原料药批生产记录(带目录).docx

目录
封面 2
目 录 3
批生产指令单 4
开工前现场检查表 5
XXXXX 岗位生产记录（一）（一） 6
XXXXX 岗位生产记录（二） 7
XXXXX 岗位生产记录（三） 8
一般生产区岗位清场记录 9
XXXXX 岗位生产记录（一） 10
XXXXX 岗位生产记录（二） 11
XXXXXXXX岗位生产记录（三） 12
XXXXXXXXX岗位生产记录（四） 13
附录一 叠氮化液的配制记录 13
XXXXXXXXX岗位生产记录（一） 15
XXXXX双氧化岗位生产记录（二） 16
XXXXXXXXXX岗位生产记录（三） 17
XXXXXXXXX岗位生产记录（四） 18
中间体检验报告单 19
原料药一般生产区岗位清场记录 20
XXXXX炔化岗位生产记录（一） 21
XXXXX炔化岗位生产记录（二） 22
XXXXX炔化岗位生产记录（三） 23
XXXXX炔化岗位生产记录（四） 24
XXXXX炔化岗位生产记录（五） 25
XXXXX炔化岗位生产记录（六） 26
XXXXX炔化岗位生产记录（七） 27
原料药一般生产区岗位清场记录 28
XXXXX脱保护基精制岗位生产记录（一） 29
XXXXX脱保护基精制岗位生产记录（二） 30
XXXXX脱保护基精制岗位生产记录（三） 31
XXXXX脱保护基精制岗位生产记录（四） 32
XXXXXXXXX护基岗位生产记录（五） 33
XXXXX脱保护基精制岗位生产记录（六） 34
原料药洁净区岗位清场记录 35
XXXXX干燥岗位生产记录 36
原料药洁净区岗位清场记录 37
批包装指令单 38
XXXXX粉碎过筛岗位生产记录 39
原料药洁净区岗位清场记录 40
XXXXX混合包装岗位生产记录（一） 41
XXXXX混合包装岗位生产记录（二） 42
原料药洁净区岗位清场记录 43
原料药包装岗位清场记录 44
XXXXX批生产汇总表 45
产品生产检验报告单记录表 46
XXXXX关键岗位工艺查证记录（一） 47
XXXXX关键岗位工艺查证记录（二） 48
XXXXX关键岗位工艺查证记录（三） 49
批生产记录部门审核表 50
成品检验报告单 51
成品审核记录 52

封面

XXXXXX有限公司

XXXXX批生产记录

品 名：
规 格：
批 号：
理论产量：
成 品 数：
成 品 率：
生产日期：
生产部审阅：
质管部审阅：

目 录
序号
名 称
文件编号
1
批生产指令单
RPR023-00
2
开工前现场检查表
RPR024-00
3
XXXXX开环物岗位生产记录
RPR066-00
4
一般生产区岗位清场记录
RCL035-00
5
XXXXX氯甲基化岗位生产记录
RPR067-00
6
一般生产区岗位清场记录
RCL035-00
7
XXXXX叠氮化岗位生产记录
RPR068-00
8
一般生产区岗位清场记录
RCL035-00
9
XXXXX双氧化岗位生产记录
RPR069-00
10
中间体检验报告单
RQC009-00
11
一般生产区岗位清场记录
RCL035-00
12
XXXXX炔化岗位生产记录
RPR070-00
13
一般生产区岗位清场记录
RCL035-00
14
XXXXX脱保护基精制岗位生产记录
RPR071-00
15
原料药洁净区岗位清场记录
RCL037-00
16
XXXXX干燥岗位生产记录
RPR102-00
17
原料药洁净区岗位清场记录
RCL037-00
18
批包装指令单
RPR032-00
19
XXXXX粉碎过筛岗位生产记录
RPR103-00
20
原料药洁净区岗位清场记录
RCL037-00
21
XXXXX混合包装岗位生产记录
RPR104-00
22
原料药洁净区岗位清场记录
RCL037-00
23
原料药包装岗位清场记录
RCL036-00
24
XXXXX批生产汇总表
RPR106-00
25
产品生产检验报告单记录表
RPR037-00
26
XXXXX关键岗位工艺查证记录
RPR105-00
27
批生产记录部门审核表
RPR039-00
28
成品检验报告单
RQC012-00
29
成品审核记录
RQA026-00
30
成品审核放行通知单
RQA027-00

批生产指令单

填表日期： 年 月 日
产品名称

规　　格

批　　号

包装规格

批生产量

生产日期
年 月 日
起 草

审 核

批 准

原　 辅　　料
名 称
进厂编号
检验单号
生产厂家
含量
理论用量
批准用量

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg

%
kg
kg
内包装材料
名 称
进厂编号
检验单号
生产厂家
理论用量
批准用量

.

备 注

开工前现场检查表
检查日期： 年 月 日
原生产产品

批　　号

待生产产品

批　　号

检查项目
检查情况(打“√)
合 格
不合格
门窗清洁、明亮
□
□
天花板清洁、无剥落物
□
□
墙面清洁、无剥落物
□
□
地面清洁、无剥落物
□
□
台面清洁
□
□
物料外包装清洁
□
□
清洁状态标志
□
□
清洁场合格证
□
□
设备清洁、光亮
□
□
操作工人着装符合要求
□
□
按净化程序进行净化
□
□
无上次生产遗留物
□
□
检查结果
经检查符合生产要求，同意开工。 □
不符合生产要求，请按“检查项目”要求重新整理。 □
备 注

生产管理员： QA检查员：　

XXXXX 岗位生产记录（一）（一）

生产日期：
生产批号：

备

料
1、复查清场是否合格，房间挂有“清场合格证”，设备挂有“完好清洁”标识，检查衡器按置零键置零;是否在校验合格期内。
2、复查原辅料外观质量，有否异常。
5、按生产指令备料，复核。
备料人: 年 月 日
复核人: 年 月 日

称

量
物料名称
规格/批号
标准量
投料量
操作人
复核人

计算人：
复核人：
车间审核： 年 月 日
QA审核： 年 月 日
备注：

XXXXX 岗位生产记录（二）

生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
检查环境
干净无异物
日 时 分 结果：

检查反应罐
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

抽入甲苯
甲苯250㎏
日 时 分至 时 分
加入甲苯 ㎏

启动搅拌

日 时 分至 时 分

加入脱溴物(DP-3)
(DP-3)24㎏
日 时 分至 时 分
脱溴物(DP-3) ㎏

日 时 分至 时 分
加 ㎏

启动搅拌、开回流阀门，开蒸汽
0.2MPa≤P≤0.3MPa
日 时 分真空度= MPa
日 时 分真空度= MPa

升温
升温到110℃,
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃

保温反应

在110 + 1℃下保温4小时
（每半小时记录一次）
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
备注：

生产管理员： QA检查员：

XXXXX 岗位生产记录（三）

生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人

保温完毕,用6XXXX

蒸干甲苯至无回流
P≤-0.7MPa
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 无明显回流

开冷却水阀门
（降温）

降至25～35℃
日 时 分开冷却水阀门

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
加入二氯甲烷
350㎏
日 时 分
加入二氯甲烷 ㎏

继续搅拌
完全溶解
日 时 分溶解情况

日 时 分溶解情况
检查DP-5反应锅
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

过锅
用压缩空气压入DP-5反应锅，
日 时 分开始过锅

日 时 分 过锅完毕
抽入二氯甲烷洗锅
用50kg二氯甲烷清洗反应锅和管道洗液并转入DP-5反应锅
日 时 分
抽入二氯甲烷 ㎏
日 时 分开搅拌洗锅
日 时 分合并洗液

备注：

生产管理员： QA检查员：

一般生产区岗位清场记录
原料药一般生产区岗位清场记录
品 名
批 号
岗 位
清场日期
有 效 期

年 月 日
至 年 月 日
基

本

要

求
1、地面无积粉、无污斑、无积液；
2、工器具、盛具清洁整齐摆放在指定位置；
3、物料存放指定位置；
4、设备外表面见本色，无油污、无残迹、无异物；设备内表面每三批进行清洗。
5、将与下批生产无关的文件清理出生产现场；
6、生产垃圾及生产废物收集到指定的位置；
清

场

项

目
项 目
合格（√）
不合格（×）
清场人
复核人
地面清洁干净，设备外表面擦拭干净

物料存放在指定位置

与下批生产无关文件清理出生产现场

生产垃圾及生产废物收集到指定位置

工器具、洁具擦拭或清洗干净摆放在指定位置

设备内表面每三批进行清洗

更换状态标志

备注

生产管理员： QA检查：

XXXXX 岗位生产记录（一）

生产日期：
生产批号：

备

料
1、复查清场是否合格，房间挂有“清场合格证”，设备挂有“完好清洁”标识，检查衡器按置零键置零;是否在校验合格期内。
2、复查原辅料外观质量，有否异常。
5、按生产指令备料，复核。
备料人: 年 月 日
复核人: 年 月 日

称

量
物料名称
规格/批号
标准量
投料量
操作人
复核人

200㎏/桶

25㎏/桶

170㎏/桶

50㎏/包

计算人：
复核人：
车间审核： 年 月 日
QA审核： 年 月 日
备注：

XXXXX 岗位生产记录（二）
生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
检查反应罐
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

复核物料
正确无误
日 时 分 结果：

回收二氯甲烷
用35~40℃水加热，在P≤-0.06Mpa下减压蒸二氯甲烷至冷凝器视筒中无明显回流
日 时 分 开始回收

日 时 分 回收结束
冷却
压去夹套热水，通入冰盐水
日 时 分 开始冷却

加入DMF
往反应锅中加入250kg DMF
日 时 分
加入DMF ㎏

搅拌降温
继续通冰盐水，使料液温度至0℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃

配置叠氮化溶液并吸入高位槽
配制记录见附录一
日 时 分

滴加叠氮化溶液
在-0.5~0.5℃间于30分钟左右滴加完毕
日 时 分 T= ℃
开始滴加叠氮化溶液

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
滴加叠氮化溶液完毕
滴加完毕关闭冰盐水，水浴升温
反应锅夹套通入20~25℃热水
日 时 分关冰盐水阀门
日 时 分开热水浴阀门

保温反应
使反应液温度在20~25℃下保温反应8小时（每半小时记录一次）
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
备注：

生产管理员： QA检查员：

XXXXXXXX岗位生产记录（三）

生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
检查提取罐
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

向提取罐中加入纯化水
加入300㎏纯化水
日 时 分至 日 时 分加水完毕

开搅拌，将DP-6反应锅中的料液压入提取锅中
搅拌5分钟
日 时 分开启搅拌

日 时 分至 时 分加料完毕
日 时 分至 时 分继续搅拌
第一次萃取
加入乙酸乙酯400kg，
日 时 分加入乙酸乙酯 ㎏

继续搅拌
搅拌10分钟
日 时 分至 时 分继续搅拌

静置
15分钟
日 时 分 停止搅拌
日 时 分至 时 分 静置完毕

分层
水层、酯层分别放入相应的低位贮槽。
日 时 分至 时 分 放水层

日 时 分至 时 分 放酯层
将水层再压回提取锅中

第二次萃取
加入150kg乙酸乙酯，
日 时 分至 时 分
加入乙酸乙酯 ㎏

搅拌
搅拌10分钟
日 时 分至 时 分继续搅拌

静置
15分钟
日 时 分 停止搅拌
日 时 分至 时 分 静置完毕

分层
水层、酯层分别放入相应的低位贮槽。
日 时 分至 时 分 放水层

日 时 分至 时 分 放酯层
将水层再压回提取锅中

日 时 分提取完毕

第三次萃取
加入150kg乙酸乙酯，
日 时 分至 时 分
加入乙酸乙酯 ㎏

搅拌
搅拌10分钟
日 时 分至 时 分继续搅拌

静置
15分钟
日 时 分 停止搅拌
日 时 分至 时 分 静置完毕

分层
水层、酯层分别放入相应的低位贮槽。
日 时 分至 时 分 放水层

日 时 分至 时 分 放酯层
将水层再压回提取锅中

备注：

生产管理员： QA检查员：

XXXXXXXXX岗位生产记录（四）

生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
第四次萃取
加入150kg乙酸乙酯，
日 时 分至 时 分
加入乙酸乙酯 ㎏

搅拌
搅拌10分钟
日 时 分至 时 分继续搅拌

静置
15分钟
日 时 分 停止搅拌
日 时 分至 时 分静置完毕

分层
水层、酯层分别放入相应的低位贮槽。
日 时 分至 时 分 放水层

日 时 分至 时 分 放酯层
合并乙酸乙酯层压入提取锅

日 时 分压入完毕

脱水
向分相锅中加入无水硫酸钠15㎏，搅拌45分钟
日 时 分至 时 分
搅拌脱水完毕

检查DP-7反应锅
洁净完好
日 时 分 结果：

过锅
将分相锅中的物料通过压滤装置压滤到DP-7反应锅中
日 时 分至 时 分
过锅完毕

备注：

生产管理员： QA检查员：

附录一 叠氮化液的配制记录
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
1．将备料岗位准备好的12 kg NaN3加到叠氮化溶液配制专用桶中；
2.准确加入50kg 纯化水，边加边搅拌，使之完全溶解，搅拌均匀后加入到盐酸高位槽中
由12kg NaN3 +80kg H2O组成
日 时 分至 时 分
叠氮化溶液的配制结束

抽入叠氮化溶液到高位槽中

日 时 分至 时 分
抽入叠氮化溶液结束

生产管理员： QA检查员：

原料药一般生产区岗位清场记录
品 名
批 号
岗 位
清场日期
有 效 期

年 月 日
至 年 月 日
基

本

要

求
1、地面无积粉、无污斑、无积液；
2、工器具、盛具清洁整齐摆放在指定位置；
3、物料存放指定位置；
4、设备外表面见本色，无油污、无残迹、无异物；设备内表面每三批进行清洗。
5、将与下批生产无关的文件清理出生产现场；
6、生产垃圾及生产废物收集到指定的位置；
清

场

项

目
项 目
合格（√）
不合格（×）
清场人
复核人
地面清洁干净，设备外表面擦拭干净

物料存放在指定位置

与下批生产无关文件清理出生产现场

生产垃圾及生产废物收集到指定位置

工器具、洁具擦拭或清洗干净摆放在指定位置

设备内表面每三批进行清洗

更换状态标志

备注

生产管理员： QA检查：

XXXXXXXXX岗位生产记录（一）

生产日期：
生产批号：

备

料
1、复查清场是否合格，房间挂有“清场合格证”，设备挂有“完好清洁”标识，检查衡器按置零键置零;是否在校验合格期内。
2、复查原辅料外观质量，有否异常。
5、按生产指令备料，复核。
备料人: 年 月 日
复核人: 年 月 日

称

量
物料名称
规格/批号
标准量
投料量
操作人
复核人

200㎏/桶

50㎏/包

30㎏/桶

190㎏/桶

132㎏/桶

170㎏/桶

计算人：
复核人：
车间审核： 年 月 日
QA审核： 年 月 日
备注：

XXXXX双氧化岗位生产记录（二）

生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
检查反应罐
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

复核物料
正确无误
日 时 分 结果：

回收乙酸乙酯
用35~40℃水加热，在P≤-0.06Mpa下蒸乙酸乙酯至冷凝器视筒中无明显回流
日 时 分 开始回收

日 时 分 回收结束
压去夹套热水，通入冷却水
使锅内料液温度至20℃以下
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
加入冰醋酸
往反应锅中加入300kg 冰醋酸
日 时 分
加入冰醋酸 ㎏

加入纯化水
搅拌溶解后加入纯化水80L，
日 时 分溶解完毕
日 时 分加入纯化水 L

压去夹套冷却水，通入冰盐水
继续冷却至锅内温度至0～5℃以下
日 时 分 停冷却水

日 时 分 通冰盐水
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
加入高锰酸钾
在1.5～2小时内用小勺缓慢加入高锰酸钾15kg
日 时 分至 日 时 分
加入高锰酸钾 ㎏

加高锰酸钾完毕，关闭冰盐水，水浴升温
通入20~25℃热水，使反应液温度在20~25℃
日 时 分关冰盐水阀门
日 时 分开热水浴阀门

保温反应
使反应液温度在20~25℃下保温反应4小时（每半小时记录一次）
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
备注：

生产管理员： QA检查员：

XXXXXXXXXX岗位生产记录（三）
生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
压去夹套热水，通入冰盐水降温
保温结束后，将料液冷至0±1℃
日 时 分 停冷却水T= ℃

日 时 分 通冰盐水T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 T= ℃
滴加双氧水
滴加50%双氧化水12kg
日 时 分至 日 时 分
加入双氧水 ㎏

检查冰解锅
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

在冰解锅加纯化水
在冰解锅加入400L自来水
日 时 分至 日 时 分
加入纯化水 L

通入冰盐水降温
冷却至0～2℃关搅拌
日 时 分 T= ℃

日 时 分 T= ℃
日 时 分关搅拌
过锅
将双氧化锅中料液压入冰解锅中
日 时 分 过锅完毕

冷冻析晶
冷冻析晶1小时
日 时 分 析晶完毕

检查冰冻锅
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

过锅
捞出冰解锅液面固体，放入冰冻锅中
日 时 分
转料完毕

在冰冻锅中加入甲苯
在冰冻锅中加入30kg甲苯
日 时 分至 日 时 分
加入甲苯 ㎏

压去夹套冰盐水，通入热水升温、搅拌、溶解
用40～45℃水浴加热搅拌溶解
日 时 分 停冰盐水开搅拌

日 时 分 通热水T= ℃
日 时 分 T= ℃
日 时 分 溶解完毕
静置分层
分去下层水相
日 时 分 停止搅拌

日 时 分 分层完毕
加入正己烷
甲苯层再加入30kg正己烷
日 时 分至 时 分
加入正己烷 ㎏

压去夹套热水，通入冰盐水搅拌冷却
搅拌冷却2小时
日 时 分 开冰盐水 T= ℃

日 时 分 开搅拌 T= ℃
日 时 分 停搅拌 T= ℃
静置析晶
静置2小时
日 时 分 开始静置

日 时 分 静置结束
离心

第一机：设备编号：
进料 日 时 分至 时 分

甩干：
日 时 分至 时 分
第二机：设备编号：
进料 日 时 分至 时 分
甩干：
日 时 分至 时 分
备注：
生产管理员： QA检查员：
XXXXXXXXX岗位生产记录（四）

生产批号：
生产日期：
操作步骤
工艺要求
操作记录
操作人
复核人
打浆
取出滤饼，放入盛有10kg无水乙醇桶中搅拌
日 时 分至 时 分
打浆完毕

离心
打浆完毕后再倒入离心机中甩滤，甩干，取出滤饼
第一机： 编号：
进料 日 时 分至 时 分

甩干：
日 时 分至 时 分
第二机：编号：
进料 日 时 分至 时 分

甩干：
日 时 分至 时 分
检查烘箱
洁净完好
日 时 分 结果：
设备编号：

干燥
将滤饼均匀的铺于搪瓷盘中放入搪瓷盘内，放入真空烘箱，水浴35~40℃，P≤-0.08Mpa时烘料4小时后出料
（每半小时记录一次）
日 时 分 T= ℃
真空度： MPa

日 时 分 T= ℃
真空度： MPa
日 时 分 T= ℃
真空度： MPa
日 时 分 T= ℃
真空度： MPa
日 时 分 T= ℃
真空度： MPa

日 时 分 T= ℃
真空度： MPa
日 时 分 T= ℃
真空度： MPa
日 时 分 T= ℃
真空度： MPa
日 时 分 T= ℃
真空度： MPa
包装
物料用塑料薄膜袋包装，称重，贴好物料状态标志，移入冷藏间
日 时 分至 时 分
包装完毕

总重量： ㎏

备注：

生产管理员： QA检查员：　　

中间体检验报告单

检验单号：

品 名

规 格

批　　号

数 量

检品来源

取 样 人

检验目的

收检日期

年

月

日
检验项目

报告日期

年

月

日
检验依据

检验项目

标准规定

检验结果

结 论

化验室主任：
复核人：
检验人：

原料药一般生产区岗位清场记录
品 名
批 号
岗 位
清场日期
有 效 期

年 月 日
至 年 月 日
基

本

要

求
1、地面无积粉、无污斑、无积液；
2、工器具、盛具清洁整齐摆放在指定位置；
3、物料存放指定位置；
4、设备外表面见本色，无油污、无残迹、无异物；设备内表面每三批进行清洗。
5、将与下批生产无关的文件清理出生产现场；
6、生产垃圾及生产废物收集到指定的位置；
清

场

项

目
项 目
合格（√）
不合格（×）
清场人
复核人
地面清洁干净，设备外表面擦拭干净

物料存放在指定位置

与下批生产无关文件清理出生产现场

生产垃圾及生产废物收集到指定位置

工器具、洁具擦拭或清洗干净摆放在指定位置

设备内表面每三批进行清洗

更换状态标志

备注

生产管理员： QA检查：

XXXXX炔化岗位生产记录（一）

生产日期：
生产批号：

备

料
1、复查清场是否合格，房间挂有“清场合格证”，设备挂有“完好清洁”标识，检查衡器按置零键置零;是否在校验合格期内。
2、复查原辅料外观质量，有否异常。
5、按生产指令