钨_低活化钢钎焊用铁基非晶钎料与接头微结构.pdf

为了连接W和CLF-1RAFM钢，设计出由低活化元素组成的Fe-B-Si、Fe-B-Si-Sn、Fe-B-Si-Cr-(Sn)、Fe-B-Si-P-(Cr，Sn)、Fe-B-Si-M n-(G a，Sn)和Fe-B-Si-(Cr，M n，G a，T a，Sn)系列Fe基非晶钎料，结合熔体快淬技术制备出非晶合金箔带，并对W/CLF-1RAFM钢接头微结构进行了对比研究。采用X-射线衍射仪对箔带样品与焊缝进行了相鉴定；通过差热分析测量了非晶箔带的熔化温度和液相线温度；利用光学金相和电子探针分析了焊缝组织形貌和元素分布。结果表明，利用Fe-B-Si、Fe-B-Si-C r 和Fe-B-Si-Mn-Sn非晶钎料可获得结构完整的W/CLF-1钢接头；前两种钎料得到的焊缝组织基体相为-Fe固溶体，而含Mn钎料形成的焊缝基体为马氏体组织；在高温钎焊过程中，这些Fe基非晶钎料中的高B含量促使FeWB、Fe W,B2 和FeB型金属间化合物在焊缝中形成，并有效地阻止了W元素向低活化钢基体长程扩散。所设计的低活化Fe基非晶钎料可用于W和低活化钢的连接和接头性能研究。关键词：低活化Fe基非晶钎料；钎焊；W/钢连接；偏滤器；第一壁中图分类号：TL62+7文献标志码：A1引言在聚变示范堆(DEMO)的第一壁和偏滤器中，钨(W)是首选的面向等离子体材料，而低活化铁素体/马氏体钢(RAFMs钢)常被用作结构和热沉材料-3。由W与RAFMs 钢连接构成的面对等离子体部件需承受高通量的等离子体、14MeV聚变中子辐照和巨大的热负荷。因此，高性能W/RAFMs接头制备是面对等离子体部件加工的关键问题之一。目前，W与RAFMs的连接主要集中在钎焊和扩散焊上 4-17 。然而，由于W与RAFMs的熔点(Tw=3422,T R A FM s 150 0)、热膨胀系数(w=4.210k-，CR A FM=12 1410 K l)和杨氏模量(Ew400GPa，ER A FM s 2 0 0 G Pa)等差异很大，二者接头中必然存在大的残余应力，在后续组织回复和循环热负载条件下发生开裂 17 。针对这一问题，人们主要采用添加硬(V、T a 4 6 )或软(Fe、Z r、T i 等 7-10 )金属中间层来缓释应力。扩散焊的连接温度较低，对RAFMs组织影响较小，但扩散焊的焊接接头中一般包含连续的、近平直的金属间化合物多层，室温拉伸时易发生脆性断裂 。钎焊技术适合几何结构复杂的偏滤器部件连接，但需要发展合适的低中子活化钎料。Kalin等通过熔体快淬制备了Nibal-15Cr4Mo4Fe(0.5-1.0)V7.5Si1.5B、T i b a l-2 2.5Cr7.5V3Be和Febal-18Ta8Ge2Si3.5B2Pd(wt.%)合金钎料，并采用Fe-Ni中间层在1150 分别实现了单晶W、Ce O 2 弥散强化W与EP-450/Eurofer钢的钎焊收稿日期：2 0 2 1-0 4-30；修订日期：2 0 2 2-10-2 8基金项目：国家磁约束聚变能发展研究专项(2 0 19YFE03120004)；国家自然科学基金(516 7 10 45)作者简介：魏明玉(1994-)，男，内蒙古呼伦贝尔人，博士研究生，从事先进钨材料研究。133第2 期魏明玉等：钨/低活化钢钎焊用铁基非晶钎料与接头微结构连接 12.13;朱文等设计了Ti-Fe-Sn 薄膜多层钎料，通过放热反应辅助W/CLF-1钢直接钎焊，钎焊温度降低至10 90 10 。Prado等通过机械合金化制备出CugoTi2o(wt.%)粉末钎料，在96 0 对W/Eurofer钢进行了钎焊 14；Oono等采用Feg2B;Sis(wt.%)非晶钎料，在2 5MPa压力和118 0 12 0 0 条件下直接钎焊W和Y2O;弥散强化钢K1(Febal-19Cr-0.3W-0.3Ti-0.3Y2O3)，发现钎焊保温过程中W向钢基体发生显著的长程扩散 15；最近，王建豹等采用Fe81.5Cr12.9Si.3B4.3(wt.%)非晶钎料和V金属片中间层，在12 7 0 钎焊获得了高强度的W/CLF-1(低活化铁素体/马氏体钢)接头 4。目前采用的W/RAFMs连接用钎料大都含有Ni、M o、Cu 等元素 12-14，不满足低活化要求。另一方面，W/RAFMs的钎焊温度高于RAFMs 的正火温度(98 0)16 ，钎焊完成后需进行热处理组织回复。由于W/RAFMs钎焊接头靠近W基体一侧存在大的残余应力，组织回复过程中W/钎料界面易发生开裂 12.13.17 。因此，有必要发展新的低活化钎料合金，结合成分和钎焊工艺调控，实现接头组织的强韧配合，避免组织回复开裂，提高接头抗高热负荷性能。W/RAFMs钎焊用钎料合金设计需考虑的要素：（1）由低中子活化元素组成；（2）组元构成与RAFMs尽量接近，以减小对基体钢成分的影响；(3)具有近共晶点成分，在钎焊温度瞬时熔化、快速铺展，利于短时钎焊，避免基体钢的组织粗化；（4)为抑制W向RAFMs钢的长程扩散，钎料合金的组元应与W有强化学亲合力，在钎焊保温过程中通过合金化将长程扩散的W原子捕获在焊缝内；（5)熔点需高于接头服役温度(7 0 0)，且低于钨材料的再结晶温度(12 0 0)；（6)可制备成箔带，易于与基材表面紧密贴合，适宜于复杂几何形状部件的连接；（7）弱磁性，避免干扰装置磁场；（8）钎料和金属中间层匹配。Fe基非晶合金是一类重要的候选钎料。已知的Fe基非晶体系众多 18 ，但大多数含Co、Ni、M o、Nb 和Cu等中子活化元素。因此，需要设计低活化Fe基非晶合金新成分，应用于W/RAFMs接头的制备和性能研究。本研究以非磁性或反铁磁金属Cr、M n、G a、Sn、T a 和类金属B、Si 和P等低活化元素为组元，设计了系列高B含量的多元Fe基非晶合金成分。采用熔体快淬制备了箔带样品。利用X射线衍射、热分析、光学金相和电子探针技术，分析了合金箔带的结构和熔化行为。采用不同成分的非晶钎料直接钎焊W和CLF-1钢，研究了接头的组织形貌、相组成和成分分布特征。所研制的低活化 Fe基非晶合金将为W/RAFMs钎焊连接提供候选钎料，可应用于聚变示范堆第一壁和偏滤器的集成加工。2实验采用 Fe82.3B17.69(wt.%)、Fe 7.12 P2 2.8 8(w t.%)中间合金与Fe、Cr、G a、Si、Sn、T a、M n 等单质高纯原料(99.5wt.%)配制合金。采用非自耗电弧熔炼母合金锭，随后通过急冷甩带技术制备出厚度约为2040m的合金箔带。利用BrukerD8FocusX射线衍射仪(Cu-K。辐射，入=0.1540 6 nm)鉴定箔带样品的相结构。采用Q600型SDT热分析仪表征合金箔带的熔化行为，升温速度为2 0 min。焊接实验所用母材为10 mm10mm4mm的商业钨板(99.95wt.%)和15mm15mm6mm的CLF-1 钢(Febal-8.5Cr0.11C1.5W0.1Ta0.5Mn0.3V,wt.%)块，CLF-1钢是核工业西南物理研究院研发的一种低活化铁素体马氏体钢。首先用8 0 0 号水磨砂纸打磨母材表面，再用丙酮与酒精超声清洗、吹干；然后将钎焊预组装件按钨块-钎料箔带-CLF-1钢顺序叠放；接着进行真空钎焊(无外加压力)：由室温加热至40 0 保温10 min，后升温至8 0 0 保温10 min去气，继续加热至钎焊温度保温；钎焊完成后将试样炉冷至室温。炉体真空度为310-3Pa，焊件升温速率为2 0 min-。采用OLYMPUSBX51型光学显微镜(OM)观察钎焊接头组织形貌，并通过BrukerD8FocusX射线衍射仪和JXA-8530F型电子探针(EPMA)分析钎焊接头的相组成与成分分布特征。3结果与讨论3.1箔带成分、相结构与熔化行为134第43 卷核聚变与等离子体物理基于Fe-B系中具有高非晶形成能力的Fe7sB25(at.%)成分 19 进行多元合金成分设计，选定的合金化元素为：Fe的置换元素M(M=Cr，M n，G a)；微合金化元素M(M=Sn，T a)和类金属Me(Me=Si,P)。获得了Fe-B-Si、Fe-B-Si-Sn、Fe-B-Si-Cr-(Sn)、Fe-B-Si-P-(Cr，Sn)、Fe-B-Si-M n-(G a，Sn)和复杂多元Fe-B-Si-(Cr，M n，G a，T a，Sn)等6 个高B含量的低活化Fe基非晶体系。针对W元素向钢基体发生剧烈扩散的问题，设计了高B含量的非晶成分。在钎焊保温过程中，钎料液体中的高的B含量利于Fe-W-B金属间化合物在焊缝中形成，从而阻止W向钢基体扩散。所设计的合金具体成分列于表1中。表1合金钎料体系、合金成分、熔点、液相线温度和熔化区间低活化体系合金成分/at.%Tm/TL/(TL-Tm)/Fe-B(二元参照系)Fe7sB2s1165119025Fe-B-SiFe7sB16.6Si8.331133118047FersBi5.sSigSno.51105117166Sn系Fe7sB14SiSn21112116452Fe-B-Si-SnFe7sB16.67Si6.33Sn21119116748Fe7sB11.67Si8.33Ps996106367P系FersBnSiPs994107076Fe-B-Si-P-(Cr,Sn)Fe7oB11.6Sig.33PsCrs1003108784Fe69B11.67Sig.33PCrsSn19881090102Fe6sB16.67Sis.33Mnio1080115777Fe60B16.67Si6.33Mn1sSn21056115599Mn系Fe6sB16.67Sig.33MnGal1109115344Fe-B-Si-Mn-(Ga,Sn)Fe6sB16.67Sig.33MngGa21109115344Fe6sB16.67Sig.33MnGa31110115141Fe6sB16.67Si8.33Mn.Ga41100114242Cr系Fe63.5B16.67Sig.33Cr11.51168122759Fe-B-Si-Cr-(Sn)Fe63.5B16.67Si7.83Cr11.sSno.51150121060Fe60B14.67Sig.33Cr4MnjoGa2Tal1117118164Fe6sB16.67Si7.83CrsMnsSno.510911192101复杂多元Fe65.3B18.6Si2.iCri1.5Mn,Tai.51200123030Fe-B-Si-(Cr,Mn,Ga,Ta,Sn)Fe60B16.67Si7.83CrsMnioSno.51085116479Fe60B16.67Si7.83Cr4MnoTa,Sno.51090116575快淬合金箔带样品的XRD衍射结果总结如图1所示。在5个合金系列中，2 个复杂多元成分Fe60B14.67Sig.33Cr4Mn1oGa2 Ta,和Fe6sB16.67Si7.83CrsMnsSno.5的XRD谱在2=45附近出现明锐的-Fe相衍射峰，叠加在非晶漫散主峰上，表明样品部分晶化。其余样品均为单相非晶结构。图1同时给出了箔带样品的DTA热分析曲线，所测得的合金熔点(Tm)与液相线温度(TL)均列于表1中。对比发现Fe7sB16.67Si8.33非晶的Tm=1133、TL=1180，分别比基础非晶Fe7sB2s下降了32 和10；进一步添加P和Mn可显著降低Tm和TL，Fe7sB11.67Sig.33Ps非晶的Tm=996，T L=10 6 3，与Fe7sB16.67Si8.33三元非晶相比，分别降低了137 和117;Fe 6 s B16.6 7 Si 8.3M n 1o 非晶的Tm=1080、T L=1157，T m和TL分别降低53和2 3；与此相反，Cr的添加会造成Fe-B-Si非晶熔化温度的升高，其135魏明玉等：钨/低活化钢钎焊用铁基非晶钎料与接头微结构第2 期中Fe63.5B16.67Sig.33Cr11.5成分的Tm和TL分别提高了35和47；而Sn和Ga的添加对合金熔点影响不明显。此外,DTA曲线显示：Fe-B-Si、Fe-B-Si-Sn、Fe-B-Si-Mn-(Ga，Sn)的熔化行为具有接近共晶成分的单峰熔化特征，其熔化区间T(=TL-Tm)较窄，最小可达 41。而 Fe-B-Si-P-(Cr,Sn)、Fe-B-Si-Cr-(Sn)和Fe-B-Si-(Cr，M n，G a，T a，Sn)多元非晶合金大多呈现双峰熔化特征，偏离共晶成分，对应的熔化区间较宽。Fe-B,Fe-B-SiFe-B-Si-SnabCu-K加热速率：2 0 Kmin-!Cu-K加热速率：2 0 Kmin-!Fe,B,SiSn,Tn/暴6.33Fe,Bi6.6-i.,Sn,16.67mlT66Fe,B16.67SiFe,Bl6316.6Si8.33人Fe,Bi,Si,Sn,洋XFe,B,si,sn,Fe,B,Fe,BSnFe,Bis,Si,Sno.s30405060708010001050110011501200125030 40 506070804006008001000120020/T/20/0T/CFe-B-Si-PCFe-B-Si-Mn-(Ga,Sn)d加热速率：2 0 Kmin-1加热速率：2 0 Kmin-!Cu-KCu-KFe,B.XMnAFe,Bi6.oSi.,MnoSiT16.6783310TFe.,Biso,Sin,Mn,Sn,Ae,BlogSia,Mn,Sn,6.33Fe,BSiPFe7Pn/暴68.3333e,Bu-SiaMn,Ga65洋XFe,Biog,Si,Mn,GaFeB,Si,Mn,GaFe,Bu66Sii.,MnGaFe,B,Si,PFe,B,Si,P,Fe.B,Si,Mn,Ga6516.678.33116.678.33Fe.,Bl63Mn.GaFe.BmSiMn.Ga616.678.3330405060 708050060070080090010001100304050 6070806008001000 120020/T/20/0T/CFe-B-Si-Cr-(Sn)eFe-B-Si-(Cr-Mn,Ga,Ta,Sn)fCu-K加热速率：2 0 Kmin-1Cu-K加热速率：2 0 Kmin-lFe,BuaSi.CrMn,Ga,TaTFelBi46CrMn8.33T1467BSnFe,BussSi.Cr,Mn,Sn,F,B66Si.Cr.Mn,S16.67TibfFeCrSnFe,Bu.Si,CMn,TasBsSi,Cr,MnTaX3FeBSiCr洋X65318.663.516.678.3311.55Fe.Buc.Si.,Or,MnmFe.BloSi,Or,Mn,Sns16.6766FeBSi.Cr3.516.678:.33CrMn,TaSnFe,BaSi.CrMn,TaSn3040 5060 7080600800100012003040506070 806008001000120020/0T/C20/%T/C图1非晶钎料的XRD衍射谱和DTA曲线3.2钎焊接头微结构采用系列成分的非晶钎料进行了W和CLF-1钢的直接钎焊实验。图2 给出了4个不同钎料体系中典型成分Fe7sB16.67Si8.33、Fe 7 s B16.6 7 Si 6.33Sn 2Fe69B11.67Sig.33PsCrsSn,和Fe60B16.67Si6.33Mn15Sn2 制备的W/CLF-1钢钎焊接头组织的形貌。如图2 a所示，Fe69B11.67Sig.33PsCrsSni钎料在1150下保温10 min得到的焊缝组织。观察发现，在焊缝近W侧存在大量几十至几百微米大小不等的孔洞。尽管含P非晶钎料的熔点与钎焊温度低，136第43卷核聚变与等离子体物理但所获得的W/CLF-1钎焊接头中均存在孔洞缺陷，且无法通过优化钎焊工艺加以消除。类似的，Sn系非晶钎料也易于造成接头孔洞缺陷形成。图2 b给出了Fe7sB16.67Si6.33Sn2钎料在12 40 下保温15min工艺条件下制备的W/CLF-1钢接头组织，焊缝中存在大量几十微米尺寸的孔洞。CLF-1W200um200um200um200m图2不同焊料体系的典型接头形貌a-Fe-B-Si-P-Cr-Sn;b-Fe-B-Si-Sn;c-Fe-B-Si;d-Fe-B-Si-Mn-Sn。如图2 c所示，12 50/30 min工艺条件下由Fe7sB16.67Si8.33非晶钎料获得的W/CLF-1钢接头组织形貌。接头金相表明焊缝中靠近母材钨一侧形成约40 um厚的组织细小的薄层，焊缝主要由尺寸约200m的-Fe晶粒组成，焊缝和界面结构完整，不存在裂纹和孔洞。采用Cr系非晶制备的钎焊接头结构和Fe7sB16.67Si8.33钎料结果类似，接头结构包含靠近钨侧的细晶薄层和粗大-Fe基体组织。采用Fe6oB16.67Si6.33Mn1sSn2钎料在12 2 0/15min的工艺条件下也制备出无缺陷的接头结构。图2 d的金相结果表明，在近钨侧同样形成细晶薄层组织，但焊缝主要由细晶马氏体组织构成。在这两类接头结构中，钎料层和CLF-1钢的界面不清晰，钎料凝固后和CLF-1钢形成连续的过渡层。综上所述，采用Fe7sB16.67Sig.33和Mn、Cr 系低活化Fe基多元非晶钎料能够获得完整的W/CLF-1钢钎焊接头结构。Fe7sB16.67Si8.33和Fe60B16.67Si6.33Mn15Sn2非晶钎料在12 50/10 min工艺条件下制备的钎焊接头的电子探针分析结果如图3所示。两类接头的焊缝区域对应的XRD图谱如图4所示。结合XRD和EPMA分析确认了焊缝组成相的结构和成分特征：Fe7sB16.67Sig.33焊缝中形成粗晶粒的-Fe相，其中主要固溶元素为Si和Cr，二者在焊缝组织中均匀分布。长程扩散的W被限制在焊缝区域，CLF-1钢基体中不含W。靠近W侧的细晶薄层为多相组织，含Cr和极少量Si的FeWB型金属间化合物为主相，还含有少量FeW2B2和Fe3B型金属间化合物。钎焊保温过程中，非晶钎料液体和基体扩散元素W和Cr发生合金化，形成金属间化合物将扩散元素捕获于焊缝中。Fe60B16.67Si6.33Mn1sSn2接头结构中，W、137魏明玉等：钨/低活化钢钎焊用铁基非晶钎料与接头微结构第2 期Fe、Cr、Si 和B的成分分布和相组成与Fe7sB16.67Sig.33结果类似，但W在焊缝中的扩散距离显著缩小，Mn和Sn元素在焊缝靠近W侧均匀富集。对比Fe7sB16.67Si8.33、Fe 6 0 B16.6 7 Si 6.33M n 15Sn 2 非晶的组元种类多，并且含大原子尺寸元素Sn，原子尺寸错配复杂，可有效减缓焊缝熔体中元素的高温扩散动力学，造成熔体的晶化动力学困难 2 0 ，抑制固溶体和金属间化合物长大，细化了焊缝组织。aWB100mbB100umSiMnSIn图3钎焊接头的EPMA面分析结果aFe7sB16.67Si8.33钎焊接头；b-Fe60B16.67Si6.33MnisSn2钎焊接头。Cu-Ko-FeFeW,B,FeWBW(Fe,Cr),BFe,Biaoe iasne/Fe,Bi66,Siga,Mn,Sn,6016.676.3315203040506070809020/图4Fe7sB16.67Sig.33和Fe6oB16.67Si6.3Mn1sSn2 钎焊接头中薄层组织的XRD图谱采用高B含量的Fe-B-Si、C r 系Fe-B-Si-Cr和Mn系Fe-B-Si-Mn-Sn低活化非晶直接钎焊W和CLF-1钢制备出了两类无缺陷的致密接头结构。二者主要差别在于Fe-B-Si和含Cr系钎料的焊缝主相为软的-Fe固溶体相，而Mn系钎料的焊缝中形成硬度较高的细晶马氏体组织。通过合适的焊接工艺，抑制了母材元素W向基体钢的长程扩散。所设计Fe基多元非晶成分可用于W/RAFMs的钎焊连接，通过进一步引入与钎料匹配的中间层金属，结合钎焊工艺调控接头微结构的力学强韧配合，避免组织回复开裂，有望发展出抗循环高热负荷的高性能W/RAFMs接头。4结论本文设计了Fe-B-Si、Fe-B-Si-Sn、Fe-B-Si-Cr-(Sn)、Fe-B-Si-P-(Cr,Sn)、Fe-B-Si-M n-(G a,Sn)、Fe-B-Si-(Cr，M n，G a，T a，Sn)六个低活化Fe基非138第43卷核聚变与等离子体物理晶体系和系列合金成分，并制备出Fe基非晶箔带。采用了 Fe-B-Si、C r 系 Fe-B-Si-Cr 和 Mn 系Fe-B-Si-Mn-Sn钎料制备出结构完整的W/CLF-1钢钎焊接头结构，获得了以-Fe固溶体和马氏体为焊缝主相的两类典型接头组织。高B含量的Fe基非晶液体在焊缝中捕获长程扩散的W形成FeWB、FeW2B2和Fe3B型金属间化合物，有效阻挡了W向CLF-1钢的扩散。所设计的低活化Fe基非晶钎料可用于W和低活化钢接头的制备和性能研究。参考文献：1Heuer S,Coenen J W,Pintsuk G,et al.Overview ofchallenges and developments in joining tungsten andsteel for future fusion reactors.Phys.Scr.,2020,T171:014028.2 Chen J M,Liu X,Wang P H,et al.Progress in developingITER and DEMO first wall technologies at SWIP J.Nucl.Fusion,2019,60(1):016005.3王平怀，谌继明，付海英，等。聚变堆结构材料低活性铁素体/马氏体钢CLF-1研究进展 A.中国核科学技术进展报告(第二卷)，中国核学会，2 0 11年学术年会论文集 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Jian-bing,WANG Ying-ming,LIU Tian-zhil,FENG Fan,LIAN You-yun,LIU Xiang?(1.Key Laboratory of Materials Modification by Laser,Ion,and Electron Beams(Ministry of Education),Dalian University ofTechnology,Dalian 116024;2.Southwestern Institute of physics,Chengdu 610041)Abstract:For the joining of W and CLF-1 RAFM steel,a series of Fe-based amorphous filler alloysconsisting of low-activation constituent elements,namely,Fe-B-Si,Fe-B-Si-Sn,Fe-B-Si-Cr-(Sn),Fe-B-Si-P-(Cr,Sn),Fe-B-Si-Mn-(Ga,Sn)and Fe-B-Si-(Cr,Mn,Ga,Ta,Sn),have been designed and made into amorphous alloysin foil form by means of rapid melt quenching.The microstructures of the W/CLF-1 RAFM steel joints werecomparatively studied.X-ray diffraction was performed to identify the phases formed in the foil alloys and in themain bonding seams.The melting temperature and the liquid-phase line temperature of the amorphous foil alloyswere examined by differential thermal analysis.The morphology and element mapping for the bonding seamswere carried out using optical metallography and electron probe microanalysis respectively.The results show thatwith the Fe-B-Si,Fe-B-Si-Cr and Fe-B-Si-Mn-Sn amorphous filler alloys,W/CLF-1 joints with perfect structureintegrity were fabricated.In the bonding seams,-Fe solid solution phase is formed as the substrate phase withthe first two sorts of filler alloys,and a martensite substrate phase is obtained in the latter case.The highB-content in these Fe-based amorphous alloys impels the FeWB,FeW2B2 and Fe;B types of intermetallic phasesto alloying formation in the bonding seams,which effectively blocks the fast diffusion of W to the substrate oflow activation steel during high temperature brazing.These new low-activation filler alloys are promisingmaterials for jointing W and RAFMs and for the property assessment of joints.Key words:Low activation Fe-based amorphous filler alloy;Brazing;W/steel joint;Divertor;First wall