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以TMT为沉淀剂除去样品中的络合态催化剂钯
1-303分离组 臧小单 孔德香
用硅藻土以及加入氯化钠后离心的方法都能出去样品中的单质钯，而溶液中溶解的含钯化合物仍可能引起超压和柱效迅速下降。因此，本实验介绍了一种以TMT（三聚硫氰酸）做为沉淀剂除去样品中溶解的Pd(dppf)Cl2的方法，适用于百毫克级样品的处理，其对延长制备柱子的使用寿命具有重要意义。

TMT
Pd(dppf)Cl2
我们在实际操作过程中配制的是NaCl与TMT的混合溶液
NaCl（g）
TMT（g）
氨水（ml）
水（ml）
无水乙醇（ml）
14
1.8
15
250
约240
具体配制方法为：将14g NaCl溶于250 ml水中，加入1.8gTMT、200ml无水乙醇、15 ml氨水（增大TMT的溶解度），超声溶解，最后无水乙醇定容到500ml。
实际处理过程中，每个样品中加入1ml混合液即可（TMT的物质的量= 4~5.6*Pd的物质的量）。由于此反应较慢，需要放置过夜，而我们也可以通过40℃加热15min的方式实现，放置1h后再以0.22微米孔径滤膜过滤即可。
根据ICP实验结果显示，6倍量的TMT可使Pd(dppf)Cl2的乙腈溶液中的钯含量由116 μg/mL降到10 μg/mL以下。在运用此方法以来，样品的除钯过程并未对最后的冻干及QC检测造成影响，且并未出现因含钯样品的分离而造成柱子超压的情况！