中国药品检验标准操作规范2010年版氯化物.doc

检 验 操 作 程 序
文件编号：TP-0801
页号：1/4
氯化物检查标准操作程序
版本号：
生效日期：

文件内容：
1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2
2、引用标准……………………………………………………………………………………2
3、简介…………………………………………………………………………………………2
4、仪器与用具…………………………………………………………………………………2
5、试药与试液…………………………………………………………………………………2
6、操作程序……………………………………………………………………………………2
7、注意事项……………………………………………………………………………………3
8、记录
9、结果与判定………………………………………………………………………………3
10、附录………………………………………………………………………………………3
11、更改信息…………………………………………………………………………………3

颁发部门：
质量管理部。

分发清单：
QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。

编写人
审核人
审核人
审核人
批准人
部门
质量部QC
质量部QC
质量部QC
质量部QA
质量副总
姓名

签名

日期

1 主题内容和适用范围
本程序规定了氯化物的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2 引用标准
中国药典2010年版一部附录Ⅸ C和二部附录Ⅷ A“氯化物检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P202“氯化物检查法”。
3 简介
微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓
4 仪器及用具
纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管内径和刻度线的高度均一致的质量好的玻璃比色管进行试验。
5 试药与试液
标准氯化钠溶液的配制 精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。在6个月内适用。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
6 操作程序
6.1供试溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
6.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
6.3比浊 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成
50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所
产生的浑浊。
6.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
7 注意事项
7.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
7.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。
7.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管与对照管的位置后观察。
7.4供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。
7.5供试溶液如不澄清，可预先用硝酸（1→100）（或50℃以上）洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。
7.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
7.7光线直接照射下引起氯化银分解，干扰比浊。
8 记录
实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
9 结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
10 附录
附件一 标准氯化钠贮备液配制记录
11 更改信息

修订号
生效日期
变更原因、依据及详细变更内容
无

新规程。

标准氯化钠贮备液配制记录 TP-0801附件一

名称：标准氯化钠溶液贮备液
有效期：6个月
贮藏：室温。
配制依据：TP-0801氯化物检查标准操作程序
配制方法：
精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。

配制记录：
配制日期
配制温度
试剂名称
厂商及批号
称量
g
配制数量ml
配制人
复核人
有效期至
备注