系数Ci可以统一取1；
    ⑷k可以统一取2；
    ⑸由于某些检测方法的性质，决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评定，这时至少应通过分析方法，列出各主要的不确定度分量，并做出合理的评定，列出各主要的不确定度分量，并至少应通过分析方法，列出各主要的不确定度分量，并做出合理的评定。同时应确保测量结果的报告形式不会使用户造成对所给测量不确定度的误解。
    4）当需要时，检测实验室出具的不确定度报告中应明确写明：“扩展不确定度U=……。它是合成标准不确定度uc=……乘以包含因子k=……而得到”。
    5）就“测量溯源性”而言，由于检测的多样性，检测要求差别又很大，考虑到需要与可能、经济与合理，实事求是地按照每一个检测项目测量不确定度分析结果，依据设备校准分量对总的测量不确定度贡献的大小，来衡量设备校准溯源要求。
    6）检测实验室应对所有承检项目进行评估，审核设备校准对检测总的不确定度的影响，并在此基础上合理的制定适用于自身的设备校准与测量溯源计划和程序。
    7）测量不确定度的评定应正确捕捉和收集信息，并进行科学的评价。不确定度评定过大，会因测量不能满足需要而再投资，造成浪费。不确定度评定过小，降低检测数据的可靠性则给顾客造成损失。
    结论
    开展好测量不确定度的评定，是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障，是我们工作的科学性和准确性的体现，是实验室专业技术水平高低的体现。
    参考文献：
    [1]GB/T15481-2000，《检测和校准实验室能力的通用要求》.
    [2]JJF1059-1999，《测量不确定度评定与表示》.
    [3]ISO/IEC17025：2005，《检测和校准实验室能力的通用要求》。
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附件:
公式1：

公式2：

公式3：

公式4：

公式5：

公式6：

公式7：

例1：
电阻测量不确定度评定
1、 目的：保证检测数据的准确可靠，确保正确的量值传递。
2、 适用范围：适用于本实验室电阻试验检测结果扩展不确定度的评定。
3、 测量依据：依据GJB360A-96《电子及电气元器件试验方法 方法303》的要求。
4、 测量方法：采用直接测量法；用数字多用表直接测量读取测量电阻器的阻值。
数字多用表
5、 数学模型：

被测电阻

R=RX
R－电阻器阻值的实际值
RX－测量仪读数值
6、 所用测量仪器：
采用51/2数字多用表，其技术指标为：
⑴ 最大允许误差：±（0.005%×读数+3×最低位数值）；
⑵ 满量程值：1999.9kΩ；
⑶ 最低有效位：0.01kΩ；
⑷ 温度系数：当环境温度在（5～25）℃时，温度系数影响可以忽略；
⑸ 所使用的数字多用表经检定合格。
7、测量不确定度的来源：
⑴ 测量重复性引入uA；
⑵ 数字多用表不准引入u1；
⑶ 数字多用表分辨力不足引入u2；
⑷ 环境温湿度波动引入u3；
8、测量不确定度分析
⑴ 测量重复性引入uA；
依据GJB360A-96《电子及电气元器件试验方法 方法303》，将被测电阻1MΩ接入数字多用表，重复观测、测量十次；测量数据如下表：

室温：（23±1）℃
测量次数：n=10
第i次（）
读数 R（kΩ）
第i次（）
读数 R（kΩ）
1
999.31
6
999.23
2
999.41
7
999.14
3
999.59
8
999.06
4
999.26
9
999.92
5
999.54
10
999.62
平均值（）
999.408 kΩ

平均值：

实际标准偏差：

相对试验标准偏差：

A类不确定度：

⑵ 数字多用表不准引入u1；
根据数字多用表的技术指标确定最大允许误差的区间半宽a：
a=（0.005%×读数+3×最低位数值）
=（0.005%×999.408+3×0.01）kΩ=0.0797 kΩ
假设在该区间内均匀分布，取k=;则
u1=0.0797 kΩ/(×1MΩ)=4.6×10-5
⑶ 数字多用表分辨力不足引入u2；
数字多用表在1MΩ时，分辨力0.01 kΩ；对1MΩ而言，其影响量为1×10-5，区间半宽度a=0.5×10-5，设为均匀分布，在置信概率为100%时，取k=则
u2=0.5×10-5/=0.29×10-5
⑷ 环境温湿度波动引入u3；
当环境温度在（5～25）℃时，温度系数影响可以忽略；则，u3=0
9、合成标准不确定度
设以上分量相互独立，彼此不相关：

10、扩展不确定度
设置信水平p=0.95，取包含因子k=2,则：

例2：
电容器容量测量不确定度评定
1、 目的：保证检测数据的准确可靠，确保正确的量值传递。
2、 适用范围：适用于本实验室电容器容量检测结果扩展不确定度的评定。
3、 测量依据：依据GB2693-90《电子电子设备用固定电容器第一部分：总规范》的要求。
4、测量方法：采用直接测量法；用数字多用表直接测量读取测量电阻器的阻值。
5、数学模型：
C=CX
C－电阻器阻值的实际值
CX－测量仪读数值
4、 所用测量仪器：
电容器容量测试仪，经检定合格。
7、测量不确定度的来源：
⑴ 测量重复性引入uA；
⑵ 电容器容量测试仪示值不准引入u1；
⑶ 电容器容量测试仪分辨力不足引入u2；
⑷ 电容器容量测试仪测试频率引入u3；
⑸ 环境温湿度波动引入u4；
8、测量不确定度分析
⑴ 测量重复性引入uA；
依据GB2693-90《电子电子设备用固定电容器第一部分：总规范》，对被检测样品1.5μF/450V，进行6次重复观测、测量十次；测量数据如下表：
室温：（23±1）℃
测量次数：n=10
第i次（）
读数 C（μF）
第i次（）
读数 C（μF）
1
1.4625
6
1.4628
2
1.4631
7
1.4624
3
1.4630
8
1.4632
平均值（）
1.4630μF
平均值：

实际标准偏差：

相对试验标准偏差：

A类不确定度：

⑵ 电容器容量测试仪示值不准引入u1；
由说明书，测量误差为±0.25%，设为正态分布，取k=3，则：
u1=0.25/3=8×10-4
⑶ 电容器容量测试仪分辨力不足引入u2；
电容器容量测试仪在测量1.5μF时，其分辨力对1.5μF而言，其影响量为非常小，可忽略，故：u2=0
⑷ 电容器容量测试仪测试频率引入u3；
由说明书可知，输出频率100Hz，误差为±0.2%，引起电容容量的变化为0.25%，设为正态分布，取k=3，则：
U3=0.25/3=8×10-4
⑸ 环境温湿度波动引入u3；
当环境温度在（5～25）℃时，温度系数影响可以忽略；则，u4=0
9、合成标准不确定度
设以上分量相互独立，彼此不相关：

10、扩展不确定度
设置信水平p=0.95，取包含因子k=2,则：