研测试技术作业28题.doc

1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成 分
的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？
2计算当管电压为50kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
已知条件：U=50kv
电子静止质量：m0=9.1×10-31kg
光速：c=2.998×108m/s
电子电量：e=1.602×10-19C
普朗克常数：h=6.626×10-34J.s
电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为
E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ
由于E=1/2m0v02
所以电子与靶碰撞时的速度为
v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压
λ0（Å）＝12400/v(伏) ＝0.248Å
辐射出来的光子的最大动能为
E0＝hʋ0＝hc/λ0＝1.99×10-15J

3如图解释X射线和物质相互作用时，俄歇电子和荧光X射线的产生过程。

4．写出布拉格方程，并说明布拉格方程在实验中的两大应用方面
5.影响X射线衍射强度的主要因数有哪些？
6.简述X 射线衍射分析的三种基本方法
7．计算面心立方晶体的结构因子，确定系统消光规律，写出可能出现的衍射晶面指数。
8.计算体心立方晶体的结构因子，确定系统消光规律，并写出可能出现的衍射晶面指数。
9. 计算底心立方晶体的结构因子，确定系统消光规律，并写出可能出现的衍射晶面指数。
第四章
10.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
答:德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。
11.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？
答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。
多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。
12。衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？

入射光束
样品形状
成相原理
衍射线记录
衍射花样
样品吸收
衍射强度
衍射装备
应用
德拜法
单色
圆柱状
布拉格方程
底片感光
衍射环
同时吸收所有衍射

德拜相机
试样少时进行分析.过重时也可用
衍射仪法
单色
平板状
布拉格方程
辐射探测器

衍射峰
逐一接收衍射

测角仪
强度测量.花样标定.物相分析

13.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？
答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。

第五章
14物相定性分析的原理是什么？物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。
物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相

15.某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cos2θ”的图
H2+K2+L2
Sin2θ
38
0.9114
40
0.9563
41
0.9761
42
0.9980
因立方晶系的晶格常数公式为： ，对应上表4组数据分别有a =： 0.4972； 0.4980； 0.4990； 0.4995
Sin2θ: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980
Cos2θ: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002
以a – Cosθ作图

由图解外推法得:a=0.49955

16．像差的分类、产生原因及对分辨率的影响
电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
消除或减小的方法：
球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。
像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。
色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。在像差中，球差、像散、色差对分辨率的影响程度是不同的。像散可以通过消象散器来进行修正；色差可以通过稳定电压和降低样品的厚度来使其降低；故主要是球差的影响。电磁透镜的分辨率---由球差和衍射效应决定。

17.什么是景深？什么是焦长？和孔径半角的关系如何？
景深:当象平面固定时,在保证象清晰的条件下，试样在物平面沿镜轴移动的最大距离。空径越小,景深越大
焦长:物平面固定,在保证象清晰的条件下，像平面沿透镜主轴移动的距离。空径越小,焦长越大
18.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?
解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。
物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。
选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用进行选区形貌观察和选区电子衍射
19.如何测定投射电镜的分辨率与放大倍数？电镜的那些主要参数控制着分辨率与放大倍数？
解：点分辨率的测定：
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。
晶格分辨率的测定：
利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。
放大倍数的测定：
用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。
影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流
20塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型和萃取复型的制备方法各有什么特点
21.简述塑料一级复型和碳一级复型的不同点。
1)厚度：
碳膜的厚度基本上是相同的；塑料膜的厚度
是不同的，膜的厚度随试样的位置而不同。
2）对样品的损害：
塑料一级复型不损害样品；碳复型的样品受
到破坏。
3）分辨率：
塑料分子较大，分辨率较低，200 A0 ；
碳直径较小，分辨率高，20 A0。
27简述电子衍射的特点
1. 衍射角小，　　。
2. 采用薄晶样品。
　　 薄样品的倒易点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，增
加了倒易点和厄瓦尔德球相交的机会，结果使略微偏离布拉
格条件的电子束也能发生衍射。
3. 电子衍射的斑点分布在一个二维倒易截面内。
　　因为电子束波长短，反射球半径很大，在衍射角较小时
，反射球的球面可近似地看成是一个平面，因此可认为电子
衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易平面内。
4. 电子衍射强度大，所需曝光时间短（几秒）。
22.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
以 为单位，以 O’为中心作球---反射球。令AO’ 方向为入 射线方向， AO’的延长线与球交于O点,作为倒易原点。
取 AO为球的直径，过O’作OB的垂线， O’C为反射面，
O’B为反射线方向，
在直角坐标系中，满足布拉格方程,可发生衍射，
23写出体心立方晶系[001]、晶带[011]晶带；面心立方晶系［100]晶带[011]晶带的标准零层倒易面上与中心斑点最近邻的8个斑点指数并说明其形成规律
体心: 1)[001]晶带的标准零层倒易面：
(1) 满足晶带定理：晶面指数l=0，
晶面指数一定是{hko}型；
(2) 体心立方的不消光条件：
h+k+l=偶数，即h+k=偶数。
标准零层倒易面上的衍射斑点为
在中心点000周围均匀分布8个倒易点：

2)[011]晶带的标准零层倒易面：

（1）满足晶带定理：
晶面指数k+l=0。
（2）体心立方产生衍射的条件：
h+k+l=偶数，即h=偶数。
条件： k+l=0；
h=偶数。
在中心点000周围均匀分布8个斑点指数：

2.面心立方晶系：
1）［001]晶带：
(1)满足晶带定理：
晶面指数l=0。{hk0}型.
（2）衍射条件：
h.k.l全奇或全偶，
要求h、k同为偶数，且l=0。
　　在中心点000周围均匀分布8个斑点的指数
2) [011]晶带：
（1）满足晶带定理：
晶面指数k+l=0。
（2）面心立方产生衍射的条件：
h.k.l全奇或全偶。
k+l=0
h.k.l全奇或全偶
　　在中心点000周围均匀分布8个斑点的指数：

24.简述单晶子电子衍射花样的标定方法。
答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：
1）已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。
2）晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。
3）晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。
具体过程如下：
一.已知样品晶体结构和相机常数：
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.根据衍射基本公式R=lL/d求出相应晶面间距
3.因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl}
4.测定各衍射斑之间的j角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）
6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ）
7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。
8.由g1×g2求得晶带轴指数。
二、未知晶体结构的标定1（尝试是否为立方）
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.计算R12值，根据R12 ， R22 ， R32…=N1 ， N2 ， N3…关系，确定是否是某个立方晶体。
3.有N求对应的{hkl}。
4.测定各衍射斑之间的j角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）
6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ）
7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。
8.由g1×g2求得晶带轴指数。
三、未知晶体结构的标定2
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.根据衍射基本公式R=lL/d求出相应晶面间距
3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数
4.确定(hkl)，求晶带轴指数。
而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法：
一、查表标定法
1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。
2）用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。
3）由式R=λL/d=K/d计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi对比，以核对物相。此时要求相对误差为 <3%～5%。
二、d值比较法
1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D。测量它们的长度Ri及夹角，并根据式R=λL/d=K/d计算dEi
2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}i
3、从{hkl}1中，任选h1k1l1作A点指数，从{hkl}2中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。
4、确定晶带轴[uvw]。

25.何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途
衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。
26.画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

答：设薄膜有 A、B两晶粒 内的某(hkl)晶面严格满足 Bragg条件，或 B 晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl 两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上 A和 B晶粒的光强度或亮度不同，分别为 IA » I0 IB » I0 - Ihkl ，B晶粒相对 A晶粒的像衬度为：
明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。
暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。
中心暗场像：当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像

在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”
•利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。

•明场:•光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区
•暗场:•光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

27在扫描电镜分析方法中，简要说明电子束与固体样品作用时产生的信号有哪几种？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的.具体比较如下表:
信号
二次电子
背散射电子
吸收电子
特征x射线
俄歇电子
分辨率
5-10
50-200
100-1000
100-1000
5-10
二次电子和俄歇电子的分辨率最高,而特征x射线调制成显微图象的分辨率最低.
28. 比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 材料现代分析方法试题 6 2012
能谱仪：
1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。
2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。
3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。
波谱仪：
1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。
2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
3：波谱仪结构复杂。
4：波谱仪对样品表面要求较高
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达5~10eV，而能谱仪能量分辨率约为160eV
故用波谱仪分析较好
28.直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点？
直进式波谱仪优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同；回转式波谱仪结构比直进式波谱仪简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。

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