火焰原子吸收光谱法测定水样中的Cu.doc

火焰原子吸收光谱法测定水样中的Cu
一实验目的
1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法
2、通过对水样中Cu的测定，掌握标准曲线法在原子吸收定量分析中的应用
3、了解对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件
二、实验原理
1、基本原理
在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素的含量。如下图：

当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000k时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，可记为
                         A=K′C
    这就是原子吸收分光光度法定量的基础。
2、定量方法：标准曲线法
配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A，以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度C为横坐标，绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，标准曲线法简便、快速，但仅使用于组成简单的试样。
三、仪器与试剂
1、仪器：
AA-6300型原子吸收分光光度计；
电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（铜、铁）；空气压缩机；乙炔气瓶。容量瓶50mL,100mL。移液管2mL ，5mL，10mL。烧杯250mL，500mL等。
2、 试剂：
(1)、盐酸（优级纯）1mol/L。
(2)、铜标准溶液：铜的系列浓度为：0、0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.8µg/mL、1.2µg/mL
3、样品的处理：
将水样过滤后用1:1HNO3调节水样酸度与标准溶液酸度相同，直接测定。
四、实验测定步骤
(1) 接通总电源，开启仪器电源开关到“ 1” 的位置，预热空心阴极灯15-30min，调节好灯座的高低、前后左右的位置，使接收器得到最大的光强。
(2) 启动计算机，双击WizAArd图标；
(3) 进入操作系统：双击Operation或AA-6300仪器图标，弹出注册对话框；
(4) 在注册<Login ID>一栏输入用户名 admin 后点击确定< OK >；弹出元素选择对话框；
(5) 单击元素选择< element select >图标后点击确定< OK >或双击元素选择 <element select >图标；
(6) 点击自检连机 <connect>, 第3、4项是红的，其余是绿的。弹出几个窗口，第一次用“否”，后面全部确定；检测完后点击确定< OK >；检测项目全选后OK；
(7)弹出元素选择< element select >对话框，单击选择元素< select elements>在元素列表中选择测定的元素或直接输入测定的元素或点击元素周期表选择元素 Cu。同时保证两个条件：火焰法（Flame continuous）;Normal Lamp 处于正常状态
(8) 单击编辑参数< Edit parameters >,点击 Lamp on点灯；
(9)由busy→ready，点击谱线搜索<line search>,谱线波峰与编辑参数中的最大波峰之间误差小与0.7nm立即为正常；由busy→ready，点击关闭 <close>
(10)点击“确定”，然后点击“下一步”
(11)点击工作曲线设置< calibration curve setup>:（1）选择浓度单位（conc.unit）;(2)选择重复条件（repeat conditions）:点击OK；（3）输入标样系列数，输入数值后点击update后输入标样系列浓度值，点击OK
(12)点击样品组数设置（sample group setup）(1) 选择浓度单位（conc.unit）; （2）输入样品数，输入数值后点击update后点击OK；
(13)点击“下一步”
(14)开启空压机，打开仪器上助燃气压力表，调至压力0.35Mpa； 开启乙炔钢瓶，调节减压阀使乙炔输出压力为0.09-0.1Mpa左右;打开排气装置
(15)点火：黑白键同时按直至点火为止；
（16）当仪器进入工作状态后，事先用蒸馏水清洗一小段时间;
（17）用空白样进行归零：当吸光度稳定为零时电击“Zero”
（18）测标样：（如果浓度从小到大进行测定，则不需要清洗）待吸光度稳定之后确认，点击：“Start”
(19) 试样浓度大小不确定，每次测定一次结束后，必须用蒸馏水清洗进样管。
(20) 保存测定结果，输出打印。
（21）测定完毕，用去离子水冲洗雾化器与预混合室数分钟；按测定标样的方法依次测定待测试样；
（22）实验结束时继续保持火焰数分钟后先关乙炔气源，待乙炔余气燃烧完毕，再关助燃气-空气 ；
（23）当仪器周围的温度基本降下来以后，再关排气装置。
五、测定结果
1.标准曲线的绘制
在仪器最佳工作条件(表1)下，测定配置的一系列标难溶液，仪器将自动建立校正离子的工作曲线，然后在同一工作条件下测定待测液。测试完毕后，仪器将自动显示其各离子的含量。
表1.火焰光度法仪器的测试条件
元素名称
波长
/nm
狭缝
/nm
灯电流
/mA
乙炔流量(L/min)
乙炔压力（MPa）
空气流量(L/min)
空气压力（MPa）
Cu
324.8
0.7
6
1.8
0.09-0.1
15.0
0.35

2.水样中Cu含量（ug/mL）的测定结果:
表2 水样中Cu含量（ug/mL）
元素
水样1
水样2
水样3
水样4
Cu

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