粘土稳定剂检测标准.doc

Q/SH××××-2007

Q/SH 0053—2010 代替Q/SH 0053—2007
ICS 75.020
E 14
备案号
中国石油化工集团公司 发布
2010-××-××发布
中国石油化工集团公司企业标准
Q/SH
2010-××-××实施
粘土稳定剂技术要求
The Technical Requirements of Clay Stabilizer

前 言
本标准的起草参照了《SY/T5762-1995 压裂酸化用粘土稳定剂性能测定方法》和《SY/T5971-1994 注水用粘土稳定剂性能评价方法》中“溶解性”、“配伍性”和“防膨率”的评价方法，对防膨性能指标“膨胀体积”、“高温膨胀体积”和耐水洗性能指标“耐水洗率”分别制定了具体的技术要求。
本标准是对Q/SH0053-2007 的修订，主要修订内容如下：
——将“防膨率”改为“膨胀体积”；
——将防膨率测试方法由“页岩膨胀仪法”改为“离心法”；
——加入了“高温膨胀体积”指标；
——加入了“耐水洗率”指标。
本标准于2007年3月首次发布，本次为第1次修订。
本标准自实施之日起，同时替代Q/SH0053-2007。
本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。
本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）。
本标准主要起草人：刘红霞 张会军 杜灿敏 张娜 孙凤梅 何留 张志振 田华 郑召斌。
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Q/SH0053-2010
粘土稳定剂技术要求
1　 范围
本标准规定了油田油水井、完井、修井、注水、酸化压裂用及注蒸汽用粘土稳定剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全环保要求。
本标准适用于油田油水井、完井、修井、注水、酸化压裂及注蒸汽用粘土稳定剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。不适用于KCl等无机类粘土稳定剂的质量检验。

2　 规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样总则
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则
SY 5490-93 钻井液试验用钠膨润土
Q/SH 0050-2007 压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求
3　 技术要求
粘土稳定剂产品质量应符合表1的技术要求。

表1 技术要求
项目
质量指标
注水用
酸化压裂用
高温粘土稳定剂
溶解性
与水互溶
配伍性
/
与压裂液、酸液混配无分层、沉淀和悬浮现象
/
膨胀体积，mL
≤3.0
≤3.2
耐水洗率，％
≥90
≥87

4　 仪器设备
a) 恒温干燥箱：室温～300 ℃，温度误差±2 ℃；
b) 台式离心机：TDL-50B型或同类产品，要求有自动平衡功能，转速0 r/min～3000r/min；
c) 天平：感量0.0l g；
d) 电热恒温水浴：精度±1 ℃；
e) 试验用套筛：φ200 mm× 50 mm；
f) 聚四氟乙烯量杯：1000mL；
g) 玻璃离心管：10mL，精度0.2mL；
h) 高温高压密闭反应器：300mL。
i) 滚子加热炉：室温～300 ℃，温度误差±2 ℃；
5　 试剂和溶液
a) 煤油：经无水氯化钙处理；
b) 无水氯化钙：分析纯；
c) 试验用钠膨润土：符合SY 5490-93钻井液试验用钠膨润土要求；
d) 氢氟酸：分析纯；
e) 盐酸：分析纯；
f) 蒸馏水：符合GB/T 6682中三级水要求；
g) 瓜胶粉：符合Q/SH 0050-2007标准中的要求。
6　 试样制备
6.1　 粘土稳定剂溶液
6.1.1 粘土稳定剂溶液配制：称取一定量粘土稳定剂(精确至0.0l g)，用蒸馏水配制为2%溶液。
6.1.2 高温粘土稳定剂溶液配制：称取一定量高温粘土稳定剂(精确至0.0l g)，用蒸馏水配制为4%溶液。
6.2　 膨润土粉
取研磨好的膨润土，称取颗粒范围在0.104 mm～0.052 mm 之间的膨润土粉100 g，放入恒温干燥箱，于105 ℃±2 ℃下恒温6 h，置于干燥器中冷却至室温，存于广口瓶中备用。
7　 试验方法
7.1　 溶解性
在烧杯中称取约10g 样品加入90mL 蒸馏水，再用玻璃棒快速搅拌5 min 后观察，应形成均一的稳定液体。
7.2　 配伍性
7.2.1　 与酸液的配伍性
7.2.1.1　 配制土酸：在容量为1000mL的聚四氟乙烯量杯中配制含HCl 12 %，HF 3 %的土酸溶液待用。
7.2.1.2　 取100mL 配制的土酸溶液，加入2g样品，用玻璃棒搅拌均匀，5min 后观察应无分层、沉淀和悬浮现象。
7.2.2　 与压裂液的配伍性
配置0.5 % 的瓜胶粉溶液100mL，充分溶胀后加入2g 样品，用玻璃棒搅拌均匀，5min 后观察应无分层、沉淀和悬浮现象。
7.3　 膨胀体积
7.3.1　 常温膨胀体积（注水、酸化压裂用粘土稳定剂测定）
7.3.1.1 称取0.50g膨润土粉，精确至0.0lg，装入10mL玻璃离心管内。
7.3.1.2 再加入6.1.1配制的粘土稳定剂溶液至10mL，充分摇匀后在室温条件下静置2h；然后用具有自动平衡功能的离心机在1500r/min下离心15min，读出膨润土的膨胀体积V1。
7.3.1.3 每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.2mL，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
7.3.2 高温膨胀体积（高温粘土稳定剂测定）
7.3.2.1 称取3.00g膨润土粉，精确至0.01g，装入高温高压密闭反应器中。
7.3.2.2 再加入60mL 6.1.2配制的粘土稳定剂溶液，充分摇匀混合后，放入温度（300±2）℃滚子加热炉中恒温24h，冷却至室温。
7.3.2.3 将高温高压密闭反应器内的粘土混合液全部转入100mL的烧杯中，充分搅匀后，快速取10ml倒入玻璃离心管中，装入具有自动平衡功能的离心机内，在1500r/min下离心15min，读出膨润土的膨胀体积V2。
7.3.2.2 每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.2mL，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
7.4 耐水洗率
7.4.1 测定步骤
将离心后玻璃离心管中的上层清液吸出，加蒸馏水至10mL,充分摇匀后，静置2h，装入具有自动平衡功能的离心机内，在1500r/min下离心15min，重复该操作两次，最后读出离心管中膨润土的最终体积V3。
7.4.2 耐水洗率的计算
7.4.2.1 粘土稳定剂耐水洗率按式（1）计算
………………………………………………………（1）
7.4.2.2 高温粘土稳定剂耐水洗率按式（2）计算
………………………………………………………（2）
式中：
N1 ，N2——耐水洗率；
V1 —— 膨胀体积，单位为毫升(mL)；
V2 —— 高温膨胀体积，单位为毫升(mL)；
V3 —— 水洗后的膨胀体积，单位为毫升(mL)。
7.4.3 每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
8　 检验规则
8.1　 抽样方法
8.1.1　 粘土稳定剂按批检验，每供货一次的产品为一批。
8.1.2 按GB／T 6678-2003 中7.6的规定确定抽样数量，按GB／T 6680的规定进行抽样，抽样总量不得少于1000mL。
8.1.3 将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验，另一瓶留作复检，留样期为三个月。
8.2　 结果判定
产品检测结果中若有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品质量不合格。
8.3　 仲裁
当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。
9　 标志、包装、运输、贮存
9.1　 标志
外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址。
9.2　 包装
粘土稳定剂用塑料桶包装，固体粘土稳定剂也可用编织袋包装。每桶净含量误差不大于l%。
9.3 运输
装卸运输过程中，应小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。
9.4 贮存
贮存时应放于阴凉通风处，远离火源。
10　 安全环保要求
操作时应使用防护用品，当粘土稳定剂喷溅到眼睛、皮肤时，用大量清水冲洗或及时医治。粘土稳定剂洒落到地下，应尽量回收，对少量的粘土稳定剂用土填埋。