水质硝酸盐的测定紫外分光光度法.pdf

HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 2006 水质 硝酸盐的测定 紫外分光光度法 Water qualityDetermination of nitrateUltravioletWater qualityDetermination of nitrateUltraviolet spectrophotometry spectrophotometry （征求意见稿）2006-发布 2006-实施 国家环境保护总局 发 布 发 布HJ/T 2006 目 次 前言 1 适用范围 1 2 原理 1 3 试剂 1 4 仪器 2 5 干扰的消除 2 6 步骤 2 7 结果的计算 3 8 精密度和准确度 3 HJ/T2006 前 言 为规范地表水环境质量标准（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐的紫外分光光度测定方法。本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐的测定。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准国家环境保护总局年月日批准。本标准自 2006 年月日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1 HJ/T2006 水质 硝酸盐的测定硝酸盐的测定 紫外分光光度法 紫外分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中硝酸盐的测定。方法最低检出浓度为 0.08mg/L，测定下限为0.32 mg/L，测定上限为 4mg/L。2 原理 利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐。溶解的有机物在 220nm 处也会有吸收，而硝酸根离子在 275m 处没有吸收。因此，在 275nm 处作另一次测量,以校正硝酸盐值。3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾KAl(SO4)212H2O或硫酸铝铵NH4Al(SO4)212H2O于1000mL 水中，加热至 60，在不断搅拌中，徐徐加入 55mL 浓氨水，放置约 1h 后，移入 1000mL 量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入 100mL 水，使用前应振荡均匀。3.2 10%硫酸锌溶液。3.3 5mol/L 氢氧化钠溶液。3.4 大孔径中性树脂：CAD40 或 XAD-2 型及类似性能的树脂。3.5 甲醇。3.6 1mol/L 盐酸(优级纯)。3.7 硝酸盐标准贮备液：称取 0.1629g 经 105110干燥 2h 的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，加 2mL 三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定 6 个月。该标准贮备液每毫升含 0.100mg 硝酸盐。3.8 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。4 仪器 4.1 紫外分光光度计。4.2 离子交换柱(1.4cm,装树脂高 58cm)。5 干扰的消除 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机2 物、浊度和 Fe3+、Cr6+对测定的干扰。6 步骤 6.1 吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂（3.4）先用 200mL 水分两次洗涤，用甲醇（3.5）浸泡过夜，弃去甲醇（3.5），再用 40mL 甲醇（3.5）分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。6.2 量取 200mL 水样置于锥形瓶或烧杯中，加入 2mL 硫酸锌溶液（3.2），在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（3.3），调至 pH7。或将 200mL 水样调至 pH7 后，加 4mL 氢氧化铝悬浮液（3.1）。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取 l00mL 上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒 1 至 2 滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集 50mL 于比色管中，备测定用。树脂用 150mL水分三次洗涤，备用。树脂吸附容量较大，可处理 50100 个地表水水样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在 220nm 和 275nm 波长处检验,，测的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇（3.5）再生。6.3 加 1.0mL 盐酸溶液（3.6），0.lmL 氨基磺酸溶液（3.8）于比色管中，当亚硝酸盐低于 0.lmg/L 时，可不加氨基磺酸溶液（3.8）。6.4 用光程长 10mm 石英比色皿，在 220m 和 275m 波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水 50mL 加1mL 盐酸溶液（3.6）为参比，测量吸光度。6.5 校准曲线的绘制：于 6 个 200mL 容量瓶中分别加入 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硝酸盐标准贮备液（3.7），用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为 0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L 硝酸盐。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。7 结果的计算 硝酸盐的含量按下式计算：A校=A220-2A275 式中：A220220m 波长测得吸光度；A275275m 波长测得吸光度。求得吸光度的校正值(A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐量，即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。8 精密度和准确度 四个实验室分析含 1.80mg/L 硝酸盐的统一标准样，实验室内相对标准偏差为 2.6%；实验室间总相对标准偏差为 5.1%；相对误差为 1.1%。