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GB 12309—90
1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了工业玉米淀粉的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输、贮存。
　　本标准适用于以玉米为原料，经湿磨法加工制成的工业淀粉。
2　引用标准
　　GB 191　包装储运图示标志
　　GB 601　化学试剂　滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
　　GB 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备
　　GB 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备
　　GB 604　化学试剂　酸碱指示剂pH变色域测定通用方法
　　GB 7718　食品标签通用标准
3　技术要求
3.1　感官要求
　　感官要求见表 1。
表 1
等级→
指标＼
项目
↓
优级
一级
二级
外观
　　白色或微带浅黄色阴影的粉末，具有光泽
气味
　　具有玉米淀粉固有的特殊气味，无异味
3.2　理化要求
　　理化要求见表 2。
表 2
等级→
指标＼
项目
↓
优　级
一　级
二　级
水分，％（m/m）
≤14.0
细度，％（m/m）
≥99.8
≥99.5
≥99.0
斑点，个/cm2
≤0.4
≤1.2
≤2.0
酸度（中和100 g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数）
≤12.0
≤18.0
≤25.0
灰分（干基），％（m/m）
≤0.10
≤0.15
≤0.20
蛋白质（干基），％（m/m）
≤0.40
≤0.50
≤0.80
脂肪（干基），％（m/m）
≤0.10
≤0.15
≤0.25
二氧化硫，％（m/m）
≤0.004
—
—
铁盐（Fe），％（m/m）
≤0.002
—
—
4　试验方法
　　试验方法中所用水均为去离子水或蒸馏水，所用试剂均为分析纯。
4.1　取样
　　从整批产品中抽取样品时，应先从整批中抽取若干包装单位，然后再从抽出的包装单位中抽取均匀试样。
4.1.1　整批产品中包装单位的抽取
　　抽取包装单位的数量，根据批量总数按式（1）计算。

……………………………………………………（1）

式中：A──
应抽取的包装单位数（A不得小于10），袋；
N──
批量的总包装单位数，袋。
4.1.2　均匀试样的抽取
　　取样时，用清洁、干燥的取样工具插入包装袋的2/3处。每袋取样100 g，将抽取的样品迅速混匀，用四分法缩分，然后分装于两个1000 mL清洁干燥的广口瓶中，密封，贴上标签，一瓶供检测用，一瓶封存备查。
4.2　感官试验
4.2.1　外观
　　在明暗适度的光线下，用肉眼观察样品的颜色，然后在较强烈阳光下观察样品的光泽。
4.2.2　气味
　　取淀粉样品20 g，放入100 mL磨口瓶中，加入50℃的温水50 mL，加盖，振摇30 s，倾出上清液，嗅其气味。
4.3　理化试验
4.3.1　水分（烘箱法）
4.3.1.1　原理
　　将样品放于131±2℃的烘箱内，干燥后测样品的损失质量。
4.3.1.2　仪器
　　a．　电热干燥箱：131±2℃；
　　b．　铝盒或称量瓶：直径40～50 mm；
　　c．　干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
4.3.1.3　试验程序
　　用恒重的铝盒（或称量瓶）称取样品4～5 g（精确至0.0001 g），置于131±2℃的烘箱中，把盖靠在铝盒（或称量瓶）上，烘干40 min取出，迅速盖盖。放入干燥器内，冷却（30 min）至室温，称量（在
2 min内完成）。
4.3.1.4　计算

……………………………………………………（2）

式中：X1──
样品的水分，％；
m0──
样品的质量，g；
m1──
干燥前样品与铝盒（或称量瓶）的质量，g；
m2──
干燥后样品与铝盒（或称量瓶）的质量，g；
4.3.1.5　允许差
　　同一样品两次测量之差应小于0.2％，结果保留一位小数。
4.3.2　细度
4.3.2.1　原理
　　将样品用分样筛进行筛分，得到样品通过分样筛的质量。
4.3.2.2　仪器
　　100目分样筛。
4.3.2.3　试验程序
　　称取样品50 g（精确至0.01 g），置于100目分样筛中，加盖，用振荡器或手剧烈振摇，筛分后小心倒 出，称量筛上残留物质量。
4.3.2.4　计算

……………………………………………………（3）

式中：X2──
样品的细度，％；
m0──
样品的质量，g；
m1──
筛上残留物的质量，g。
4.3.2.5　允许差
　　同一样品两次测定值之差应小于0.2％，结果保留一位小数。
4.3.3　斑点
4.3.3.1　原理
　　用肉眼观察样品中的斑点数量。
4.3.3.2　仪器
　　SBN型淀粉斑点计数器：见附录A（补充件）。
4.3.3.3　试验程序
　　称取样品50 g（精确至0.1 g），充分混匀，平铺于清洁的白纸、玻璃或瓷板上，然后将淀粉斑点计数器置于淀粉样品的表面上，并轻轻压实，在明暗适度的阳光下，用肉眼观测（相当目力5.2），并读取10小格内的斑点数（包括不同于淀粉本底的各色斑点）。然后，将样品再充分混匀，以同样方法重复检测三次。
4.3.3.4　计算

……………………………………………………（4）

式中：X3──
每平方厘米所含斑点数，个/cm2；
A1，A2，A3──
分别为每次查得的斑点数，个；
3──
检测样品的次数；
10──
10小格的总面积，cm2。
4.3.3.5　允许差
　　同一样品两次测定值之差应小于0.05个，结果保留一位小数。
4.3.4　酸度
4.3.4.1　原理
　　通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时，所耗用的该标准溶液体积表示。
4.3.4.2　仪器
　　三角瓶或烧杯：250 mL。
4.3.4.3　试剂
　　a．　0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液：按 GB 601配制与标定；
　　b．　1％酚酞指示液：按 GB 604制备。
4.3.4.4　试验程序
　　称取样品10 g（精确至0.01 g），置于三角瓶或烧杯中，加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100 mL及5～8滴酚酞指示液，摇匀，以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，将近终点时，再加3～5滴酚酞指示液，继续滴定至溶液呈微粉红色，且保持30 s不褪色即为终点。同时作空白试验。
4.3.4.5　计算

……………………………………………………（5）

式中：X4──
中和100 g绝干淀粉消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数，mL；
V1──
滴定时消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V0──
空白试验消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
C──
氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
m──
样品的质量，g；
X1──
样品的水分，％（m/m）。
4.3.4.6　允许差
　　同一样品两次滴定值之差应小于0.2 mL，最后计算结果保留一位小数。
4.3.5　灰分
4.3.5.1　原理
　　将样品置于温度为550±25℃的马福炉中灰化，得到样品灰化后的残留物质量。
4.3.5.2　仪器
　　a．　坩埚：50 mL；
　　b．　马福炉：550±25℃。
4.3.5.3　试验程序
　　用已知恒重的坩埚称取混匀的样品2～3 g（精确至0.0001 g），先于电炉上小心炭化，再放入马福炉中，在550±25℃灼烧至残留物无黑色炭粒为止（大约2 h），残渣呈白色或灰白色粉末。关闭电源，待温度降至200℃时，取出坩埚，将其置于干燥器内，加盖，冷却30 min，称量。再在上述条件下灼烧0.5 h，冷却，称量，直至恒重（前后两次称量之差小于0.2 mg）。
4.3.5.4　计算

……………………………………………………（6）

式中：X5──
样品的灰分，％；
m1──
灼烧后残留物的质量，g；
m──
样品的质量，g；
X1──
样品的水分，％。
4.3.5.5　允许差
　　同一样品两次测定值之差应小于0.02％，结果保留二位小数。
4.3.6　蛋白质
4.3.6.1　原理
　　在催化剂作用下，用硫酸分解样品，然后中和样品液进行蒸馏使氨释放，用硼酸收集，再用标定好的硫酸溶液滴定，得到硫酸的耗用量转换成氮含量。
4.3.6.2　仪器
　　a．　凯氏烧瓶：500 mL；
　　b．　锥形瓶：500 mL。
　　常量定氮蒸馏装置图见下图。

常量定氮蒸馏装置图
A—电炉；B—圆底烧瓶；C—漏斗；D—定氮球；
E—凯氏烧瓶；F—冷凝管；G—锥形瓶
4.3.6.3　试剂
　　a．　40％氢氧化钠溶液；
　　b．　0.05 mol/L硫酸标准溶液：按GB 601配制与标定；
　　c．　2％硼酸溶液；
　　d．　浓硫酸；
　　e．　复合催化剂：硫酸钾97 g和无水硫酸铜3 g的混合物；
　　f．　混合指示液：0.1％的甲基红乙醇溶液20 mL，加0.2％溴甲酚绿乙醇溶液30 mL，摇匀即得。
4.3.6.4　试验程序
　　a．　分解：称取混匀的样品3～4 g（精确至0.001 g），放入干燥的凯氏烧瓶中（避免样品粘在瓶颈内 壁上），加入复合催化剂10 g、硫酸25 mL和几粒玻璃珠，轻轻摇动烧瓶，使样品完全湿润。然后将凯氏烧 瓶以45度角斜放于支架上，瓶口盖以玻璃漏斗，用电炉开始缓慢加热，当泡沫消失后，强热至沸。待瓶壁不附有炭化物时，且瓶内液体为澄清浅绿色后，继续加热30 min，使其完全分解（以上操作应在通风橱内进行）。
　　b．　蒸馏：待分解液冷却后，用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈，并稀释至200 mL，将凯氏烧瓶移于蒸馏架上，在冷凝管下端接500 mL锥形瓶作接收器，瓶内预先注入2％硼酸溶液50.0 mL及混合指 示液10滴。将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中，然后沿凯氏烧瓶颈壁缓慢加入40％氢氧化钠溶液70 ～100 mL，打开冷却水，立即连接蒸馏装置，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至馏出液为原体积的3/5时停止加热。使冷凝管下口离开锥形瓶，用少量水冲洗冷凝管，洗液并入锥形瓶中。
　　c．　滴定：将锥形瓶内的液体用0.05 mol/L硫酸标准溶液滴定，使溶液由蓝绿色变为灰紫色，即为终点。
　　同时做空白试验。
4.3.6.5　计算

……………………………………………………（7）

式中：X6──
样品中蛋白质的含量，％；
V1──
滴定样品时消耗0.05 mol/L硫酸标准溶液的体积，mL；
V0──
空白试验时消耗0.05 mol/L硫酸标准溶液的体积，mL；
C──
硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
m──
样品质量，g；
X1──
样品的水分，％；
6.25──
氮换算成蛋白质的系数；
0.028──
1mL 1 mol/L硫酸标准溶液相当于氮的质量，g。
4.3.6.6　允许差
　　同一样品两次滴定所消耗硫酸溶液体积之差应小于0.1 mL，最终结果保留二位小数。
　　注：若采用微量定氮法，请参照附录B（参考件）。
4.3.7　脂肪
4.3.7.1　原理
　　用乙醚将样品中的脂肪抽提出来，干燥后，得到样品的总脂肪剩余物质量占原样品质量的百分率。
4.3.7.2　仪器
　　a．　索氏提取器（Soxhlet）；
　　b．　电水浴锅；
　　c．　烘箱。
4.3.7.3　试剂与材料
　　a．　无水乙醚；
　　b．　滤纸筒及脱脂滤纸。
4.3.7.4　试验程序
　　精确称取绝干样品5g（精确至0.0001g），用经过干燥的脱脂滤纸将样品包好，置于滤纸筒中，放入索氏提取器抽提筒内，将抽提筒与经过干燥的已知质量的抽提瓶连好，将乙醚倒入抽提筒内至虹吸管高度上边，使乙醚虹吸下去。两次后，再倒入乙醚至虹吸管高度2/3处，装上冷凝管，在65℃蒸馏水的水浴上回流抽提4 h。取出滤纸筒，回收乙醚，至抽提瓶中残留液为1～2mL时，取下抽提瓶，在水浴上驱除残余的乙醚，洗净瓶外部，置于105℃烘箱中，烘至恒重（前后两次称量之差不得超过0.2mg，取较小称量结果）。
4.3.7.5　计算

……………………………………………………（8）

式中：X7──
样品的脂肪，％；
m1──
抽提瓶和残留物的质量，g；
m2──
抽提瓶的质量，g；
m0──
绝干样品的质量，g。
4.3.7.6　允许差
　　同一样品两次测定值之差应小于0.5％，最终结果保留二位小数。
4.3.8　二氧化硫
4.3.8.1　仪器
　　a．　碘量瓶：500 mL；
　　b．　滴定管：5 mL。
4.3.8.2　试剂
　　a．　c（½I2）＝0.01 mol/L碘标准溶液：按GB 601配制与标定；
　　b．　0.5％淀粉指示液：按GB 603制备。
4.3.8.3　试验程序
　　称取样品20 g（精确至0.01 g），置于碘量瓶中，加蒸馏水200 mL，充分振摇15 min后，过滤。取滤液 100 mL置于锥形瓶中，加淀粉指示液2 mL，用c（½I2）＝0.01 mol/L碘标准溶液滴定，至淡蓝色，即为终点。
　　同时做空白试验。
4.3.8.4　结果判定
　　样品中二氧化硫含量必须小于0.004％，即滴定至终点时，所用碘液必须小于1.25 mL。
4.3.8.5　允许差
　　同一样品两次滴定值之差应小于0.02 mL，最后结果取三位小数。
4.3.9　铁盐
4.3.9.1　仪器
　　a．　锥形瓶：200 mL；
　　b．　纳氏比色管：50 mL；
　　c．　定量滤纸。
4.3.9.2　试剂
　　a．　30％硫氰酸铵溶液；
　　b．　盐酸；
　　c．　过硫酸铵；
　　d．　正丁醇；
　　e．　硫酸；
　　f．　铁标准溶液（1 mL＝10 μg）：按GB 602配制铁标准溶液，1 mL＝0.1 mg。使用时，准确稀释十倍。
4.3.9.3　试验程序
　　称取样品0.5 g（精确至0.0001 g），置于200 mL锥形瓶中，加水15 mL、浓盐酸2 mL，振摇5 min，过滤于纳氏比色管中，用少量水洗涤残渣，合并洗液。加过硫酸铵50 mg，用水稀释成约35 mL，加硫氰酸铵溶液3 mL，加水稀释至刻度，摇匀。
　　准确吸取1.00 mL铁标准溶液（1 mL＝10 μgFe）于另一支纳氏比色管中，用同一方法制成对照液，然后与样品进行目视比色。
　　如果试样管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20 mL，振摇提取静置，待分层后，将正丁醇液层移至50 mL纳氏管中，再用正丁醇稀释至25 mL，进行颜色比较。
4.3.9.4　结果判定
　　试样管颜色比对照管浅，则铁盐含量小于0.002％；若试样管颜色深于对照管，则铁盐含量大于 0.002％，判为不合格。
　　注：本试验所用仪器必须用稀硝酸煮沸，用去离子水冲洗干净。
5　检验规则
5.1　同一生产期内所生产、经包装出厂的，具有同一批号和同样质量证明书的淀粉，为同一批次产品。
5.2　生产厂必须按本标准规定逐批进行检验。并应附有质量检验部门出具的产品质量合格证，方能出厂。
5.3　受货方在接到货时，有权从该产品中抽取样品，按本标准规定进行检验。如有一项指标不符合标准要求，应再从同批样品中取加倍数量的样品复验，以复验结果为准。若仍不符合标准要求，受货方可在收到货30 d内向供货方提出要求或由供需双方协商处理。若有争议，可请上级法定质量检验部门仲裁。产品符合标准时，应由受货方承担样品及检验费用；反之，则由供货方负责。
6　标志、包装、运输、贮存
6.1　产品标志、标签
　　产品的标签标志按GB 7718执行，并明确标出淀粉产品标准等级的代号，外包装上的文字内容与图示应符合GB 191标准。
6.2　包装
6.2.1　产品的包装必须袋质结实，标签清晰整洁，袋口密封，能保证在装卸、运输和贮存过程中无破漏现象，用于食品工业的产品包装袋还必须符合食品卫生的要求。
6.2.2　袋装淀粉质量50 kg以下，允许公差为±0.3％；50 kg以上，允许公差为±0.2％。
6.3　运输
　　运输设备要洁净卫生，无其他强烈刺激味，运输时，必须用篷布遮盖。不得受潮，在整个运输过程中要保持干燥、清洁，不得与有毒、有害、有腐蚀性物品混装、混运，避免日晒和雨淋。装卸时，应轻拿轻放， 严禁直接钩、扎包装袋。
6.4　贮存
　　存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉，严防日晒、雨淋，严禁火种。不得与有毒，有害，有腐蚀性和含 有异味的物品堆放在一起。产品包装袋应堆放在离地100 mm以上的垫板上，堆垛四周应离墙壁500 mm 以上，垛间应留有600 mm以上的通道。
附　录　A
SBN型淀粉斑点计数器
（补充件）
A1　尺寸与形状
　　SBN型淀粉斑点计数器的尺寸见表A1，形状见图A1。
表 A1
型号
尺寸，mm
SBN型
半径 R
厚度S1
边缘半径 r
刻痕宽度 s
50
3
2
≤0.1

图 A1　SBN型淀粉斑点计数器
A2　物理特性
A2.1　SBN型斑点计数器应由无色、透明的玻璃板制成，玻璃板不许有结石、气泡，表面须光洁、平整，不得有条纹、擦痕、麻斑。
A2.2　分划线须平行、垂直，不得有断线及凸凹现象，单位面积准确到±0.1 cm，刻痕宽度s≤0.1 mm。
A2.3　分划线及数字符号用红色标记，刻线粗细均匀一致，色泽清晰牢固，用酒精、乙醚擦时，颜色不脱 落。
A2.4　耐温性能：－40～50℃。
附　录　B
微量定氮法
（参考件）
B1　仪器设备
　　微量定氮装置如图B1所示。

图 B1  微量定氮装置
1—电炉；2—蒸气发生器；3—大气夹；4—螺旋夹；5—小玻璃杯；
6—反应室；7—冷凝管；8—接收瓶
B2　蒸馏
　　将消化好并冷却至室温的样品溶液全部转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
　　向100 mL接收瓶内加入20 mL2％硼酸溶液和一滴混合指示液。将接收瓶置于冷凝管下口，使下口浸入硼酸溶液中。再取10 mL定容后的样品液，沿小玻璃杯移入反应室，并用少量水冲洗小玻璃杯。塞紧棒状玻璃塞，向小玻璃杯（5）中加入40 mL40％氢氧化钠溶液。提起玻璃塞，使氢氧化钠溶液缓慢流入反应室（6），立即塞紧玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封。通入蒸气蒸馏5 min，降低接收瓶的位置，使冷凝管管口离开液面，继续蒸馏1 min，用少量水冲洗冷凝管管口，洗液并入接收瓶中，取下接收瓶。
B3　滴定
　　用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点。
　　同时做空白试验。
B4　计算

……………………………………………………（B1）

式中：X──
食品中蛋白质含量，％；
V1──
样品试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V0──
空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
C──
盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
0.014──
1 mL 1 mol/L盐酸溶液相当于氮的质量，g；
m──
样品质量，g；
6.25──
氮换算为蛋白质的系数。
B5　允许差
　　同一样品两次滴定，消耗盐酸标准溶液体积之差应小于0.1 mL，计算结果保留二位小数。

　　附加说明：
　　本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
　　本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所归口。
　　本标准由辽宁省淀粉协会、辽宁省彰武淀粉厂、沈阳市食品发酵研究所、中国人民解放军九七二四厂、沈阳啤酒厂负责起草。
　　本标准主要起草人白文藻、年文恒、刘懋范、宋林、朱珉。